GOST R 50965-96

• gost-r-50965-96.pdf (248.98 KiB)
  ГОСТ Р 50965-96

GOST R 50965−96 Aluminium i stopy aluminium. Metoda oznaczania wodoru z litego metalu (ze Zmianą N 1)

GOST R 50965−96

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

ALUMINIUM I STOPY ALUMINIUM

Metoda oznaczania wodoru z litego metalu

Aluminium and aluminium alloys. Method for determination of hydrogen in solid metal

OX 77.120.10
OKP 17 3230

Data wprowadzenia 1997−07−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), komitet Techniczny TC 297 «Materiały i półprodukty z lekkich i stopów specjalnych"

WPISANY Głównym systemem standaryzacji i certyfikacji surowców i materiałów Gosstandartu Rosji

2 PRZYJĘTY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 30 października 1996 r. N 607

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4 WYDANIE ze Zmianą nr 1 podjętą w listopadzie 2003 r. (ИУС 1−2004)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa sposób oznaczania wodoru w aluminium i jego stopach metodą topienia w strumieniu gazu obojętnego nośnika (w przypadku masowego udziału wodoru od 0,05 do 0,45 mln).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 1012−72 Benzyny lotnicze. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3022−80 Wodór techniczny. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 21241−89 Pincety medyczne. Ogólne wymagania techniczne i metody badań

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 29298−92* Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 29298−2005, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 ułamek masowy wodoru decydują się na dwóch próbkach jednej próby, ważone z dokładnością do nie więcej niż 0,01 r. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Zasady niepewności pomiaru

Metodyka wykonywania pomiarów zapewnia analizę z błędem, nie przekraczającej wartości podane w tabeli 1.


Tabela 1

W milionach

5 Istota metody

Metoda opiera się na topnienia próbki, umieszczonego w tygiel grafitowy wysokiej częstotliwości mikrofalowej, w strumieniu gazu obojętnego nośnika (azotu) z późniejszą rejestracją masowego udziału выделившегося wodoru w кондуктометрической komórce — катарометре.

6 Aparatura, materiały i odczynniki

Analizator do oznaczania masowego udziału wodoru H-mat 2020 (Niemcy) lub RH-402 (USA), wpisana w rejestrze państwa narzędzi pomiarowych.

Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń podobnego, zapewniającej uzyskanie parametrów metrologicznych określonych w niniejszym standardem, a qualified zgodnie z [2].

Standardowe próbki składu aluminium lub stopów aluminium według GOST 8.315 z qualified masowego udziałem wodoru od 0,08 do 0,5 mln.

Gaz nośny: azot 99,999 [1].

Wodór 99,95 według GOST 3022.

Hel marki A [3].

Tygle grafitowe firmy — producenta analizatora lub naczynia do spalań, tygle odpowiednich rozmiarach innych producentów z grafitu marki TG-1.

Aceton według GOST 2603.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Benzyny lotnicze według GOST 1012.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104.

Pincety według GOST 21241.

Baptiste według GOST 29298.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

7 Pobieranie próbek i przygotowanie próbek do analizy

7.1 Próbę do analizy wybrane na przepisowej dokumentacji w odpowiednie produkty.

Z twardego metalu (złota, gąski i inne półprodukty) wyciąć wzorzec dla próbki o szerokości i grubości od 10x10 do 12x12 mm i długości od 80 do 100 mm.

Próbę ciekłego metalu wlewa w grubościennej miedzianą изложницу, w której podczas krystalizacji przedmiotu dla próbki wyklucza utrata wodoru, zapewniona wymagana jakość przedmiotu regularnych kształtach i rozmiarach, bez muszli i pęknięć.

Wymagania dotyczące jakości powierzchni wewnętrznych kształtki i metalowej łyżki, którą wybierają próbę, powinny zapewniać utrzymanie masowego udziału wodoru z wartością, charakteryzujących analizowany stopić.

