GOST 7727-81
GOST 7727−81 Stopów aluminium. Metody analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 7727−81
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY ALUMINIOWE
Metody analizy spektralnej
Aluminium alloys. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1982−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 7727−75
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
GOST 8.315−97 |
1.2 |
GOST 83−79 |
2.2 |
GOST 195−77 |
2.2 |
GOST 244−76 |
2.2 |
GOST 1583−93 |
Aplikacja |
GOST 2789−73 |
2.3 |
GOST 3773−72 |
2.2 |
GOST 4160−74 |
2.2 |
GOST 4784−97 |
Aplikacja |
GOST 6709−72 |
2.2 |
GOST 11069−74 |
2.2, 2.3 |
GOST 11739.1−90 |
1.4 |
GOST 11739.2−90 |
1.4 |
GOST 11739.3−99 |
1.4 |
GOST 11739.4−90 |
1.4 |
GOST 11739.5−90 |
1.4 |
GOST 11739.6−99 |
1.4 |
GOST 11739.7−99 |
1.4 |
GOST 11739.8−90 |
1.4 |
GOST 11739.10−90 | 1,4 |
GOST 11739.11−98 |
1.4 |
GOST 11739.15−99 | 1.4 |
GOST 11739.16−90 |
1.4 |
GOST 11739.19−90 | 1.4 |
GOST 11739.20−99 |
1.4 |
GOST 11739.21−90 |
1.4 |
GOST 11739.22−90 | 1.4 |
GOST 11739.23−99 |
1.4 |
GOST 11739.24−98 | 1.4 |
GOST 19627−74 |
2.2 |
TEN 6−09−1457−87 |
2.2 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu
6. WYDANIE (sierpień 2002 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1986 r., w kwietniu 1992 r. (ИУС 3−87, 7−92)
Niniejszy standard określa spektralne metody oznaczania zawartości dodatków stopowych i zanieczyszczeń (miedzi, magnezu, manganu, żelaza, krzemu, tytanu, cynku, wanadu, litu, kadmu, berylu, niklu, chromu, cyrkonu, ceru, sodu, ołowiu, cyny, antymonu, arsenu, boru) w odlewni i obróbki plastycznej stopach aluminium.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Zawartość dodatków stopowych i zanieczyszczeń w stopach określają w градуировочным wykresów, zbudowany według standardowych wzorców (ZE). Wykorzystują dwie metody градуирования wskaźników: metoda «trzech wzorców» i metoda «kontroli wzorca».
Rejestracja widm — fotograficzną lub fotowoltaiczny.
Po przeprowadzeniu analizy fotograficznej metody градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych:
,
gdzie — różnica почернений linii programowanego elementu i elementu porównania;
— udział masowy programowanego elementu w Z;
— względna intensywność linii programowanego elementu i linii porównania.
Po przeprowadzeniu analizy фотоэлектрическим metodą градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych:
; ; ,
gdzie — wskazanie wyjściowego urządzenia pomiarowego.
1.2. Po przeprowadzeniu analizy stosują Państwowe standardowe próbki (GUS) N 484−74 — 490−74; 532−74 — 538−74; 584−74 — 588−74; 748−75 — 752−75; 958−76 — 961−76; 1062−76 — 1069−76; 1161−77 — 1165−77; 1196−77 — 1199−77; 1200−77 — 1205−77; 1206−77 — 1211−77; 1212−77 — 1217−77; 1251−77 — 1255−77; 1305−78 — 1308−78; 1620−79 — 1623−79; 1672−79 — 1676−79; 1884−80 — 1887−80; 1888−80 — 1890−80; 2201−81 — 2206−81; 2821−83 — 2825−83; 2877−84 — 2880−84; 3225−85 — 3234−85; 3430−86 — 3434−86; 3697−87 — 3703−87; 4219−88 — 4222−88; 4234−88 — 4238−88; 4344−88 — 4348−88; 4413−88 — 4419−88; 5047−89 — 5050−89; 5067−89 — 5071−89; 5276−90 — 5279−90; 5383−90 — 5389−90; branżowe standardowe próbki (CCA) N 4−85 — 8−85; 8−84 — 11−84; 12−84 — 16−84; 16−81 — 20−81; 17−84 — 19−84; 21−81 — 25−81; 26−81 — 29−81; 53−82 — 57−82; 58−82 — 61−82; 66−83 — 73−83; 371−88 — 376−88; 391−89 — 394−89; 411−90 — 414−90.
Dopuszcza się również stosowanie standardowych próbek przedsiębiorstw (SOP) nowo produkowanych standardowych próbek stopów aluminium wszystkich kategorii zgodnych z wymaganiami GOST 8.315.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1.3. Pobieranie próbek odbywa się w normatywno-technicznej dokumentacji.
1.4. Sprawdzanie poprawności definicji masowego udziału elementów przeprowadza się na podstawie próby, porównując wyniki analizy spektralnej z wynikami analizy wykonanego metodami chemicznymi zgodnie z GOST 11739.1 — GOST 11739.24 nie rzadziej niż raz na kwartał.
Wartość bezwzględna dopuszczalnej różnicy nie powinno być więcej niż obliczonej według wzoru
,
gdzie — wynik analizy próbki, wykonanego metodą chemicznego, %;
— wynik analizy próbki, wykonanego спектральным metodą, %;
— średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy spektralnej;
— średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy chemicznej.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2. FOTOGRAFICZNY METODA ANALIZY SPEKTRALNEJ
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na wszczęcie widma stopu дуговым lub zapłonem elektrostatycznych z późniejszą rejestracją go na фотопластинке z pomocą спектрографа.
2.2. Aparatura, materiały i odczynniki
Спектрограф z kwarcowego optyką, średniej dyspersji, typu U-30.
Spark generator typu IG-3 lub IVES-23 lub łukowego typu DG-2 lub IVES-28.
Микрофотометр typu MT-2 i ИФО-460.
Ослабители trzy — i девятиступенчатые.
Węgle spektralne marek ОСЧ-7−3, Z-2, Z-3 w postaci prętów o średnicy 6 mm.
Pręty aluminiowe marek A 99, А97 według GOST 11069, o średnicy 3−8 mm.
Klisze spektralne typów 1, 2, 3, ES, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, ПФС-05 czułości od 3 do 20 jednostek.
Maszyna tokarka tenis typu TV-16.
Przyrząd do ostrzenia węgli.
Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów.
Roztwór I:
woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;
метол (para-метиламинофенолсульфат) — 2 g;
sód сернистокислый 7-wodny po DRUGIEJ 6−09−1457* — 104 g lub sodu сернистокислый według GOST 195 — 52 g;
________________
* Dokument jest chroniony prawem autorskim opracowaniem. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 10 g;
potas бромистый według GOST 4160 — 2 g.
Roztwór II:
woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;
sód jest dwutlenek według GOST 83 — 54 r.
Przed przejawem roztwory i i II miesza się w stosunku 3:1.
Fixer:
woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;
tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244 — 300 g;
amonu, chlorek według GOST 3773 — 60 r.
Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń, sprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych określonych w niniejszym standardem.
2.3. Przygotowanie do analizy
Do analizy wykorzystują próbki (po ostrzenia): pręty okrągłe lub o przekroju kwadratowym o średnicy od 5 do 50 mm, długości 30−100 mm, profile, płyty, taśmy, o grubości co najmniej 2 mm, «grzyby» średnicy «kapelusze» 30−50 mm, o grubości co najmniej 5 mm.
Jest dozwolone użyć próbki mniejszych rozmiarach w przypadku SPO odpowiednich rozmiarów.
Обыскриваемую powierzchni próbek wyostrzyć na płaszczyznę obróbki. Parametr chropowatości powierzchni musi być nie więcej niż 20 µm według GOST 2789. Z próbek w postaci «grzybów», uzyskanych wypełnieniem metalu w кокиль, zdejmują z dolnej strony (z kapelusza) warstwa 1,5−2 mm; z прутковых próbek o średnicy 5−10 mm, otrzymanych wypełnieniem metalu w кокиль, kręcą 5−10 mm. Jeśli obsada pręty ma płaskie czoło, jest dozwolone zdejmowanie blachy z boku na głębokość 0,2−0,5 mm.
Przygotowanie analizowanych próbek (AO) i do analizy powinna być однотипной dla danej serii pomiarów. Na powierzchni nie są dozwolone umywalki, rysy, pęknięcia i żużlowe włączyć.
Противоэлектроды wyostrzyć na sferę o promieniu 3−6 mm, stożek o kącie ostrzenia 120° lub ścięty z zabaw o średnicy 1−2 mm z kątem ostrzenia 40−60°.
2.4. Przeprowadzenie analizy
Warunki przeprowadzenia analizy fotograficznej metody na спектрографе typu HISZP-30 przedstawiono w tabeli.1.
Tabela 1
Aparatura, materiały i kontrolowane parametry |
Warunki przeprowadzenia analizy | |||
, , , , , , , , , , , , , we wszystkich stopach. Zanieczyszczeń , , , , po ich masowego dol >0,1% |
, i zanieczyszczenia |
i zanieczyszczeń , , , |
Cer | |
Szerokość szczeliny спектрографа, mm |
0,015−0,025 | 0,015−0,025 | 0,015 | 0,015−0,020 |
Alternator, typ | IG-3, IVES-23 (schemat skomplikowane lub proste) |
ДГ2, IVES-28 | ДГ2, IVES-28 | ИГ3, IVES-23 (schemat skomplikowana) |
Pojemność, mff |
0,005−0,01 | - | - | 0,01 |
Indukcyjność siebie, мГн |
0; 0,01; 0,05 |
- | - | 0 |
Natężenie prądu, A |
1,5−2,5 | 2−3 | 5−7 | 2−3 |
Analityczne okres, mm |
2,0−2,5 | 1,5−2,0 | 1,5−2,0 | 2,0 |
Określający odstęp ogranicznika, mm |
3,0 | 0,5−0,9 | 0,5−0,9 | 3,0 |
Liczba цугов |
1; 2 | - | - | 1, 2 |
Wypalanie, z |
30−90 | 5−10 | 5−10 | Bez pieczenia |
Противоэлектрод |
Węglowy lub aluminium |
|||
Klisze, typ |
1, 2, ES | 2, ES, УФШ | 1, 2, ES | |
Układ współrzędnych |
||||
Uwagi:
1. Czas ekspozycji ustalane w zależności od czułości suchych płytach; powinno być nie mniej niż 15 z
2. Przy ustalaniu ceru w celu uzyskania jednej spektrogramu korzystają dwie wystawy z зачищенных działek próbki (po 30 z każdego).
3. Dopuszcza się przeprowadzenie analizy z zastosowaniem par elektrod z podtoczeniem jednej z elektrod na płaszczyznę.
4. Podczas analizy blach i prętów o wymiarach mniejszych niż przewidziane w niniejszej normy, dopuszcza się wybór innych trybów pracy źródeł światła i zastosowanie SPO odpowiednich AO.
Długości fal analitycznych linii widmowych i zakresy określonych masowych akcji przedstawiono w tabeli.2.
Tabela 2
________________
* Linię berylu 313,04 nm wykorzystują do analizy stopów nie zawierających wanad.
** Linii bora 249,77 nm wykorzystują do analizy stopów nie zawierających żelaza.
*** Linię krzemu 251,61 nm wykorzystują do analizy stopów nie zawierających tytan.
Uwagi:
1. Widmo elementów, ograniczone w tabeli парантезом, mogą być, zgodnie z określonymi zakresami masowych akcji analityczne połączone w pary z liniami porównania, w zależności od wybranych warunków analizy.
2. Rzymska I przed wartościami długości fal oznacza przynależność linii do neutralnego atomu, cyfra II — do jednego ионизированному atomu.
3. Jeśli jako linii porównania używają tło, ostatni mierzą w pobliżu linii programowanego elementu.
Po przeprowadzeniu analizy metodą «trzech wzorców» wybierają Z analizowanego stopu w liczbie co najmniej trzech, widma ZE SA fotografowane na jednej фотопластинке przy wybranych warunkach analizy z randomizacją kolejności fotografowania. Dla każdego Z i AO robi trzy widma.
Mierzą zaczernienia wybranych analitycznych linii i linii porównania, liczy się wartość różnicy zaczernienia dla analitycznych par linii i średnia arytmetyczna z trzech spektralnych.
Budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: .
Ten wykres nadaje się do analizy tych próbek widma których zniesione wraz z ZE na jednej фотопластинке.
Zawartość elementu w AO znaleźć w градуировочному grafikę.
Czas ekspozycji wybierają takie, w którym są normalne zaczernienia wszystkich analitycznych linii.
W analizie małych masowych udziałów dopuszcza się stosowanie krzywej, starannie zbudowany w zakresie недодержек. Градуировочный wykres budują w tym przypadku w układzie współrzędnych:
,
gdzie — intensywność linii programowanego elementu;
— intensywność linii porównania lub tła w pobliżu linii programowanego elementu.
Po przeprowadzeniu analizy metodą «kontroli wzorca» oprócz standardowych wzorów, które wykorzystują do budowy podstawowego krzywej kalibracyjnej wykorzystują standardowy wzór przedsiębiorstwa, który powinien spełniać następujące wymagania:
według składu chemicznego powinien znajdować się najbliżej połowie zakresu masowych akcji, określonego w normatywno-technicznej dokumentacji na ten gatunek, lub do średniego składu chemicznego s. A.;
na właściwości fizyczne, kształt i rozmiar SOP musi być jak najbardziej zbliżona do AO.
Pracę zaczynają od tworzenia podstawowego krzywej kalibracyjnej. Do tego na jednej фотопластинке robi widma ZE stopu wraz z widma SOP. Widma każdego Z i SPO robi po pięć razy. W średniej wartości różnicy почернений budują градуировочный harmonogram główny klisze w układzie współrzędnych: .
Podczas analizy próbek stopów aluminium roboczej фотопластинке robi widma AO po trzy razy każdy i widma SOP po cztery razy. Określają różnica почернений analitycznych par linii na SPO i AO (a ) jako średnia z odpowiedniej ilości widma. Wartość pomnożone przez wartość zbywalne współczynnika . Współczynnik przeliczania , wpisany do ewidencji właściwości i emulsji roboczej kliszy fotograficznej, obliczamy według wzoru
,
gdzie — różnica почернений pomocniczej pary linii aluminium lub różnica почернений linii aluminium dla dwóch stopni ослабителя, obliczone na kilka spektralnych Z i SPO głównej kliszy fotograficznej (pod warunkiem, że między i brak systematycznego rozbieżności);
— różnica почернений tych samych linii aluminium i tych samych schodów ослабителя obliczone do pracy klisze na SPO i AO.
Do obliczenia współczynnika korzystają z pary linii aluminium 265,24 nm — 256,79 nm i 305,00 nm — 305,71 nm, itp.
Przez punkt o współrzędnych ; (gdzie — udział masowy elementu w SOP) spędzają godziny pracy, równoległy głównego, i określają ułamek masowy w AO, korzystając z wielkością .
Jest dozwolone pracować z zastosowaniem ciągłej krzywej kalibracyjnej, znany ZE, widma których fotografowane na głównej фотопластинке w układzie współrzędnych .
Na płycie фотопластинку robi widma s. A. i SOP.
Ułamek masowy elementu w AO określają na stałe градуировочному grafikę, korzystając z wielkością .
Dla uproszczenia obliczeń градуировочный harmonogram może być sztucznie znajduje się do 45°. W tym przypadku zamiast współczynnika używają współczynnik
,
gdzie — kąt nachylenia krzywej kalibracyjnej dla głównego kliszy fotograficznej, zbudowanego w układzie współrzędnych lub , a градуировочный wykres odbywa się pod kątem 45° z punktu przecięcia pierwotnego harmonogramu (bezpośredni) z osią x.
2.2−2.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2.5. Przetwarzanie wyników
2.5.1. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych pomiarów, uzyskanych w trzech спектрограммам pod warunkiem
;
gdzie — największy wynik równoległych pomiarów;
— najmniejszy wynik równoległych pomiarów;
— względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje konwergencji pomiarów;
— średnią arytmetyczną obliczoną z równoległych pomiarów (=3).
Po przeprowadzeniu szybkiej analizy i identyfikacji masowych udziałem elementów mniej niż 1% jest dozwolone wynik analizy obliczać z dwóch równoległych pomiarów i pod warunkiem, że .
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2.5.2. Jeśli różnica wyników analizy i jednego z wartości granicznych zawartości elementu dla tego stopu w absolutnej wielkości jest mniejsza lub równa
,
gdzie — liczba definicji (=1 lub 2);
— względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność analizy;
— średni wynik analizy z jednego lub dwóch definicji.
Analizę przeprowadza się metodami chemicznymi według norm określonych w pkt 1.4.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.5.3. Wartości i fotograficzne metody analizy przedstawiono w tabeli.3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
Tabela 3
Zdefiniowany element | Zakres określonych masowych akcji, % | Фотографиический metoda |
Czujnik fotoelektryczny metoda | ||
nie więcej | |||||
Beryl, arsen, antymon, sód |
0,0005−0,01 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 |
Beryl, bor, wanad, żelazo, kadm, wapń, krzem, magnez, mangan, miedź, nikiel, cyna, ołów, skand, antymon, tytan, chrom, cynk, cyrkon |
0,01−0,1 | 0,10 | 0,10 | 0,08 | 0,08 |
Beryl, wanad, żelazo, kadm, wapń, krzem, magnez, mangan, miedź, nikiel, tytan, chrom, cyna, ołów, skand, cynk, cyrkon |
0,1−0,5 | 0,06 | 0,05 | 0,05 | 0,04 |
Beryl, żelazo, krzem, lit, magnez, mangan, miedź, nikiel, tytan, cynk, cer |
0,5−2,0 | 0,05 | 0,04 | 0,04 | 0,03 |
Krzem, lit, magnez, miedź, nikiel, cynk, żelazo, mangan |
2,0−5,0 | 0,05 | 0,04 | 0,04 | 0,03 |
Krzem, magnez, miedź, cynk |
5,0−15,0 | 0,04 | 0,03 | 0,03 | 0,03 |
2.5.4. Metody obliczeń i są podane w załączniku.
3. CZUJNIK FOTOELEKTRYCZNY METODA ANALIZY SPEKTRALNEJ
3.1. Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым lub zapłonem elektrostatycznych z rejestracją natężenia linii widmowych za pomocą instalacji pv.
3.2. Aparatura i materiały
Fotowoltaiczny instalacja (квантометр) typu IPS-10M, IPS-36, MFS-4, MFS-6, MFS-8.
Generator typów IG-3, GEMS-1, УГЭ-4, IVES-1, IVES-28, «Arcuz».
Спектрально czyste węgle marek ОСЧ-7−3, C2, C3 w postaci prętów o średnicy 6 mm.
Pręty z aluminium marek A 99, А97 według GOST 11069, o średnicy 6−8 mm.
Maszyna tokarka typu TV-16.
Przyrząd do ostrzenia węgli.
Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, urządzeń i materiałów pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych określonych w niniejszym standardem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.3. Przygotowanie próbek
Próbki są przygotowywane zgodnie z pkt 2.3.
3.4. Przeprowadzenie analizy
Analizę przeprowadza się według metod «trzech wzorców» lub «kontroli wzorca».
Warunki przeprowadzenia analizy przedstawiono w tabeli 4.
Tabela 4
Kontrolowane parametry | Warunki przeprowadzenia analizy | |||||||||
Квантометр IPS-10M Generator GEMS-1 |
Квантометр IPS-36 Generator УГЭ-4 |
Квантометр MFS-4, MFS-6, MFS-8 | ||||||||
generator «Arcuz» | generator IVES-23, IG-3 | |||||||||
łukowego tryb | nisko- вольтный spark tryb |
łukowego tryb | низковольт- tive искро- wycie tryb |
wysoko- вольтный spark tryb |
łukowego tryb | nisko- вольтный spark tryb |
wysoko- v- tive искро- wycie tryb | |||
Napięcie zasilania |
220±5 | |||||||||
Natężenie prądu, A |
1,6−4,0 | 1,5−2,0 | 1,6−4,0 | 1,5−2,5 | 1,5−2,5 | 1,0−4,0 | 1,5−2,0 | 1,5−2,5 | ||
Metoda zarządzania |
Fazowe |
Амплитудный | Fazowe | - | ||||||
Faza zapłonu, grad |
- | 90 | - | Nie jest kontrolowany |
90 | 90 | Nie kontak- ролируется | |||
Pojemność, mff |
- | 20; 40 | - | 20; 40 | 0; 0,003; 0,005; 0,01 |
- | 40 | 0,01 | ||
Indukcyjność, мкГн |
- | 10; 40; 150 |
- | 10; 40; 150 | 0; 20; 150; 600 | - | - | 10 | ||
Liczba цугов |
- | 1 | - | 1; 2 | 1; 2; 3; 4 | - | 1 | 1; 2 | ||
Analityczne okres, mm |
1,5−2,0 | 2,0−2,5 | ||||||||
Artykuł bitowy okres, mm |
- | - | - | - | 3,0; 5,0 | - | - | 3,0−4,0 | ||
Szerokość szczeliny wejściowej w mm |
0,02−0,06 | |||||||||
Szerokość weekend szczelin, mm |
0,035−0,20* | |||||||||
Wypalanie, z |
7−10 | 10−20 | 7−10 | 10−20 | 5−30 | 20−30 | 10−20 | 20−30 | ||
Ekspozycja, z |
20−40 | 20−40 | 20−40 | 20−40 | 20−60 | 30 | 20−40 | 20−30 | ||
Противоэлектрод |
Węglowy lub aluminium | |||||||||
Układ współrzędnych |
lub |
________________
* Szerokość szczeliny wyjściowej wybierają w zależności od masowego udziału elementu i stopnia domieszkowania stopu.
