GOST 13047.7-2014

• gost-130477-81.pdf (663.07 KiB)
  ГОСТ 13047.7-81

GOST 13047.7−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania siarki

GOST 13047.7−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania siarki

Nickel. Cobalt. Methods for determination of sulphur

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.7−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.7−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda (przy masowym udziale siarki od 0,0003% do 0,0050%) i metoda spektrometrii podczerwieni (przy masowym udziale siarki od 0,0001% 0,050%) oznaczania siarki w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123. Jako arbitrażowego metody jest metoda spektrometrii podczerwieni.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 200−76 Odczynniki. Sód фосфорноватистокислый 1-wodny. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Odczynniki. Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4166−76 Odczynniki. Sód сернокислый. Warunki techniczne

GOST 4200−77 Odczynniki. Kwas йодистоводородная. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Odczynniki. Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4236−77 Odczynniki. Ołowiu (II) азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Azot gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10929−76 Odczynniki. Wodoru nadtlenek. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 13498−79 Platyny i stopy platyny. Marki

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 400 nm koloidalnego roztworu siarczku ołowiu, powstałej po destylacji siarkowodoru z regeneracyjnej mieszanki гипофосфита sodu i йодистоводородной kwasu.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fali od 390 do 410 nm.

Instalacja do destylacji siarkowodoru, składający się z kolby reakcyjne, szklanej rurki do podawania azotu, dwóch odbiorników, rurek przyłączeniowych na шлифах, rury spalinowej i колбонагревателя.

Azot gazowy według GOST 9293 lub argon gazowy według GOST 10157.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:10.

Kwas йодистоводородная według GOST 4200.

Kwas cytrynowy monohydrat według GOST 3652, roztwór stężenia masowego 0,02 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby, zgodnie z GOST 24147, rozcieńczony 1:2.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sód сернокислый według GOST 4166, suszone w temperaturze 95 °C do 105 °C w ciągu 3−4 h.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sód фосфорноватистокислый 1-wodny (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200.

Ołowiu (II) азотнокислый według GOST 4236, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cmw roztworze kwasu cytrynowego.

Mieszanka zamiennik przygotowany w następujący sposób: tuz гипофосфита sodu o masie 120 g umieszcza się w kolby trójszyjnej o pojemności 1000 cm, wyposażony chłodnicą zwrotną, приливают 200 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 400 cmйодистоводородной kwasy i gotować przez 5−6 h, przechodząc przez roztwór strumień azotu lub argonu z prędkością 60−80 baniek na minutę. Mieszaninę przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła z korkiem.

Platyna według GOST 13498.

Roztwór stężenia masowego platyny 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz platyny o masie 0,100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 lub 150 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego, 15 cmkwasu solnego, rozpuszcza się po podgrzaniu, odparować do sucha, do suchego pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego, 0,1 g chlorku sodu i odparowano do sucha. Traktowanie 5 cmkwasu solnego powtarza się cztery razy, suchą pozostałość rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór stężenia masowego platyny 0,00004 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 4 cmroztworu stężenia masowego platyny 0,001 g/cmi jest dostosowana do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9.

Roztwory siarki znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego siarki 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz siarczanu sodu o masie 4,4304 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 50 do 60 cmwody destylowanej, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia siarki 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia siarki 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Przed przystąpieniem do analizy instalacji do destylacji siarkowodoru oczyszczają. Do tego w kolbę reakcyjną приливают 7−8 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 30 cmregeneracyjnej mieszanki, łączą kolby do odbiorników, w które wcześniej wprowadzono: pierwszy — od 7 do 10 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, w drugim — 15 cmamoniaku, rozcieńczony 1:2. Drugi odbiornik umieszcza się w pojemniku, wypełniony измельченным lodem. Określają strumień azotu lub argonu z prędkością 60−80 pęcherzyków w min Ogrzewa się roztwór w kolbie reakcyjnej do wrzenia i gotować przez 30−35 min. Roztwory z odbiorników wyrzucić.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w kolbę reakcyjną konsekwentnie приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu siarki W, 6−8 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 30 cmregeneracyjnej mieszaniny i spędzają отгонку zgodnie z 4.4.