7.2 Próbki do analizy fabrykują w postaci cylindra o średnicy (9,0±0,01) mm i wysokości (35,0±0,1) mm dla urządzeń typu H-mat, wysokość (25,0±0,1) mm — dla urządzeń typu RH-402. Kształt i wymiary próbek przy użyciu innych podobnych typów aparatury określone profilu i wielkości grafitowym tygla.

Powierzchnia próbki обтачивают na tokarce bez użycia płynu chłodzącego.

Od próby odcinają próbkę, przy tym nie jest dozwolone utrzymać go pęsetą. Przy prowadzeniu określonej operacji należy przewidzieć, aby próbka spadał w szklanej бюксу, znajdujący się pod nim.

Następnie próbkę zaciska się w oprawkę maszyny w pe цанге i обтачивают drugi koniec. Jako materiał zaciski dozwolone użyć teflon lub тарнамид.

7.3 Do pobrania w analizator próbki przechowywać w szklanych бюксах, wypełnionych acetonem, nie więcej niż 5−6 h. Dla urządzenia RH-402 dopuszczalne jest przechowywanie próbek w бюксах bez acetonu.

7.2, 7.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

8 Przygotowanie analizatora

8.1 Przygotowanie analizatora (włączanie, ustalenie strumieni gazowych, instalacji poziomu zerowego катарометра) odbywa się zgodnie z opisem technicznym i instrukcją obsługi konkretnego stosowanego przyrządu (dalej — regulamin).

8.2 Skalowalność analizatora

Zgodnie z instrukcją spędzają skalowalność analizatora.

8.1, 8.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

8.3 Definicja zmiany kontrolnej doświadczenia

8.3.1 Do oceny jakości używanej partii tygli grafitowych zgodnie z instrukcją określają poprawkę kontrolnej doświadczenia pustego grafitowym tygla PKO-1, odnosić sie do masy próbki w czasie analizy (rozdział 9), której wartość nie powinna przekraczać 0,02 mlnwodoru. Podaną operację przeprowadzić nie mniej niż pięciu tygle od partii. W ramach PKO-1 wskazany tę partię tygli wykorzystywane do prowadzenia analiz.

8.3.2 Określają poprawkę kontrolnej doświadczenia grafitowym tygla z próbką PKO-2, dla czego próbkę, miniony analiza, ponowne расплавляют w trybie analizy (rozdział 9). Dla przyrządu H-mat wartość PKO-2 nie powinna przekraczać 0,03 mlnwodoru. Otrzymana wartość PKO-2 podaje się w pamięci KOMPUTERA. PKO-2 ustalane jako średnia arytmetyczna dwóch równoległych definicji. Dla urządzenia RH-402 wartość PKO-2 nie powinna przekraczać wartości dla konkretnego analizowanego stopu, określonego w załączniku do instrukcji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

8.4 Sprawdzanie poprawności градуирования analizator przeprowadza się nie rzadziej niż raz w miesiącu, analizując standardowy wzór, zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia. Wymagania do standardowego wzoru — 11.3. W przypadku odrzucenia zagranego wartości masowego udziału wodoru w ZE od poświadczającego spędzają korekta wartości Do-czynnika na qualified masowego udziału wodoru w ZE zgodnie z instrukcją obsługi analizatora.

9 Przeprowadzenie analizy

9.1 Wzór usuwają z бюксы. Jeśli бюкса wypełniona acetonem, próbkę suszy się na slajdzie ciepłym powietrzem w temperaturze 40−50 °C. Dalsze operacje analizy przeprowadza się zgodnie z instrukcją z następujących trybów. Dla przyrządu H-mat:

— odgazowanie pustego grafitowym tygla przy napięciu wejściowym częstotliwości generatora (230±5) w ciągu (60±10);

— chłodzenie pustego tygla w ciągu (60±10);

— usuwanie powierzchniowej wodoru z próbki przy napięciu wejściowym RF-generator (140±5) w ciągu (30±10);

— chłodzenie tygla z próbką w ciągu (60±10);

— odwilż próbki przy napięciu wejściowym RF-generator (220±5). Czas topnienia próbki rejestruje optyczno-elektryczny układ analizatora, który automatycznie wyłącza ogrzewanie w chwili roztopienia.

