GOST 12697.14-90

• gost-1269714-90.pdf (120.63 KiB)
  ГОСТ 12697.14-90

GOST 12697.14−90 Aluminium. Metoda oznaczania wapnia

GOST 12697.14−90

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metoda oznaczania wapnia

Aluminium. Method for the determination of calcium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1991−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. WPISANY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

H.A.Ponomariowa, I. M. Który Wielu Ludzi Podróżuje, T. I. Zilina

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 10.12.90 N 3086

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 6738−89

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. REEDYCJA


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania wapnia w aluminium, przy masowym udziale wapnia od 0,005 do 0,2%.

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i pomiarze atomowej absorpcji wapnia przy długości fali 422,7 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 12697.1.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer, Saturn lub podobnego rodzaju źródła promieniowania dla wapnia i palnikiem do płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

Woda podwójnie destylowana.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457.

Podtlenek azotu.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Nikiel (II) chlorek według GOST 4038, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Rtęć według GOST 4658.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór z masowym udziałem 3%.

Aceton według GOST 2603.

Aluminium marki А999 według GOST 11069, wióry. Bezpośrednio przed użyciem wióry oczyszczają w niewielkiej ilości roztworu kwasu solnego, przemyto wodą, acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C w ciągu 2−3 min i chłodzi się w эксикаторе.

Roztwór aluminium 10 g/dm: 5,0 g glinu rozpuszczonego w 200 cmroztworu kwasu solnego w zlewce o pojemności 400 cmprzy ogrzewaniu. W celu przyspieszenia rozpuszczania można dodać 1 cmroztworu chlorku niklu lub kroplę rtęci. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór o masowej akcji 1%.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Standardowe roztwory wapnia.

Roztwór A: 2,4973 g węglanu wapnia, wstępnie suszonych w temperaturze 100 °C do stałej masy i schłodzonego w эксикаторе, rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu solnego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg wapnia.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg wapnia.

Roztwór W: 10,0 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg wapnia.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz aluminium o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewano i dodać kilka kropel nadtlenku wodoru.

Po rozpuszczeniu próbki roztwór gotuje się do usuwania nadmiaru nadtlenku wodoru, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu chlorku potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przy masowym udziale wapnia mniej niż 0,1% do pomiaru absorpcji atomowej wykorzystują cały roztwór próbki.

Przy masowym udziale wapnia, ponad 0,1% аликвотную część próbki o pojemności 50,0 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu chlorku potasu, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium marki А999.

Mierzą atomową wchłanianie wapnia w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 422,7 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

Z wartości atomowej absorpcji roztworu próbki odjąć wartość atomowej absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia. Masę wapnia można znaleźć w градуировочному grafiki

.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 2,0; 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu W i 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 mg wapnia.

Przy masowym udziale wapnia mniej niż 0,1% we wszystkich kolb dodać po 50 cmroztworu aluminium i 10 cmroztworu chlorku potasu, przy masowym udziale wapnia, ponad 0,1% — 25 cmroztworu aluminium i 5 cmroztworu chlorku potasu, a następnie roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

Atomową wchłanianie wapnia w roztworach mierzą zgodnie z pkt 3.1.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów odjąć wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowy roztwór wapnia, i na podstawie otrzymanych wartości i odpowiadających im mas wapnia budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wapnia w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.