GOST 12697.1-77

• gost-126971-77.pdf (265.36 KiB)
  ГОСТ 12697.1-77

GOST 12697.1−77 Aluminium. Metody oznaczania wanadu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 12697.1−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metody oznaczania wanadu

Methods for determination of vanadium*

________________
* W papierowym oryginale w nazwie standardu brakuje słowo «Aluminium». — Uwaga producenta bazy danych.

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

W ZAMIAN GOST 12697−67 w części rozdz.2

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w listopadzie 1981 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1988 r. (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania wanadu w aluminium:

— metoda z zastosowaniem N-nadtlenek-N'-фенилгидроксиламина (przy masowym udziale wanadu od 0,0005 do 0,01%);

— metoda z zastosowaniem fosforu kwasu wolframowego (przy masowym udziale wanadu od 0,002 do 0,03%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.2. Do analizy aluminium, wysokiej czystości, marek А995 i A 99 próbę aluminium produkowane są w postaci prętów o wymiarach 5х20х130 mm i w postaci prętów o wymiarach mm, mm.

W górnej części pręta wyostrzyć wielkości preparatów (patrz rysunek).

1.3. Ułamek masowy składników w aluminium określają trzy навескам.

1.4. Oznaczanie masowego udziału komponentów w aluminium, wysokiej czystości, powinno być wykonane w dwóch seriach z dwóch równoległych навесок w każdej serii. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch serii.

1.2−1.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1.5. Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w odpowiednich normach na metody analizy.

1.6. Dopuszcza się stosowanie innych metod, atestowanych zgodnie z GOST 8.010−90*, jeśli ich metrologiczne cechy nie gorsze cechy metod zawartych w niniejszych norm.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 8.563−96**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 8.563−2009. — Uwaga producenta bazy danych.

1.7. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.

1.8. Do analizy aluminium, wysokiej czystości, stosuje się naczynia ze szkła kwarcowego według GOST 19908−90.

1.9. Po upływie okresu ważności odczynników dopuszcza się przeprowadzania kontroli trwałości odczynników poprzez analizę standardowych próbek aluminium nie rzadziej niż raz na kwartał.

1.5−1.9. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 3).

A. Fotometryczny metoda oznaczania wanadu z N-nadtlenek-N'-фенилгидроксиламином

Metoda opiera się na edukacji w сернокислом roztworze 2,25 mol/dmpomalowanego na kolor fioletowy kompleksowego połączenia пятивалентного wanadu z N-nadtlenek-N'-фенилгидроксиламином. To połączenie экстрагируется chloroformem po utworzeniu kwasowości roztworu 3,5 mol/dmw kwasie solnym.

Wpływ tytanu eliminują dodatkiem fluorku sodu.

Malowane roztwór fotometriruût, gdy nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001** (tu i dalej).

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 4 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwory z masowym udziałem 5 i 20%. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Chloroform (трихлорметан) zgodnie z GOST 20015−88.

N-nadtlenek-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая kwas), roztwór z masowym udziałem 0,1% w chloroformie.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór z masowym udziałem 0,6%.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76.

Wanadu пятиокись.

Roztwory wanadu standardowe.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Wanad metalowy.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166−76.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: g 0,1785 tlenkiem wanadu, wstępnie suszonych w temperaturze 250 °C i lodowej w эксикаторе, rozpuszcza się w 8 cmroztworu wodorotlenku sodu 50 g/dm, a następnie roztwór zakwaszono 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać lub 0,1000 g wanad rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg wanadu (V).

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: pipety wybierają 25 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,005 mg wanadu (V).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz aluminium o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmlub w никелевую kubek z pokrywką o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu гидрооксида sodu 200 g/dmserwowane szklankę strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji umyć szybę i ścianki szklanki wody i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Do schłodzonego roztworu приливают 50 cmwody, a następnie roztwór 4 mol/dmkwasu siarkowego w ilości potrzebnej do tłumaczenia 2 g glinu w сернокислый (27,8 cm) i do neutralizacji wodorotlenku sodu. Zużycie kwasu na neutralizację wodorotlenku sodu ustalane miareczkowania roztworu wodorotlenku sodu roztwór 4 mol/dmkwasu siarkowego w obecności metanolu w pomarańczowy.

Kwas siarkowy należy dodawać ostrożnie, aby uniknąć rozpryskiwania się roztworu. Roztwór ogrzewa się do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi rozcieńczono wodą do kreski.

Wybrane pipety 25−50 cmroztworu w zależności od przewidywanej masowego udziału wanadu w делительную lejek o pojemności 200 cm. Rozcieńcza się wodą do 50 cm. Приливают 17,5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, utleniają wanad do пятивалентного, dodając kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia. Przez 5 min w делительную lejek dodać 10 cmroztworu N-nadtlenek-N'-фенилгидроксиламина, a następnie 32 cmkwasu solnego. Kwas solny dodaje się bezpośrednio przed ekstrakcją kolorowego kompleksu. Roztwór wstrząsnąć w ciągu 1 min i po separacji faz хлороформную fazę tłumaczą w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, nie dopuszczając do przedostania się fazy wodnej.

Ekstrakcji powtarzają z 10 cmchloroformu, spuszczania хлороформную fazę w tej samej kolbie miarowej. Wyciąg w wymiarowy kolbie dodać do kreski chloroformem i wymieszać. W kolbie miarowej do uzyskania klarownego roztworu można dodać 1 g siarczanu sodu i wstrząsnąć.

Jeśli w próbie udział masowy tytanu więcej masowego udziału wanadu 10 razy, co jest widoczne w brązowym kolorze хлороформных ekstraktów, przed utlenianie wanadu марганцевокислым potas dodać 0,3 g fluorku sodu.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 385 nm.

Roztwór porównania służy chloroform.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Do tego w kolbie miarowej o pojemności 200 cmumieszcza się roztwór 4 mol/dmkwasu siarkowego w ilości na 27,8 cmmniej, niż do badanego roztworu, ostrożnie wlać 50 cmroztworu wodorotlenku sodu 200 g/dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Wybrane аликвотную część roztworu, odpowiednią аликвотной części badanego roztworu, w делительную lejek o pojemności 200 cmi analiza odbywa się, jak wyżej.

Masy wanadu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. N 1, 3).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 200 cmz микробюретки приливают 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg wanadu.

W każdej делительную lejek приливают 17,5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać wody do 70 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym wanad nie został dodany. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i znanym masy wanadu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wanadu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu aluminium, r.

4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

B. Fotometryczny metoda oznaczania wanadu z zastosowaniem fosforu kwasu wolframowego

Metoda opiera się na edukacji żółty kompleksowego połączenia z fosforu wolframu kwasem. Malowane roztwór fotometriruût, gdy nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 25%.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289−78, roztwór 0,5 mol/dm.

Wanadu пятиокись.

Wanad metalowy.

Roztwory wanadu standardowe.

Roztwór A; g 0,1785 tlenkiem wanadu, wstępnie suszonych w temperaturze 250 °C i lodowej w эксикаторе, rozpuszczone w mieszaninie z 50 cmwody i 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, zakwasza 20 cmstężonego kwasu azotowego, a następnie roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać; lub 0,1000 g wanad rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg wanadu.

Roztwór B; pipety wybierają 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg wanadu.

Rozdz.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. 1 g próbki, przy masowym udziale wanadu do 0,015% lub 0,5 g, przy masowym udziale wanadu niż 0,015% rozpuszcza się w 10 cmroztworu wodorotlenku sodu w niklu kubek z pokrywką o pojemności 250 cmlub w zlewce o pojemności 400 cm, nakrywając szklankę strefą szybą.

Po rozwiązaniu zakwasza 20 cmkwasu azotowego i gotuje się do oświecenia. Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do objętości około 40 cm, dodać 1,0 cmортофосфорной kwasy i 1,5 cmroztworu вольфрамовокислого sodu i miesza. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada 430 nm.

Roztwór porównania służy woda. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Masy wanadu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3

).

6.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmz biurety приливают 0; 2; 5; 8; 10 i 15 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada zawartości 0; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 i 0,15 mg wanadu.

Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do objętości około 40 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym wanad nie jest dodawany. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i znanym masy wanadu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wanadu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu aluminium, r.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

7.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).