Uwaga — Podczas operacji roztopienia należy wizualnie obserwować próbki. Czas od początku reflow, aż do całkowitego stopienia próbki nie powinna być większa niż 5, z, w przeciwnym razie należy wyłączyć grzanie ręcznie.


Dla urządzenia RH-402 operacji analizy przeprowadza się zgodnie z instrukcją specyficzne dla każdego analizowanego stopu trybów określonych w załączniku do instrukcji, przy tym jakość obróbki powierzchni próbki powinno zapewniać ilość «powierzchniowego» wodoru, nie przekraczających wartości, o których mowa w tym załączniku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

9.2 Wzór usuwają z tygla.

9.3 Analiza następnej próbki spędzają na 9.1 i 9.2.

10 Przetwarzanie wyników

10.1 Wyniki określenia masowego udziału wodoru jest obliczana automatycznie, wyraźnie wskazuje na ekranie monitora (w mln) i drukują.

10.2 Dopuszczalne rozbieżności wyników w łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2 — Normy dopuszczalnych odchyłek

W milionach

11 kontrolę Operacyjną dokładności

11.1 Kontrola dokładności analizy, które odbyło się z procedurą określoną niniejszym standardem, korzystają z pomocy państwa standardowych próbek (GUS) składu aluminium lub stopu aluminium.

11.2 Kontrola dokładności analizy prowadzone w tych samych warunkach, co i analizy próbek aluminium i stopów aluminium. Do tego analizują standardowy wzór przy prowadzeniu dwóch równoległych definicji. Udział masowy wodoru w standardowym i analizowanych próbkach nie powinny różnić się więcej niż dwa razy.

11.3 Za odtwarzaną wartość masowego udziału wodoru w standardowej próbce przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

Analiza uważają dokładne, jeśli bezwzględna różnica wyników równoległych definicji masowego udziału wodoru w Z nie przekracza wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek konwergencji, a różnica między odtworzenie i qualified masowego udziałem wodoru ZE nie przekracza 0,71 , gdzie  — norma dopuszczalnych odchyłek powtarzalności (tabela 2).

11.4 Jeśli określony stosunek nie jest spełniony, to przeprowadzenie analizy w dziedzinie przestają do identyfikacji przyczyn, które wywołały zwiększone odchylenia.

ZAŁĄCZNIK A (informacyjny). Bibliografia

ZAŁĄCZNIK A
(pomocniczy)

[1] TEN 6−21−39−79 Azot поверочный (Балашихинский fabryka tlenu — r. Balashikha Moskiewskiej woj.)

[2] PR 50.2.009−94* Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Kolejność testów i homologacji typu narzędzi pomiarowych
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej obowiązują Zasady przeprowadzenia testów standardowych próbek lub przyrządów pomiarowych w celu zatwierdzenia typu, Procedura zatwierdzania typu standardowych próbek lub typu narzędzi pomiarowych, Zasady wydawania świadectw homologacji standardowych próbek lub typu narzędzi pomiarowych, ustalenia i zmiany terminu ważności tych świadectw i odstępów między поверками narzędzi pomiarowych, Wymagania dotyczące znaków zatwierdzenia typu standardowych próbek lub typu narzędzi pomiarowych i kolejność ich nakładania, zatwierdzone rozkazem ministerstwa handlu Rosji z dnia 30 listopada 2009 r N 1081, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

[3] TEN 51−940−80 Hel gazowy (skompresowany) oczyszczone marki «A"


ZAŁĄCZNIK A (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).