GOST 11739.20-99

• gost-1173920-99.pdf (229.27 KiB)
  ГОСТ 11739.20-99

GOST 11739.20−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metoda określania tytanu

GOST 11739.20−99

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metoda określania tytanu

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−09−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 16−99 od 8 października 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 18 lutego 2000 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 11739.20−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 września 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.20−82

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tytanu aluminium odlewniczych i odkształcalnych stopów, przy masowym udziale tytanu od 0,003% do 0,4%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4165−78 Miedzi (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Znaczki*

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego z dodatkiem nadtlenku wodoru, rozwiązywania wpływu żelaza (III) i wanadu (V) odzysku kwasu askorbinowego w obecności сернокислой miedzi (II), edukacja w roztworze kwasu solnego 3 mol/dmżółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 400 nm.

5 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 2:1, 1:1 i 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmi roztwory 1:5, 1 mol/dmi 0,5 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165, roztwór 50 g/dm(w przeliczeniu na bezwodny siarczan miedzi): 7,8 g 5-wodnego siarczanu miedzi rozpuszcza się w wodzie, приливают wody do objętości 100 cmi wymieszać.

Kwas askorbinowy, roztwór 20 g/dmświeże: 2 g kwasu askorbinowego, rozpuszcza się w wodzie, приливают wody do objętości 100 cmi wymieszać.

Диантипирилметан [1], roztwór 40 g/dm: 40 g odczynnika umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cm, приливают 600 cmroztworu kwasu solnego 2:1, wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia, dodać roztwór kwasu solnego 2:1 do objętości 1000 cmi wymieszać.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 10 g/dm: 10 g aluminium, nie zawierającego tytanu, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cm, приливают 500 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu (II). Do roztworu dodaje się 2−3 krople nadtlenku wodoru i gotować przez 3−5 min w celu usunięcia nadmiaru, приливают wody do objętości 600 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tytan gąbczasty według GOST 17746 marki TG-90 lub tytan йодидный.

Standardowe roztwory tytanu.

Roztwór A: 0,5 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5 i rozpuszcza się podczas ogrzewania, zachowując pierwotny ilość wody. Po zakończeniu rozpuszczania dodać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, 2−3 krople w nadmiar i odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki kolby umyć wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono, ścianki kolby umyć 50 cmroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 1 mol/dmi gotować 2−3 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać tym samym roztworem kwasu siarkowego do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g tytanu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego stężenie molowe 0,5 mol/dmdo kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00005 g tytanu.

Roztwór b: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego stężenie molowe 0,5 mol/dmdo kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g tytanu.

Roztwory B i przygotowania przed użyciem.

6 Przeprowadzenie analizy

6.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami, 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min.


Tabela 1

6.1.1 Przezroczysty roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), placek filtracyjny przemywa się 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, w pełni озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 5−10 min. Po schłodzeniu w tygiel dodają dziesięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1−2 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha i zapalić się w temperaturze 650−700 °C w ciągu 2−3 min.

Do suchego należności приливают 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (jeśli to konieczne, przesączyć), wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.2 Аликвотную część roztworu i roztwór aluminium zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, w przypadku braku w stopie miedzi dodać dwie krople roztworu сернокислой miedzi (II), приливают 1 cmroztworu kwasu askorbinowego, wytrzymują w ciągu 1−2 min, приливают 10 cmroztworu диантипирилметана, wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.3 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 5 min przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm do masowego udziału tytanu od 0,003% do 0,010% lub 10 mm dla masowego udziału tytanu od 0,010% do 0,40%. Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony tytan (patrz 6.4.1 lub 6.4.2).

Masy tytanu określają w градуировочному grafikę.

6.4 Tworzenie wykresów градуировочных

6.4.1 Przy masowym udziale tytanu od 0,003% do 0,010%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda приливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g tytanu.

6.4.2 Przy masowym udziale tytanu od 0,010% do 0,40%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda приливают 25 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g tytanu.

6.4.3 W roztwory otrzymane po 6.4.1 i 6.4.2, dodać dwie krople roztworu сернокислой miedzi (II) i dalej postępować według 6.2 i 6.3. Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony tytan.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas tytanu budują градуировочный wykres.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy tytanu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tytanu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

7.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach