GOST 11739.8-90

• gost-117398-90.pdf (140.25 KiB)
  ГОСТ 11739.8-90

GOST 11739.8−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania potasu

GOST 11739.8−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metoda oznaczania potasu

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; W. A. Osipowa, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1961

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 11739.8−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania potasu, przy masowym udziale od 0,001 do 0,05%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ISTOTA METODY

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i przy pomiarze natężenia promieniowania potasu przy długości fali 766,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Fotometry płonących lub spektrofotometr atomowej абсорбционный, pracujący w trybie emisji.

Szafa suszarka z termostatem.

Mechanizm kwarcowy aparat do destylacji.

Kwarc kolby.

Woda, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu (тридистиллят do przygotowania roztworów i analizy); przechowywać w foliowych naczyniu.

Acetylen według GOST 5457, oczyszczony kwasem siarkowym.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118, перегнанная w кварцевом urządzeniu, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór aluminium 50 g/dm: 25 g aluminium umieszczone w кварцевую kolby o pojemności 600 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 400 cmroztworu kwasu solnego (1:1), rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Potasu chlorek według GOST 4234.

Standardowe roztwory potasu

Roztwór A: 1,782 g chlorku potasu, wstępnie suszonych w temperaturze 105−110°C, rozpuszcza się w 50 cmwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g potasu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g potasu.

Roztwór b: 10 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,00001 g potasu.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed użyciem.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową кварцевую kolby o pojemności 250 cm, wyposażone w odwrotny mechanizm kwarcowy, lodówkę, dodaje się porcjami 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i umiarkowanie ogrzewa się do zakończenia rozpuszczenia. Dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotować przez 3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 4.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.4.1 i 4.2 nie mniej niż w dwóch równoległych ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w analizie.

4.4. Budowanie градуировочных wykresów

4.4.1. Przy masowym udziale potasu od 0,001 do 0,005% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g potasu.

4.4.2. Przy masowym udziale potasu powyżej 0,005 do 0,05% w osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g potasu.

4.4.3. Roztwory w etykietach ampułek w pp.4.4.1 i 4.4.2 dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwory, zawierające potas, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

4.5. Roztwór próbki, roztwory kontrolnej doświadczeń i rozwiązań do budowy градуировочных wykresów, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą natężenie promieniowania potasu przy długości fali 766,5 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości natężenia promieniowania i odpowiednio im masowego stężenia potasu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie potasu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy potasu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie potasu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie potasu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.