GOST 11739.13-98

• gost-1173913-98.pdf (501.86 KiB)
  ГОСТ 11739.13-98

GOST 11739.13−98 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania miedzi

GOST 11739.13−98

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania miedzi

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich i stopów specjalnych"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 12 listopada 1998 r. N 14−98)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 132 międzypaństwowy standard GOST 11739.13−98 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 roku

4 ZAMIAN GOST 11739.13−82

5 REEDYCJA. Sierpień 2002 r.

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa электрогравиметрический (przy masowym udziale od 0,5 do 12,0%), fotometryczny (przy masowym udziale od 0,002 do 0,8%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,005 do 8,0%) metody oznaczania miedzi.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3759−75 Aluminium chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5841−74 problem: hydrazyna сернокислый

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Электрогравиметрический metoda oznaczania miedzi

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie wybielaczem i kwasu azotowego, ks i koagulacji krzemu, usunięcia go z отгонкой w postaci тетрафторида, электролитическом alokacji miedzi z азотнокислой środowiska w obecności odnowiciela — siarczanu гидразина i jej ważenia. Ywaä cyna, antymon i bizmut.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Laboratoryjna instalacja do elektrolizy, wyposażona w urządzenie do mieszania elektrolitu (obrotowy anoda, magnetyczne mieszadło lub płuczki).

Elektrody Fischera netto platyny według GOST 6563.

Szafa suszarka z termostatem.

Piec muflowy.

Kwas хлорная gęstości 1,67 g/cmi roztwór 1:1 [1].

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 (10 cmna jedną definicję).

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

4.3 Przygotowanie do analizy

Przed użyciem siatki katoda zapalić się w temperaturze 800−900°C w ciągu 3−5 min, a następnie ochłodzono. Katoda zanurzone w alkohol etylowy, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−110°c przez 1−2 min, umieszcza się w eksykator i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej waży.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi ostrożnie, małymi porcjami приливают mieszanka wybielaczem i kwasu azotowego (patrz tabela 1).

Tabela 1

Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór odparowano do zaznaczenia obfitych białych oparów kwas chlorowy i nadal nagrzewanie w ciągu 15−20 min.

Do schłodzonego osadu приливают 200 cmciepłej wody, delikatnie mieszając, ogrzewać do rozpuszczenia soli i utrzymywano w temperaturze 40−60°C w ciągu 30 min.

Roztwór z osadem przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta, osad przemyto 400−500 cmciepłej wody, zbierając przesącz i popłuczyny w jeden i ten sam kieliszek (podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−550°c przez 5 min. Po schłodzeniu w tygiel dodają dziesięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1−2 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, do suchego należności приливают 5 cmgorącej wody, 1 cmkwas chlorowy i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu w zlewce (w razie potrzeby filtrowane).

4.4.2 Roztwór odparować do objętości 160−170 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego, dodać 0,2 g siarczanu гидразина i ogrzewa się do temperatury 60−70°C. roztwór zanurzone elektrody i, stale mieszając, poddaje się go электролизу w trybie: gęstość prądu 1,5−2,0 A na 1 dmpowierzchni katody i napięcie 2−2,5 V.

Elektroliza odbywa się przez 25−30 min, aż roztwór nie обесцветится. Dla kontroli kompletności osadzania miedzi na katodzie poziom elektrolitu zwiększają się o 1 cm dodatkiem wody i roztwór poddaje się электролизу przez kolejne 10−15 min. Elektroliza uważają wytrawny, jeśli na nowo zanurzonej powierzchni katody nie wyróżnia się miedź. Nie wyłączając prąd, sprzątają szklankę z elektrolitem i szybko zastępują go chemiczne szklankę z wodą, woda powinna przykrywać elektrody.

Następnie szklankę z wodą sprzątają, wyłączają prąd, odpiąć elektrody od электролизера, po czym przemyto katoda szybkie zanurzenie w alkoholu, suszy go wietrzenie szafy w temperaturze 100−110°c przez 1−2 min, umieszcza się w eksykator i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej waży.

Do późniejszego wykorzystania katoda zanurzone w ciepły roztwór kwasu azotowego do rozpuszczania miedzi, a następnie dokładnie umyć wodą i dalej postępuje zgodnie z 4.3.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa katody po elektrolizy, g;

 — masa katody do elektrolizy, g;

 — masa zaczepu próby r.

4.5.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.

Tabela 2

W procentach

5 Электрогравиметрический metoda szybkiego oznaczania miedzi

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego, фтористоводородной i kwasy siarkowy, электролитическом alokacji miedzi i ważenia. Definicji przeszkadza bizmut.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Laboratoryjna instalacja do elektrolizy, wyposażona w urządzenie do mieszania elektrolitu (obrotowy anoda, magnetyczne mieszadło lub płuczki).

Elektrody Fischera netto platyny według GOST 6563.

Szafa suszarka z termostatem.

Piec muflowy.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Mieszanka kwasów N 1: 500 cmwody приливают 300 cmkwasu azotowego i ostrożnie, porcje 200 cmkwasu siarkowego, mieszano i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Mieszanka kwasów N 2: do 100 cmkwas fluorowodorowy ostrożnie приливают 30 cmkwasu azotowego i 20 cmkwasu siarkowego, mieszano i chłodzi się do temperatury pokojowej. Mieszanka przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2)°C, dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Nasycony roztwór kwasu borowego: 60 g kwasu borowego rozpuszczone w 1 dmgorącej wody, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i miesza.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 (10 cmna jedną definicję).

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 100 g/dm.

5.3 Przygotowanie do analizy — 4.3.

5.4 Przeprowadzenie analizy

5.4.1 Tuz próbki o masie 2 g, przy masowym udziale miedzi mniej niż 1,0% lub 1 g, przy masowym udziale miedzi więcej niż 1,0%, w zależności od masowego udziału krzemu rozpuszcza się w jeden z wymienionych sposobów.

5.4.1.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1,5%

Tuz próbki umieszcza się w szklanej zlewki o pojemności 250 cm, приливают 40 cmmieszaniny kwasów N 1, ogrzewa się do rozpoczęcia reakcji, a następnie ogrzanie przestał. Gdy duża część próby rozpuści i reakcji zmniejszy się, umyć ściany szklanki wody do pierwotnej objętości, приливают 2 cmборофтористоводородной kwasu, przy masowym udziale krzemu do 0,5%, 5 cmборофтористоводородной kwasu, przy masowym udziale krzemu do 1,5% i ponownie umiarkowanie ogrzewa się do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór wlać wodą do objętości 160−170 cm.

5.4.1.2, Przy masowym udziale krzemu ponad 1,5%

Tuz próbki umieszcza się w szklankę z стеклоуглерода lub ptfe o pojemności 100−150 cmi приливают mieszanka kwasów N 2: 40 cmdo zawieszenia próbki 1 g lub 60 cmdo zawieszenia próbki o masie 2 g; mieszanina kwasów приливают najpierw kroplami do zakończenia gwałtownej reakcji, a następnie porcjami na 3−5 cm.

Zawartość szklanki ogrzewa się 10−15 min, приливают 50 cmroztworu kwasu borowego i tłumaczą roztwór do zlewki o pojemności 200−250 cm. Ściany фторопластового szklanki umyć roztworem kwasu borowego: 50 cmdo zawieszenia próbki o masie 1 g lub 100 cmdo zawieszenia próbki o masie 2 g i łączą do roztworu w szklanej zlewce. Zawartość szklanki umiarkowanie ogrzewa się do uzyskania klarownego roztworu i dodać wodą do objętości 160−170 cm.

5.4.1.3 Roztwór w 5.4.1.1 lub 5.4.1.2 ogrzewa się do temperatury 60−70°C i dalej postępować według 4.4.2.

5.5 Przetwarzanie wyników — 4.5.

6 Fotometryczny metoda oznaczania miedzi

6.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego, edukacji przy pH 9 niebieskiego kompleksowego połączenia miedzi z купризоном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 595 nm.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:1, 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 0,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная w 5.2.

Buforowy roztwór sodu борнокислого, pH 9: 13,45 g kwasu borowego umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 350 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 65 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Wskaźnik neutralny czerwony, roztwór 1 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300, roztwór 1:1.

Bis-(produkt)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, roztwór 5 g/dm: 0,25 g купризона umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozpuszczono w 40 cmroztworu alkoholu etylowego, wlać roztwór alkoholu do kreski i wymieszać.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Miedź według GOST 859 marki М00.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 1 g miedzi jest umieszczony w wysoki zlewki o pojemności 400 cm, приливают 20 cmwody i 10 cmkwasu azotowego, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór odparowano na łaźni wodnej aż do początku krystalizacji, приливают 50 cmwody i rozpuścić soli z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00005 g miedzi.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,000005 g miedzi.

Roztwory B i przygotowania przed użyciem.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3, w zależności od masowego udziału krzemu, rozpuszcza się w jeden z wymienionych sposobów.

