GOST 13047.8-2014

• gost-130478-81.pdf (655.66 KiB)
  ГОСТ 13047.8-81

GOST 13047.8−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania krzemu

GOST 13047.8−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania krzemu

Nickel. Cobalt.

Method for determination of silicon

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.8−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.8−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,00030% 0,050%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 83−79 Odczynniki. Sód dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Odczynniki. Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6006−78 Odczynniki. Butanol-1. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Odczynniki. Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 3047.1−2014* Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 13047.1−2014. — Uwaga producenta bazy danych.


GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 610 lub 810 nm roztworu kompleksowego кремнемолибденового połączenia, odtwarzanego двухлористым cyną, po uprzednim экстракционного pobierania бутиловым alkoholem z азотнокислой środowiska.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 590 do 620 nm lub od 800 do 820 nm, lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 590 do 630 nm.

ph-metr (иономер), który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie ph od 1 do 2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór stężenia masowego 0,5 g/cm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby oczyszczone, lub według GOST 24147, rozcieńczony 1:1.

Filtry обеззоленные [1]* lub inne gęste filtry.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный i roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Amon молибденовокислый перекристаллизованный przygotowany w następujący sposób: tuz molibdenian amonu masą 70,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 lub 1000 cm, приливают 400 cmwody destylowanej, rozpuszcza się podczas ogrzewania od 70 °C do 80 °C, filtrowany przez filtr (biała lub niebieska wstążka), ogrzewa się i sączy jeszcze raz. Do gorącego roztworu приливают 250 cmalkoholu etylowego, chłodzi, wytrzymują co najmniej 1 godziny i sączy się krystaliczny osad na porcelanową filtrowanie za pomocą lejka. Osad przemywa się dwa-trzy razy etanolem 20−30 cmi suszone na powietrzu.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Cyna двухлористое w [2], roztwór stężenia masowego 0,02 g/cmw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Промывной roztwór przygotowany w następujący sposób: wymieszać 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9 i 3 cmroztworu molibdenian amonu.

Butanol-1 (alkohol butylowy) zgodnie z GOST 6006.

Tlenek krzemu (IV) zgodnie z GOST 9428.

Sód кремнекислый 9-wodny [3].

Roztwory krzemu znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego krzemu 0,0001 g/cmz кремнекислого sodu jest przygotowany w następujący sposób: tuz кремнекислого sodu o masie 0,5056 g umieszcza się w platynową filiżankę lub фторопластовый szklankę, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmroztworu węglanu sodu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wlać w pe pojemność.

Roztwór A stężenia masowego krzemu 0,0001 g/cmz tlenku krzemu (IV) przygotowany w następujący sposób: tuz tlenku krzemu (IV) o masie 0,1070 g umieszcza się w platynowym tyglu, dodać 2 g węglanu sodu, wymieszać i one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze od 1000 °C do 1100 °C przez 20−25 min Tygiel chłodzi, płucze na zewnątrz destylowaną wodą, umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 80 do 100 cmwody destylowanej wody i rozpuścić zawartość tygla, w temperaturze od 60 °C do 70 °C. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wlać w pe pojemność.

Roztwór B masowego stężenia krzemu 0,000005 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 mprzenoszą 5 cmroztworu A, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wlać w pe pojemność.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej do zlewki o pojemności 100 cmprzenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmroztworu B, приливают od 70 do 80 cmwody destylowanej i mierzą светопоглощение градуировочных roztworów zgodnie z 4.4.2.

Masa krzemu w градуировочных roztworach wynosi 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 i 0,0000300 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas krzemu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego krzem.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie w zależności od masowego udziału krzemu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w szklankę lub kubek ze szkła kwarcowego, стеклоуглерода lub ptfe.

Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Tuz próby rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 2−3 min i chłodzi.

Przy masowym udziale krzemu ponad 0,003% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i аликвотную część roztworu o pojemności zgodnie z tabelą 1 przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm.

Do roztworu lub jego аликвотной części приливают od 70 do 80 cmwody destylowanej, ustalane ph roztworu, w zakresie od 1,5 do 1,7 amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, lub kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9.

Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 250 cm, приливают do objętości 100 cmwody destylowanej, 6 cmroztworu molibdenian amonu, wytrzymują 10 min, приливают 2 cmroztworu kwasu cytrynowego, 5 cmbutylowego i miesza się w ciągu 30 s. Do roztworu do podziału lej приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, 15 cmbutylowego i ekstrahowano 1 min. Po rozwarstwienia faz fazę przelewa w czystej делительную lejek o pojemności 250 cm, a fazę organiczną przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cm, do fazie wodnej приливают 10 cmbutylowego i powtarzają po ekstrakcji. Po ekstrakcji 10 cmbutylowego powtórzyć jeszcze raz. Po rozwarstwienia faz fazę odrzucają, a fazy organiczne połączono.

Do zjednoczonej organicznej fazie приливают 50 cmroztworem do mycia i wymieszać, obracając lejek 20−25 razy. Fazę odrzucają, a fazę organiczną przenoszą w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać dwie do trzech kropli roztworu двухлористого cyny i dostosowane do etykiety бутиловым alkoholem.

4.4.2 Светопоглощение roztworu próbki mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 810 lub 610 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 590 do 630 nm, stosując jako roztworu porównania alkohol butylowy i kuwety o grubości chłonnego warstwy 3 cm.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy krzemu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy krzemu w próbce X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie M — masa krzemu w roztworze próbki, g;

M — masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

Bibliografia