GOST 6689.10-92

• gost-668910-92.pdf (431.85 KiB)
  ГОСТ 6689.10-92

GOST 6689.10−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania węgla

GOST 6689.10−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania węgla

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.10−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa потенциометрический (przy masowym udziale węgla od 0,002 do 0,3%), волюмометрический (przy masowym udziale węgla od 0,01 do 0,3%) techniki i metody z zastosowaniem automatycznych i półautomatycznych analizatorów (przy masowym udziale węgla od 0,002 do 0,3%) do oznaczania węgla w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia stopu w prądzie tlenu podczas 1350−1400 °C, przejęcia powstającego dwutlenku węgla z roztworu chlorku baru i nawilżają tlenku baru i miareczkowania roztworu гидратом tlenku baru do początkowej wartości ph.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania węgla (cholera.1) składa się z butli z tlenem 1 lub кислородопровода; U-w kształcie rurki z натронной wapnem 2; naczynia z 1 mol/dmkwasu siarkowego 3, naczynia z roztworem (40 g/dm) wodorotlenku sodu 4; aparatury do spalania tlenku węgla 5; naczynie z roztworem (50 g/dm) wodorotlenku baru 6; naczynie z 2 mol/dmroztworu kwasu siarkowego 7; zaparcie (korek) rury do spalania 8; lodówek 9, 12; porcelanowa rurki do spalania 10 o średnicy 18−22 mm (rury przed użyciem musi być прокалена temperaturze 1200 °c); poziomej elektrycznego pieca rurowego 11 z automatyczną regulacją temperatury do 1400 °C; absorpcji naczynia z dwutlenkiem manganu 13; naczynia do wyrównywania ciśnienia 14; trójdrogowego żurawia 15; rurki z elektrodami 16 (cholera.2); микробюретки z roztworem wodorotlenku baru 17; galwanometru 18; wyrównawczego schematu 19 (cholera.3).

Cholera.1

Cholera.2

Cholera.3

Rurka z elektrodami (cholera.2) składa się z rurki szklanej 1; хлорсеребряного elektrody 2; korków 3; впаянного platynowej elektrody 4; gumowego pierścienia łączącego 5; szklanego filtra 6; korki, zamknięcia szklany filtr 7; газопроводящей rurki 8.

Dodatek schemat (cholera.3) składa się z rury 1 z twardego szkła o średnicy 6−8 mm; spirali 2 z platynowej drutu o średnicy 1 mm; zmiennego oporu 3 na 1,5 Ohm i 4 A; baterii 4 na 6 W.

Miedź marki MOE według GOST 859* w postaci małych wiórów lub trocin.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dm.

Baru chlorek według GOST 4108.

Mangan сернокислый według GOST 435.

Standardowy wzór do ustalenia trybu pracy instalacji. Wykorzystują państwowe standardowe próbki: GUS 2146−81, GUS 838−84п, GUS 1632−83п, GUS 1377−82п, GUS 716−84п, GUS 1862−85п, GUS 1862−80, GUS 1498−83п, GUS 1609−85п.

Baru wodorotlenek 8-zjeżdżalnia według GOST 4107, roztwór 50 g/dmroztworu do miareczkowania. Roztwór do miareczkowania: 5 g wodorotlenku baru i 1,4 g wodorotlenku sodu, rozpuszczone w 1 dmprzegotowaną wodą. Roztwór wymieszać, przefiltrować i wlać w микробюретку. Wszystkie otwory микробюретки muszą być zamknięte трубочками, wypełnione натронной wapnem.

Ustalane masową stężenie roztworu wodorotlenku baru: 1 g standardowego próbki niklu lub stali w postaci małych wiórów umieszcza się w porcelanową łódkę, mieszając z 1 g miedzi.

Łódkę umieszcza się w słuchawkę do spalania i dalej robią, jak określono w pkt 2.4.

Dwutlenek manganu, осажденная na włóknach azbestu: 13 g siarczanu manganu rozpuszczone w małej ilości wody i tym roztworem nasycić 90 g włókien azbestu, wstępnie прокаленных przy 1000 °C. W naczyniu z azbestem i сернокислым manganu dodają 200 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 5 min Azbest z oblężonej dwutlenkiem manganu odsączono, przemyto ciepłą wodą i suszy w 105 °C.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.