Tabela 3

6.3.1.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1,5%

Tuz próbki umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi приливают małymi porcjami 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji приливают 2 lub 5 cmборофтористоводородной kwasu (w zależności od masowego udziału krzemu), serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i nadal rozpuszczanie przy umiarkowanym podgrzaniu. Następnie dodawać kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia próbki (w przybliżeniu od trzech do dwudziestu kropli, w zależności od masowego udziału w miedzi), umyć ścianki kolby 20−30 cmwody i gotować roztwór w ciągu 2−3 min.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 3, wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.1.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 1,5%

Tuz próbki umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают małymi porcjami 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuścić próbkę w temperaturze pokojowej. Po zakończeniu burzliwej reakcji serwowane kolby strefą szybą i nadal rozpuszczanie przy umiarkowanym podgrzaniu. Następnie dodawać kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia próbki (w przybliżeniu od trzech do dwudziestu kropli, w zależności od masowego udziału w miedzi). Roztwór delikatnie odparować do wilgotnych soli, приливают 15 cmroztworu kwasu solnego 1:1, w przybliżeniu 30−40 cmciepłej wody i rozpuścić sól.

Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 3 przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), dwa razy umyć filtr roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm, zbierając przesącz do tej samej kolby (podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, w pełni озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600°c przez 5−10 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1, rozpuścić resztę, приливают 5 cmwody i wymieszać. W razie potrzeby roztwór przesączono przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka») i łączą się do podstawowego roztworu. Podstawowy roztwór do wymiarów żarówki, zgodnie z tabelą 3 dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.2 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu cytrynowego, dodać jedną kroplę roztworu neutralnego koloru czerwonego i z biurety powoli, mieszając, приливают amoniak do przejścia czerwone zabarwienie wskaźnika w blado-żółtą (około 2−3 cmamoniaku) i 1 cmamoniaku w nadmiar. Następnie приливают 5 cmroztworu buforowego o pH 9, 1 cmroztworu купризона, wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.3 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 595 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują dla 6.3.1.1, 6.3.1.2 i 6.3.2 ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w trakcie analizy.

Masę miedzi określają w градуировочному grafikę.

6.3.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmśrodek 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g miedzi, w każdej kolbie приливают około 10 cmwody, 2 cmroztworu kwasu cytrynowego i dalej kontynuują 6.3.2 i 6.3.3. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie wprowadzono miedź.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

6.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.

Tabela 4

W procentach

7 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi

7.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego i pomiarach absorpcji atomowej miedzi przy długości fali 324,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

7.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla miedzi.

Piec muflowy.

Szafa suszarka z termostatem.

Miedź według GOST 859 marki М00.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A, przygotowują dla 6.2.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g miedzi.

Roztwór B przygotowania przed użyciem.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Aluminium chlorek 6-wodny według GOST 3759.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 90 g chlorku glinu rozpuszczonego w 200 cmroztworu kwasu solnego 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

7.3 Przeprowadzenie analizy

7.3.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 5 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmwody, w małych porcjach 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszczone próbę najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy umiarkowanym podgrzaniu. Do roztworu dodaje się kroplami 1−2 cmkwasu azotowego, delikatnie odparować do wilgotnych soli, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 50−60 cmgorącej wody, rozpuścić soli po podgrzaniu, roztwór ochłodzono i wymieszać.

Tabela 5

7.3.1.1 Jeśli roztwór jest przezroczysty, tłumaczy to w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 5, wlać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 5 przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») i umyć filtr dwa razy roztworem kwasu solnego 1:99 (podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600°C w ciągu 3−5 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu.

Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 3 cmroztworu kwasu solnego 1:1, rozpuścić pozostałość po podgrzaniu, приливают 5 cmwody, wymieszać, w razie potrzeby przesączono przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka»), łączą się do podstawowego roztworu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.1.3 Przy masowym udziale miedzi ponad 1% аликвотную część roztworu 10 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 8 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.2 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 7.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

7.3.3 Budowanie градуировочных wykresów

7.3.3.1 Przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,05%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 50 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g miedzi.

7.3.3.2 Przy masowym udziale miedzi św. 0,05 do 1,0%

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 5 cmroztworu aluminium, do 6 cmroztworu kwasu solnego 1:1, w siedmiu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g miedzi.

7.3.3.3 Przy masowym udziale miedzi św. 1,0 do 8,0%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 0,5 cmroztworu aluminium, 8 cmroztworu kwasu solnego 1:1, w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g miedzi.

7.3.3.4 Roztwory w 7.3.3.1−7.3.3.3 dodać w etykietach ampułek z wodą do kreski i wymieszać.

7.3.4 Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie miedzi przy długości fali 324,8 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia miedzi budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie miedzi, g/cm». Roztwór, w którym nie wprowadzono miedź, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie miedzi w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

7.4 Przetwarzanie wyników

7.4.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

7.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 6.

Tabela 6

W procentach