GOST 12697.7-77

• gost-126977-77.pdf (308.76 KiB)
  ГОСТ 12697.7-77

GOST 12697.7−77 Aluminium. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 12697.7−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metody oznaczania żelaza

Aluminium. Methods for determination of iron

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data введния zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

W ZAMIAN GOST 12703−67 w części rozdz.2

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w grudniu 1980 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1987 r., w maju 1988 r. (ИУС 3−81, 2−86, 8−87, 8−88).


Niniejszy standard określa metody oznaczania żelaza w aluminium: fotometryczny (przy masowym udziale żelaza od 0,0004 do 1,0%); absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale żelaza od 0,005 do 1,0%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

A. Fotometryczny metoda oznaczania żelaza

Istota metody polega na rozpuszczeniu próbki электрохимическим przez lub w kwasie solnym, przywracania żelaza trójwartościowego do dwuwartościowego гидроксиламином, edukacji pomarańczowy kompleksu jonów żelaza dwuwartościowego z 1,10-фенантролином i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 510 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
__________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Laboratoryjny автотрансформатор (ЛАТР), rodzaju ЛАТР-1M lub selenowy prostownik, stosując elektrody Fischera.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńczone 1:1, 1:4, 1:2.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, 4 mol/dmroztworu.

Lampka papier kongo.

Amoniak według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:4.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 10%.

Podczas analizy aluminium, wysokiej czystości, dietylowym rekrystalizowano, do tego naszły po podgrzaniu roztworu hydroksyloaminy dodaje podwójne objętościowo ilość alkoholu etylowego. Powstałe kryształy odsączono i wysuszono na powietrzu, między беззольными filtrami.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78 i 2 mol/dmroztworu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Ортофенантролин, roztwór z masowym udziałem 0,25% przygotowują растворением 0,25 g odczynnika przy słabym ogrzewaniu 100 cmwody.

Żelazo metaliczne, otrzymaną карбонильным sposób.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2 g żelaza rozpuszczonego w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać lub 0,2860 g wstępnie прокаленного w temperaturze 500−600 °Z tlenku żelaza rozpuszczonego ogrzanie 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,2 mg żelaza (Fe).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 25 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,05 mg żelaza (Fe).

Roztwór W; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 25 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,005 mg żelaza (Fe).

Kwas octowy według GOST 61−75.

Acetalowe są buforowy roztwór przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego i wody wlać do objętości 1000 cm.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Rtęć metaliczna według GOST 4658−73.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Tlenek żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3, 4).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Przy masowym udziale krzemu do 0,5% tuz aluminium o masie 0,5−1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i 1 cmroztworu nadtlenku wodoru i przykryć szklankę strefą szybą.

Po zakończeniu burzliwej reakcji ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie umyć szybę i ścianki szklanki wody. Po schłodzeniu tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Jeśli roztwór jest mętny, go przesączyć przez suchy беззольный filtr «niebieska wstążka». Odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej, zbierając roztwór w suchej kolbie.

Wybrane pipety 5−50 cmroztworu w zależności od przewidywanej masowego udziału żelaza w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Rozcieńczony roztwór wodą do 50 cm, dodać 3 cmroztworu hydroksyloaminy i kontrolują ph roztworu za pomocą wskaźnika papieru, jeśli to konieczne, ustalane ph roztworu pomiędzy 3,0−3,5, przy użyciu roztworu amoniaku, rozcieńczony 1:5, lub roztwór kwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, a następnie dodać 10 cmroztworu buforowego, 5 cmroztworu ортофенантролина, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 20 min pomiaru gęstości optycznej analizowanego roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 510 nm.

Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Do tego 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i 1 cmnadtlenku wodoru odparować do objętości 3−5 cm, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Wybrane аликвотную część roztworu, odpowiednią аликвотной części badanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi przeprowadzają analizę, jak wyżej.

Masę żelaza określają wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1, 3, 4).

3.2. Po rozpuszczeniu aluminium, wysokiej czystości, w kwasie solnym stosują metodę elektrochemicznego rozpuszczania lub metoda rozpuszczania próbki aluminium w obecności katalizatora.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2.1. Próbę aluminium, wykonaną w postaci dwóch prętów, oczyszcza się przez gotowanie w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1, w ciągu 10 min. Następnie przemyto pręty wodą, suszone w temperaturze 100 °C i po schłodzeniu waży.

W kwarcowy zlewki o pojemności 150 cmleją 30 cm4 mol/dmroztworu kwasu solnego szczególnej czystości.

Pręty mocowane do uchwytów z aluminium, wysokiej czystości lub tytanu, które łączą do zacisków ЛАТРа. Następnie pręty zanurzone w szklance z kwasem, zawierają ЛАТР w sieci i rozpuszczone próbę w przedziale napięcia 10−20 W ciągu 15 min. jest Dozwolone rozkład próby odbywać się za pomocą селенового prostownika, stosując elektrody Fischera.

W ciągu tego czasu rozpuszcza się około 1 g glinu. Następnie wyłączają ЛАТР, odpiąć pręty, przemywa się wodą, suszy w temperaturze 100 °C i zważono.

Na podstawie różnicy mas określają ilość растворившегося aluminium. Roztwór odparowano do edukacji wilgotnych soli.

