Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13047.11-2014

GOST 13047.11−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania cynku


GOST 13047.11−2014



MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania cynku

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc



ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju
MK (ISO 3166) 004−97
Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Azerbejdżan
AZ Азстандарт
Armenia
AM Ministerstwo Gospodarki Republiki Armenii
Białoruś
BY Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja
GE Грузстандарт
Kazachstan
KZ Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgistan
KG Kyrgyzstandart
Rosja
PL Rosstandart
Tadżykistan
TJ Таджикстандарт
Uzbekistan
UZ Узстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.11−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.11−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 0,0002% 0,010%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda

4.1 Metody analizy


Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 213,9 nm rezonansowego promieniowania atomów cynku, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen — powietrze.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen — powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej cynku.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные [1]* lub inne gęste filtry.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [2], z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem cynku nie więcej niż 0,0002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu, na przykład [3], z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem cynku nie więcej niż 0,0002%.

Cynk według GOST 3640.

Roztwory cynku znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia cynku 0,0001 g/cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаjest przygotowany w następujący sposób: tuz cynku o masie 0,1000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia cynku 0,00001 g/cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаznoszą 10 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału cynku nie więcej niż 0,0020% tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do podnośniku proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu приливают od 40 do 50 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 15 do 20 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, приливают od 40 do 50 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка.

Do kolby przenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający cynk, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa cynku w градуировочных roztworach wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 i 0,000060 r.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału cynku ponad 0,0020% do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаprzenoszą na 20 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający cynk, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa cynku w градуировочных roztworach podana w 4.3.1.

4.4 Przeprowadzenie analizy


Tuz próbki o masie 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, приливают od 40 do 50 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 15 do 20 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale cynku ponad 0,0020% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаprzenoszą аликвотную część roztworu o pojemności 20 cmГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 213,9 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając w płomieniu acetylen — powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 4.3.

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas cynku budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę cynku w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy cynku w próbce X, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, (1)


gdzie ГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка — masa cynku w roztworze próbki, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

         
Udział masowy
cynku
Granica powtarzalności (dla dwóch wyników równoległych definicji) r Granica powtarzalności (dla trzech wyników równoległych definicji) r
Limit воспроизводи-
ing (dla dwóch wyników analizy) R
Rozszerzona niepewność U (k=2)
0,00020
0,00005 0,00006 0,00010 0,00007
0,00030
0,00006 0,00007 0,00012 0.00008 cala
0,00050
0,00007 0.00008 cala 0,00014 0,00010
0,00100
0,00010 0,00012 0,00020 0,00014
0,0030
0,0004 0,0005 0,0008 0,0006
0,0050
0,0006 0,0007 0,0012 0,0008
0,0100
0,0010 0,0012 0,0020 0,0014

Bibliografia

   

[1] TEN 6−09−1678−95*ГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

Filtry обеззоленные (czerwona, biała, niebieska wstążka)
[2] MSO 1348−2007 ZE składu tlenku niklu (zestaw OKN)
[3] MSO 1664−2010 ZE składu tlenku kobaltu (zestaw OK)

_______________

* Działa w Federacji Rosyjskiej.
ГОСТ 13047.11-2014 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаTEN nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

   
OFT 669.24/.25:543.06:006.354 ISS 77.120.40
Słowa kluczowe: nikiel, kobalt, cynk, analiza chemiczna, udział masowy, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, градуировочный wykres, wynik analizy, standardy kontroli