Długości fal analitycznych linii widmowych i zakresy określonych masowych akcji przedstawiono w tabeli.5
Tabela 5
Zdefiniowany element |
Długość fali linii programowanego elementu, nm |
Zakres określonych masowych akcji, % |
Beryl |
II 313,04 |
0,0005−0,2 |
Bor |
I 249,68 |
0,01−0,05 |
Wanad |
I 437,92 |
0,01−0,5 |
I 318,34 |
0,05−0,5 | |
311,07 |
0,01−0,5 | |
Żelazo |
I 440,47 |
0,05−2,0 |
I 358,12 |
0,1−2,0 | |
I 302,06 |
0,05−2,0 | |
II 259,94 |
0,01−2,0 | |
239,56 |
0,1−0,5 | |
Krzem | I 390,55 |
0,5−11,0 |
I 288,16 |
0,1−11,0 | |
I 252,85 |
5,0−15,0 | |
I 251,61 |
0,1−11,0 | |
Kadm | I 508,58 |
0,1−1,0 |
II 226,50 |
||
Akumulator litowo | I 670,78 |
0,1−2,5 |
I 610,36 |
||
I 497,20 |
||
I 460,29 |
||
I 323,26 |
||
Magnez | I 518,36 |
0,03−7,0 |
I 517,27 |
0,1−7,0 | |
I 285,21 |
0,01−1,0 | |
280,27 |
0,01−1,0 | |
II 279,08 |
0,01−7,0 | |
277,98 |
0,1−0,5 | |
Miedź | I 521,82 |
0,06−7,0 |
I 510,55 |
0,1−6,0 | |
I 327,40 |
0,01−1,0 | |
II 236,99 |
1,0−7,0 | |
II 213,59 |
0,5−7,0 | |
Arsen | I 234,98 |
0,01−0,1 |
Mangan | 293,31 |
|
II 259,37 |
0,01−2,0 | |
Sód | I 588,99 |
0,0005−0,01 |
Nikiel | I 341,48 |
0,04−3,0 |
II 231,60 |
0,01−2,0 | |
Cyna | I 380,10 |
0,01−0,3 |
I 317,50 |
||
I 286,33 |
||
Ołów | I 405,78 |
0,02−0,2 |
I 283,30 |
||
Antymon | I 323,25 |
0,01−0,1 |
I 252,85 |
||
I 231,15 |
||
Tytan | I 498,17 |
0,01−0,5 |
I 453,32 |
0,02−0,2 | |
I 365,35 |
0,02−0,8 | |
337,28 |
0,01−2,0 | |
II 334,90 |
0,02−2,0 | |
Chrom | I 425,43 |
0,01−0,5 |
II 283,56 |
||
Cynk | 481,05 |
0,01−5,0 |
472,22 |
1,0−9,0 | |
I 334,50 |
0,01−9,0 | |
Cyrkon | II 343,82 |
0,01−0,5 |
II 339,20 |
Uwaga. Jako linii porównania korzystają z linii aluminium: I 396,15; I 394,40; I 360,17; I 305,01; I 266,04; I 256,80 lub неразложенный światło.
