GOST 11739.15-99

• gost-1173915-99.pdf (208.38 KiB)
  ГОСТ 11739.15-99

GOST 11739.15−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metoda oznaczania sodu

GOST 11739.15−99

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metoda oznaczania sodu

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of sodium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−09−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 16−99 od 8 października 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 18 lutego 2000 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 11739.15−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 września 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.15−82

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda oznaczania sodu w aluminium odlewniczych i odkształcalnych stopów, przy masowym udziale sodu od 0,0002% do 0,05%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Znaczki*
__________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i przy pomiarze natężenia promieniowania sodu przy długości fali 589 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

5 Aparatura, odczynniki i roztwory

Fotometry płonących lub spektrofotometr atomowej абсорбционный, pracujący w trybie emisji.

Szafa suszarka z termostatem.

Mechanizm kwarcowy aparat do destylacji.

Kwarc kolby.

Woda, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu (тридистиллят do przygotowania roztworów i analizy); przechowywać w foliowych naczyniu.

Acetylen według GOST 5457, oczyszczony kwasem siarkowym.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118, перегнанная w кварцевом urządzeniu, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 50 g/dm: 25 g aluminium umieszczone w кварцевую kolby o pojemności 600 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 400 cmroztworu kwasu solnego 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu (II). Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Standardowe rozwiązania sodu.

Roztwór A: 2,5420 g chlorku sodu, wstępnie suszonych w temperaturze 105−110 °C, rozpuszcza się w 50 cmwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g sodu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g sodu.

Roztwór b: 10 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g sodu.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed użyciem.

6 Przeprowadzenie analizy

6.1 Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową кварцевую kolby o pojemności 250 cm, wyposażone w odwrotny mechanizm kwarcowy, lodówkę, dodaje się porcjami 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i umiarkowanie ogrzewa się do zakończenia rozpuszczenia. Dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotować przez 3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.2 w Przypadku masowego udziału krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w 6.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1 z umiarkowanym podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono, łączą się do podstawowego roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać

.

6.3 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują zgodnie z 6.1 i 6.2 nie mniej niż w dwóch równoległych definicjach ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w trakcie analizy.

6.4 Tworzenie wykresów градуировочных

6.4.1 Przy masowym udziale sodu od 0,0002% do 0,001%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone na 20 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 g sodu.

6.4.2 Przy masowym udziale sodu powyżej 0,001% do 0,005%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone na 20 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g sodu.

6.4.3 Przy masowym udziale sodu powyżej 0,005% do 0,05%

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone na 20 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g sodu.

6.4.4 Roztwory w etykietach ampułek, otrzymane na 6.4.1−6.4.3, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory, które nie zawierają sodu, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

6.5 Roztwór próbki, roztwory kontrolnej doświadczeń i rozwiązań do budowy градуировочных wykresów, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą natężenie promieniowania sodu przy długości fali 589 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości natężenia promieniowania i odpowiednio im masowego stężenia sodu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie sodu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy sodu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie sodu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie sodu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

7.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach