GOST 13047.11-2014

• gost-1304711-81.pdf (1.07 MiB)
  ГОСТ 13047.11-81

GOST 13047.11−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania cynku

GOST 13047.11−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania cynku

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.11−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.11−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,0002% 0,010%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 213,9 nm rezonansowego promieniowania atomów cynku, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen — powietrze.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen — powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej cynku.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные [1]* lub inne gęste filtry.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [2], z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem cynku nie więcej niż 0,0002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu, na przykład [3], z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem cynku nie więcej niż 0,0002%.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia cynku 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz cynku o masie 0,1000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia cynku 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału cynku nie więcej niż 0,0020% tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do podnośniku proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu приливают od 40 do 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 15 do 20 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający cynk, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa cynku w градуировочных roztworach wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 i 0,000060 r.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału cynku ponad 0,0020% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 20 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający cynk, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa cynku w градуировочных roztworach podana w 4.3.1.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 40 do 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 15 do 20 cm, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale cynku ponad 0,0020% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu o pojemności 20 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 213,9 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając w płomieniu acetylen — powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 4.3.

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas cynku budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę cynku w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy cynku w próbce X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa cynku w roztworze próbki, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

Bibliografia

_______________

* Działa w Federacji Rosyjskiej.
TEN nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.