Analityczne linii wybierają w zależności od masowego udziału pierwiastka w próbce i możliwości noclegów weekend szczelin na каретках квантометра. Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem, że zapewniają metrologiczne określone w niniejszej normie.
Zawartość elementu w AO po przeprowadzeniu analizy metodą «trzech wzorców» określają za pomocą krzywej kalibracyjnej, znany ZE.
Dla urządzeń, w których wskazanie urządzenia pomiarowego proporcjonalnie логарифму natężenia linii widmowej, градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: .
Widma każdego ZE i AO rejestrują nie mniej niż trzy razy.
Po przeprowadzeniu analizy metodą «kontroli wzorca» na przyrządach I rodzaju: budują głównym градуировочный wykres w układzie współrzędnych: . Podczas analizy AO rejestrują widma SPO i AO. Przez punkt o współrzędnych ; spędzają godziny pracy równoległy podstawowy i dla niego określają ułamek masowy elementu AO.
Po przeprowadzeniu analizy metodą «kontroli wzorca» na przyrządach typu II: rejestrują widma, do średniej отсчетам budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: i nadal go aż do przecięcia z osią stężenia. Punkt przecięcia będzie być «punktem obrotu» krzywej kalibracyjnej, przy założeniu stałości «zerowego» odniesienia dla odpowiedniego kanału i prostoliniowości krzywej kalibracyjnej.
Przed analizą próbek rejestrują widma SOP, przez punkt o współrzędnych: ; i «punkt obrotu» spędzają pracy градуировочный harmonogram, według którego określają ułamek masowy elementu w AO.
Jeśli градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: , godziny pracy prowadzą równolegle do głównego, przez punkt o współrzędnych: ; i na niego decydują ułamek masowy elementu w AO.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3.5. Przetwarzanie wyników
3.5.1. Przetwarzanie wyników analizy przeprowadza się zgodnie z pp.2.5.1;
3.5.2. Wartości i fotograficzne metody analizy przedstawiono w tabeli.3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
APLIKACJA (obowiązkowe). OCENA DOKŁADNOŚCI ANALIZY SPEKTRALNEJ
APLIKACJA
Obowiązkowe
1. Dokładność analizy spektralnej — jakość pomiarów, odblaskowe bliskość ich wyników do prawdziwej wartości mierzonej wielkości — zależy od systematycznych i przypadkowych błędów, pod warunkiem, że pomyłki są wykluczone z obliczeń (losowe błędy podlegają normalnemu prawu rozkładu).
2. Przy prawidłowo ustawionej widmowej aparatury i wykonywania zaleceń normy dotyczące procedury analizy głównymi źródłami systematycznych błędów są błędy związane z wpływem struktury i składu chemicznego próbek na wyniki analizy.
Odchylenia te muszą być zidentyfikowane skojarzeniami wyników analizy próbek, wykonanego chemiczne i спектральным metodami dla dużej próby (nie mniej niż 20 prób).
Jeśli fakt posiadania takich błędów jest zaznaczone, to ich rozwiązanie regulacją położenia krzywej kalibracyjnej dla SOP.
3. Wynik analizy próbki, otrzymany jako średnią arytmetyczną, na przykład, z trzech (dwóch) równoległych pomiarów, tj. w trzech (dwóch) spektralnych, należy traktować jako jedno określenie.
4. Powtarzalność wyników analizy spektralnej — jakość pomiarów, odblaskowe bliskość do siebie wyników pomiarów wykonanych w różnych warunkach, charakteryzuje się wartością względnego średniego квадратического odchyłki pojedynczego definicji .
5. Do liczenia wybierają co najmniej pięć próbek jednej marki stopu, które mają w przybliżeniu ten sam skład chemiczny, a w ciągu 5 dzień spędzają ich analiza seriami (jedna seria dziennie).
Rejestrację widm w każdej serii produkują w różnej kolejności, tj. z randomizacją.
Widma jednej serii rejestrują na jednej фотопластинке.
Na każdej фотопластинке otrzymują po trzy widma każdej próbki i trzy widma każdego Z. Te ostatnie są niezbędne do budowy lub dostosowania градуировочных wykresów.