Pozostałość rozpuszczono w 10 cmwody po podgrzaniu do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Następnie dodać 2 cmroztworu hydroksyloaminy, 3 cmroztworu uksusnokislogo sodu i 3 cmroztworu ортофенантролина, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej roztworu produkują, jak podano w p. 3.1.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Do tego w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 150 cmumieszcza się 30 cm4 mol/dmroztworu kwasu solnego, odparować do objętości 0,5 cm, rozcieńczyć niewielką ilością wody i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Następnie analiza odbywa się, jak wyżej.

Masę żelaza określają wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,

3, 4).

3.2.2. Rozpuszczanie próbki aluminium w obecności katalizatora odbywa się w następujący sposób: 1 g próbki w postaci wiórów, wstępnie oczyszczona przez zanurzenie w roztworze kwasu solnego 1:4, rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cm, przykryty strefą szybą, w 15 cmroztworu kwasu solnego 1:1 z dodatkiem 1 cmroztworu chlorku niklu ani jednej kropli rtęci. Po rozpuszczeniu próbki roztwór odparować do objętości 7−8 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50−60 cm, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3.3. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.1. Wykres 1

Do kolby o pojemności 100 cmприливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg żelaza. Dodają do każdej kolby 2 cm4 mol/dmroztworu kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 50 cm. Dodać 3 cmroztworu hydroksyloaminy i kontrolują ph roztworu za pomocą wskaźnika papieru, jeśli to konieczne, ustawić ph roztworu pomiędzy 3,0−3,5, przy użyciu roztworu amoniaku, rozcieńczony 1:5, a następnie dodać 10 cmroztworu buforowego, 5 cmroztworu ортофенантролина i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1. Roztwór porównania służy roztwór, w którym żelazo nie dodane. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i znanym mas żelaza budują градуировочный wykres 1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

3.3.2. Wykres 2

Do kolby o pojemności 25 cmприливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 cmroztworu, co odpowiada 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg żelaza.

Do każdej kolby dodać 0,3 cm4 mol/dmroztworu kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 10 cm. Dodać 2 cmroztworu hydroksyloaminy, 3 cmuksusnokislogo sodu, 3 cmroztworu ортофенантролина, rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym żelazo nie dodane.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i znanym mas żelaza budują градуировочный wykres 2.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu aluminium, r.

4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3, 4).

B. Atomowej абсорбционный metoda

Istota metody polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej żelaza przy długości fali 248,3 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami i źródłem promieniowania dla żelaza.

Kwas solny według GOST 3118−77, roztwór 1:1.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Aceton według GOST 2603−79.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór 2 g/dm.

Aluminium z zawartością żelaza nie więcej niż 0,001% w postaci wiórów. W razie potrzeby wióry przed użyciem umyć acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C w ciągu 2−3 min i chłodzi się w эксикаторе.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 300 cmroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Żelazo metaliczne w postaci drutu.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 0,1000 g żelaza umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 400 cm, приливают 25 cmwody i 50 cmroztworu kwasu solnego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając kroplami 0,5 cmroztworu nadtlenku wodoru. Po rozpuszczeniu roztwór gotować do całkowitego usunięcia nadmiaru nadtlenku wodoru, roztwór ochłodzono, umyć godzinny, szkło do szkła, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór B: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg żelaza.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Tuz próbki o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают w części 30 cmroztworu kwasu solnego. W razie potrzeby, w celu przyspieszenia rozpuszczania dodać 0,5 cmroztworu chlorku niklu. Szklanka serwowane jest strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór delikatnie ogrzewa i dodać kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu nadmiar nadtlenku wodoru usuwany przez gotowanie, szkiełka i ścianki szklanki spłukać wodą.

Jeśli roztwór nie jest przezroczysty, to jego sączy się przez gęsty filtr w szklance o pojemności 250 cm. Placek filtracyjny 6−8 razy umyć ciepłą wodą, zbierając popłuczyny w tej samej szklanki.

Otrzymany roztwór w razie potrzeby упаривают, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od oczekiwanego zawartości żelaza wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.2, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 2

Mierzą atomową wchłanianie żelaza w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 248,3 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

Stężenie żelaza w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

6.2. Roztwór odniesienia doświadczenia wytwarzają w p. 6.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium z masowym udziałem żelaza nie więcej niż 0,001%.

6.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

6.3.1. Przy masowym udziale żelaza od 0,005 do 0,05%.

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmpomiaru 50 cmroztworu aluminium, a w sześciu z nich приливают 5,0 cmstandardowego roztworu B i 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 i 0,50 mg żelaza.

6.3.2. Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,05 do 0,5%.

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmpomiaru 5 cmroztworu aluminium, 10 cmroztworu kwasu solnego, a następnie w sześciu z nich приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 mg żelaza.

6.3.3. Przy masowym udziale żelaza ponad 0,5%.

W cztery kolby o pojemności 100 cmwlać 2,5 cmroztworu aluminium, 10 cmroztworu kwasu solnego, a następnie trzy z nich приливают 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,2; 0,4; 0,6 mg żelaza.

Następnie roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie żelaza zgodnie z pkt 6.1.

Z uzyskanych wartości atomowych абсорбций roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie

 — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, g

.

7.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Metoda B. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).