Fenoloftaleina w NTD, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Поглотительный roztwór: 11 g chlorku baru rozpuszczone w 500 cmсвежепрокипяченной wody, dodać 5 cmalkoholu etylowego i 0,5 cmnadtlenku wodoru, roztwór rozcieńczono wodą do 1 dm.

Porcelanowe naczynka nieszkliwione, wstępnie прокаленные temperaturze 1200 °C w prądzie tlenu. Łódeczki przechowywać w эксикаторе z натронной wapnem lub хлористым wapń.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Kwas siarkowy według GOST 4204, 2 mol/dmroztworu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328 i roztwór 40 g/dm.

Masowe stężenie roztworu wodorotlenku baru obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy węgla w standardowej próbce, %;

 — objętość roztworu wodorotlenku baru, zużyty do miareczkowania, cm.

Wapno натронная z treścią 6−8% wilgoci.

Wapnia chlorek dla NTD.

2.3. Przygotowanie aparatury

Piec ogrzewa się do 1350−1400 °C i rurkę zamknąć korkiem. Ustawiają prędkość podawania tlenu w taki sposób, aby spalanie próbki odbywało się przy jego nadmiarze. Naczynie do wyrównywania ciśnienia świateł, przy tym поглотительная rurka wypełniona zaprawą. W cylindrycznym naczyniu robią kryterium rtęci, w którym szklany filtr zaczyna przepuszczać tlen. Następnie naczynie z rtęcią podnoszą i zainstalować na statywie.

Do поглотительному roztworu dodać 3 krople roztworu fenolftaleina, 1 cmroztworu wodorotlenku baru, miesza się, przepuszczają tlen i ustawić strzałkę galwanometru na yt za pomocą dodatku wyrównawczego schematu. Trójciągowy z kranu obracamy tak, aby instrument był połączony z atmosferą, i odkrywają słuchawkę do spalania.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz małych wiórów stopu o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę i wymieszać 1 g wiórów lub trocin miedzi. Łódkę umieszcza się w słuchawkę do spalania, rury zamknąć korkiem i pokrywają trójciągowy z kranu.

Naczynie do wyrównywania ciśnienia pominąć. Gdy rtęć w cylindrycznym naczyniu dochodzi do etykiety (patrz p. 2.3), obracają trójciągowy z kranu, łączący słuchawkę do spalania z поглотительным naczyniem.

W miarę spalania zawieszenia поглотительный roztworem miareczkującym roztworem wodorotlenku baru do powrotu strzałki galwanometru do pozycji wyjściowej. Po zakończeniu spalania naczynie do wyrównania delikatnie podnoszą i przestają miareczkowania.

Jednocześnie przeprowadzają doświadczenia z 1 g miedzi wiórów lub trocin.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy węgla w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu wodorotlenku baru, пошедший na miareczkowanie dwutlenku węgla, udostępnionych podczas spalania próbki, cm;

 — objętość roztworu wodorotlenku baru, zużyty do miareczkowania roztworu w wolnych doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu wodorotlenku baru;

 — masa zaczepu stopu r.

2.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

2.5.3. Kontrola dokładności wyników analizy gwarantuje ustanowienia trybu pracy instalacji w Państwowym standardowych próbek (p. 2.2), zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, zgodnie z GOST 25086.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia stopu w prądzie tlenu podczas 1350−1400 °C, przejęcia powstającego dwutlenku węgla roztworem sody potasu. Na podstawie różnicy początkowej objętości gazu i jego objętości po absorpcji dwutlenku węgla z roztworu wodorotlenku potasu znajdują zawartość węgla.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do określenia (cholera.4) węgla składa się z butli tlenowej 1 z reduktorem lub кислородопровода; słoiki Tiszczenko z roztworem wodorotlenku potasu (30% r-r), zawierający 5% nadmanganianu potasu, 2 i słoiki z 1 mol/dmroztworu kwasu siarkowego 3; kolumna z granulowanego wodorotlenek potasu 4; одноходового żurawia 5; porcelanowe rurki 6 o średnicy 18−22 mm (rury przed użyciem powinna być прокалена przy 1300 °C); poziomej elektrycznego pieca rurowego 7 z automatyczną regulacją temperatury do 1400 °C; szklanego łącznika filtra 8, wypełnionego wełny mineralnej; szklanego одноходового żurawia 9; газоанализатора GO-1 lub GO-2 10 NTD.

Cholera.4

Газоанализатор zawiera змеевиковый lodówka 11; trójciągowy z kranu 12; газоизмерительную бюретку (эвдиометр) 13; wysokości butelkę 14; поглотительный naczynie z kulą 15 i поглотительный naczynie 16.

Miedź marki MOE według GOST 859 w postaci małych wiórów lub trocin.

Łódeczki porcelanowe nieszkliwione, wstępnie прокаленные w temperaturze roboczej w prądzie tlenu. Łódeczki są przechowywane w эксикаторе z хлористым wapnia lub натронной wapnem.

Standardowy wzór do ustalenia trybu pracy instalacji. Wykorzystują Państwowe standardowe próbki: GUS 2146−81, GUS 888−84п, GUS 1774−84п, GUS 1632−83п, GUS 716 — 84п, GUS 1862−85п, GUS 1609−85п.

Wapno натронная z zawartością wilgoci 6−8%.

Potasu chlorek dla NTD.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 50 g/dmw roztworze 400 g/dmpotasowy.

Potasu wodorotlenek 1 mol/dmroztworu.

3.3. Przygotowanie aparatury

Podczas sprawdzania szczelności jeden koniec porcelanowe rurki łączą gumowym wężem przez oczyszczalnie słoiki z balonu, a drugi — z urządzeniem GO. W temperaturze roboczej pieca wypełniają поглотительные krwionośne GO roztworem sody potasu, a w wysokości butelkę umieścić 400−450 cm2% roztworu kwasu siarkowego zawierający dwie-trzy krople roztworu metanolu w pomarańczowy.

Zabarwienie metylowego pomarańczowy od czerwonej do żółtej podczas pracy wskazuje na przenikanie w эвдиометр alkalicznego roztworu z поглотительного naczynia. W tym przypadku płyn w эвдиометре należy natychmiast wymienić na świeżą. Po każdym napełnieniu wyrównawczej kolby świeżej płynu zaleca się wykonanie jedno-dwa wstępne spalanie навесок niklu lub stopów miedzi i niklu dla nasycenia tego płynu dwutlenkiem węgla. W przeciwnym przypadku, przy ustalaniu węgla po wypełnieniu wyrównawczej kolby świeżej płynem pierwsze wyniki mogą być zaniżone.

Do kontroli poprawności pracy instalacji przed rozpoczęciem pracy i co 2−3 h w czasie pracy palą dwie-trzy zawieszenia standardowego próbki niklu lub nierdzewnej z zatwierdzonym zawartości węgla.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę i równomierną warstwą dodać 0,5−1 g miedzi wiórów lub trocin. Łódkę z wysokosci i плавнем szydełku umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki. Koniec rurki natychmiast zamknięta gumowym korkiem, łącząc w ten sposób piec z tlenowym butlą a urządzeniem. Po 10−20 z przepuszczają prąd tlenu z prędkością 4−5 baniek na sekundę.

Gdy spalanie kończy, poziom płynu w эвдиометре zaczyna szybko spadać i po osiągnięciu im prawie zerowego podziałki skali odcina dopływ tlenu, odpiąć porcelanową fajkę i usuwają łódkę. Poziom płynu w эвдиометре ustalane na zerowym podziale skali a poziom płynu wyrównawczego склянке ustawiają się na jednym poziomie z płynem w эвдиометре. Gaz tłumaczą obrót żurawia w pochłaniacz, upewniając się, aby w górnej części эвдиометра nie było pęcherzyków gazu.

Z поглотительного naczynia resztę gazu znowu pompowane w эвдиометр i operację absorpcji dwutlenku węgla powtarzają.

Obrót żurawia odpiąć эвдиометр od pochłaniaczy. Po 1 min czas otwarcia migawki mierzą objętość gazu, do czego wysokości butelkę poruszają się pionowo wzdłuż biurety z dołu do góry do położenia, w którym poziomy cieczy w эвдиометре i wyrównawczej склянке są takie same.

Mierząc objętość gazu w biuret, odnotowują odpowiedni podział skali. Po przeprowadzeniu analizy rejestrują temperaturę gazu w эвдиометре i ciśnienie atmosferyczne na барометре. Spędzają niewypał doświadczenie z 0,5 lub 1 g małych wiórów w opisanej wyżej metody.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy węgla w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wskaźniki skali эвдиометра po absorpcji dwutlenku węgla podczas spalania frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — wskaźniki skali эвдиометра po absorpcji dwutlenku węgla podczas spalania miedzianej wióry, %;

 — współczynnik błąd pomiaru na temperaturę i ciśnienie (wielkość arkusza kalkulacyjnego);

 — masa zaczepu stopu r.