Przy fotowoltaicznych rejestracji przed rozpoczęciem pomiarów przeprowadza się korektę położenia градуировочных wykresów, a następnie rejestrację widm próbek.
Od każdej próbki otrzymują za 5 dzień 15 pomiarów (pięć definicji).
Dla każdej próbki obliczamy średnią квадратическое odchylenie według wzoru
, (1)
gdzie — średnia udział masowy elementu w roku próbce oblicza się z pięciu definicji;
— udział masowy elementu w -mu definicji w roku próbce oblicza się z trzech pomiarów;
— liczba definicji (=5).
Obliczają średnią квадратическое odchylenie według wzoru
, (2)
gdzie , ,… — średnia квадратическое odchylenie, liczona odpowiednio dla pierwszego, drugiego itd. próbek według wzoru (1);
— liczba próbek (=5).
Względna średnia квадратическое odchylenie , co charakteryzuje powtarzalność analizy, obliczana według wzoru
, (3)
gdzie — średnia udział masowy pierwiastka w próbkach, oblicza się według wzoru
, (4)
gdzie , ,… — udział masowy elementu, odpowiednio w pierwszym, drugim, itp próbkach, obliczająca z 5 definicji.
Kontrola powtarzalności zaleca się przeprowadzać raz w ciągu 3−6 miesięcy. Przy tym uzyskane wartości nie mogą przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
6. Zbieżność wymiarów — jakość pomiarów, odblaskowe bliskość do siebie wyników pomiarów wykonanych w tych samych warunkach, — charakteryzuje się wartością względnego średniego квадратического odchyłki pojedynczego pomiaru .
7. Wartość można znaleźć w serii z 20 równoległych pomiarów dla jednego wzorca przy prawidłowo skonfigurowanym sprzęcie.
Średnia квадратическое odchylenie standardowe obliczamy według wzoru
, (5)
gdzie — średnia udział masowy pierwiastka w próbce oblicza się z 20 równoległych pomiarów;
— udział masowy pierwiastka w próbce oblicza się według -go pomiaru;
— liczba pomiarów w serii (=20).
Względna średnia квадратическое odchylenie , co charakteryzuje konwergencji pomiarów, oblicza się według wzoru
. (6)
8. Po przeprowadzeniu analizy często występuje konieczność oceny niepewności wyniku analizy i zaufania limitów. Przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 i wykluczonych systematyczne błędy obliczamy według wzoru
, (7)
gdzie — liczba definicji, dla których obliczony wynik analizy próbki (zwykle w спектральном analizie =1 lub 2);
— wynik analizy próbki, obliczony według definicji.
Oszacowana wartość oznacza, że z niezawodnością 95% prawdziwa wartość określonej wielkości leży w przedziale wartości
i ,
i najbardziej prawdopodobnym wynikiem analizy jest .
Jeśli przedział ufności nakłada przydzielany (według GOST 1583 i GOST 4784), analiza zaleca się innym, bardziej dokładne metody.
9. Przesunięcie krzywej kalibracyjnej w stosunku podstawowego (dryf na poziomie SOP) uważa się za istotne, jeżeli przekracza on średnią квадратическое odchylenie czterech pomiarów, tj. dostosowanie grafiki,
gdzie — liczba równoległych pomiarów dla SOP, który jest kontrolowany stan grafika (=4);
— udział masowy elementu w SOP.
Położenie krzywej kalibracyjnej zaleca się monitorowanie 1−2 SPO 1−3 razy na zmianę.
10. Kompleksową ocenę pracy generatora widma wzbudzenia, spektralny przyrządu pomiarowego i elektronicznego urządzenia zaleca się okresowo poprzez określenie względnego średniego квадратического odchylenia w serii z 20 równoległych pomiarów według wzorów (5) i (6).
Znajdująca wartość w porównaniu z , czyli z tym średnim квадратическим odchyleniem, która została obliczona wcześniej po skonfigurowaniu sprzętu.
Porównaj spędzają na -kryterium. Jeśli więcej niż wycenione , to wskazuje to na to, że sprzęt wymaga konfiguracji.
Przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 i określonej liczbie pomiarów w serii (=20) =2,1.
Taką kontrolę zaleca się przeprowadzać raz na 1−3 miesięcy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).