3.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

3.5.3. Kontrola dokładności wyników analizy gwarantuje ustanowienia trybu pracy instalacji w Państwowym standardowych próbek (p. 3.2), zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.

4. METODA OZNACZANIA WĘGLA Z ZASTOSOWANIEM AUTOMATYCZNYCH I PÓŁAUTOMATYCZNYCH ANALIZATORÓW

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na określaniu węgla za pomocą газоанализатора, zapewniającego spalanie zawieszenia próbki stopu w prądzie tlenu podczas 1300−1800 °C w obecności плавня. Ułamek masowy węgla w procentach, określają liczby powstałej dwutlenku węgla pomiarem ilości pochłonięte przez nią promieni podczerwonych (IR spektroskopia) lub przejęcia powstałego dwutlenku węgla слабощелочным roztworem i określaniu węgla (w zależności od rodzaju газоанализатора) кулонометрическим, кондуктометрическим lub амперометрическим metodami.

4.2. Aparatura, odczynniki

Analizator dowolnego typu, wyposażona mikrofalową (indukcyjnej, rurową lub innego typu) do spalania próbki w prądzie tlenu z detektorem, działającym na zasadzie spektroskopii ftir lub innych podanych powyżej zasadach.

Tygle ogniotrwałe ceramiczne na NTD, wstępnie прокаленные w муфельной piecu w temperaturze 1000−1100 °C w ciągu 3−4 h, przechowywane w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie zaleca się pokrywać смазывающим substancją. Kształt i wymiary tygli wybierają w zależności od rodzaju zastosowanego urządzenia.

Плавень:

tlenek miedzi w postaci drutu lub proszku, прокаленная w temperaturze (800±20) °C w ciągu 3−4 h;

ołów metaliczny po DRUGIEJ 6−09−3523. Mieszanka cyny metal po DRUGIEJ 6−09−2705 i żelaza канбонильного TSR 13−2 po DRUGIEJ 6−09−3000, podjęte w stosunku 2:1;

mieszanka wolframu metalowego ШВЧ po DRUGIEJ 48−19−57 i cyny metal po DRUGIEJ 6−09−2705, podjęte w stosunku 1:1.

Dopuszcza się stosowanie innych плавней.

Ester etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 18300.

Tlen techniczny zgodnie z GOST 5583 z кислородопровода lub butli z tlenem.

Standardowe próbki stopów niklu lub stali węglowych GUS 2146−81, GUS 1862−80, GUS 1498−83п, GUS 1862−85п, GUS 1609−85п, GUS 888−84п, GUS 1785−80, GUS 1774−84п, GUS 1557−83п, GUS 1640−83п.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Urządzenie wprawiają w stan pracy zgodnie z instrukcją.

Tuz stopu o masie 1 g, w razie potrzeby промытую eterem lub alkoholem, umieszcza się w ceramiczny tygiel, pokrywają wysokosci плавня w stosunku 1:2 i przeprowadzają analizę zgodnie z instrukcją obsługi analizatora. Wynik analizy otrzymuje się na podstawie wskazań urządzenia lub dodają z uwzględnieniem wartości kontrolnej doświadczenia.

W doświadczeniu kontrolnym przeprowadzają analizę przygotowanego tygla z dodatkiem stosowanego плавня.

4.3.2. Wystawianie ocen analizator przeprowadza się według standardowych wzorców nierdzewnej typu stali lub stopów niklu. Wyniki analizy wykorzystywane do korekty ustawienia analizatora.

Z wartości wskazań analizatora odjąć wartość odniesienia doświadczenia, na podstawie otrzymanych wartości i odpowiadających im zawartości węgla w standardowych próbkach budują градуировочный wykres lub obliczają градуировочную funkcję.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy węgla w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa węgla, znaleziona w градуировочному grafiki;

 — masa zaczepu próby r.

Uwaga. Przy w pełni zautomatyzowanej analizie na cyfrowe wskazuje się bezpośrednio na wynik analizy.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

4.4.3. Kontrola dokładności analizy gwarantuje podziałką analizatora w Państwowym standardowych próbek (p. 4.2), zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.