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej jest dozwolone przeprowadzić nie więcej niż czterech procesów отгонки bez dodawania regeneracyjnej mieszanki. Do tego w kolbę reakcyjną приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 80 cmregeneracyjnej mieszanki, приливают roztwór siarki i spędzają отгонку zgodnie z 4.4.

Masa siarki w градуировочных roztworach wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 i 0,000050 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas siarki budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego siarkę.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 2,000 g (przy masowym udziale siarki nie więcej niż 0,002%) i masą 1,000 g (przy masowym udziale siarki przekraczającej 0,002%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 1 cmroztworu stężenia masowego platyny 0,00004 g/cm, rozpuszcza się po podgrzaniu, dodać 7−10 razy nadtlenku wodoru 0,5−1,0 cm, nie dopuszczając do gwałtownego wrzenia. Упаривают roztwór do objętości 5−10 cm, chłodzi, mieszaninę reakcyjną przenosi się do kolby, wypłukać szklankę, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, приливают 15 cmregeneracyjnej mieszanki, 15 cmwody destylowanej i 15 cmregeneracyjnej mieszanki.

Mieszaninę reakcyjną kolby łączą się do dwóch odbiorników, które wstępnie приливают: pierwszy — od 7 do 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, w drugim — 15 cmamoniaku, rozcieńczony 1:2. Drugi odbiornik umieszcza się w pojemniku, wypełniony измельченным lodem. Określają strumień azotu lub argonu z prędkością 60−80 pęcherzyków w min. Roztwór ogrzewano do wrzenia i gotować przez 30−35 min.

Roztwór z drugiego odbiornika przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 2 cmroztworu азотнокислого ołowiu, dostosowane do etykiety amoniakiem, rozcieńczonym 1:2, i wymieszać. Светопоглощение roztworu mierzy się przez 5−10 min na spektrofotometrze przy długości fali 400 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fali od 390 do 420 nm.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masę siarki w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy siarki w próbce X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie M — masa siarki w roztworze próbki, g;

M — masa siarki w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Metoda spektrometrii w podczerwieni

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения promieniowania podczerwonego cząsteczek tlenku siarki (IV) po zaznaczeniu go z metalu w wyniku spalania w indukcyjne wysokiej częstotliwości mikrofalowej w strumieniu tlenu w obecności плавня.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Analizator siarki, oparty na zasadzie spektrometrii podczerwieni z indukcyjnym wysokiej częstotliwości mikrofalową i wagą do ewidencji masy zawieszenia próby.

Tygle ogniotrwałe ceramiczne, прокаленные w temperaturze 1100 °C do 1200 °C w ciągu 3−4 h.

Zalane: gładko, ufundowane przez firmę-producenta, w zestawie z analizatorem siarki, wolfram [1]*, żelazo karbonylowe w [2] i inne substancje, które zapewniają spalanie próbki i wyniki kontroli doświadczenia zgodnie z 5.3.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Tlen techniczny gazowy według GOST 5583.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315 składu niklu, na przykład [3], kobaltu, na przykład [4], lub stopów na bazie niklu, kobaltu lub żelaza z qualified masowego udziałem siarki.

5.3 Przygotowanie do analizy

Przygotowanie miernika do pracy i jego podziałem odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi. Do budowania krzywej kalibracyjnej wykorzystują standardowe próbki składu niklu, kobaltu lub stopów na bazie niklu, kobaltu lub żelaza.

Tuz плавня taka masą, jaką stosuje się przy analizie próbki, umieścić w celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w tygiel i przeprowadzają analizę zgodnie z 5.4.

Dopuszcza wprowadzenie плавня stosować dozujące urządzenia.

Wynik kontrolnego doświadczenia uważają za zadowalający, jeżeli wskazanie masowego udziału siarki na cyfrowej tablicy analizatora nie przekracza wartości wskaźnika kontroli dokładności (rozszerzonej niepewności) metody analizy określonego w 5.6 dla określonej masowego udziału siarki.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie od 0,200 1,000 g umieszcza się w tygiel, dodają плавень, którego masa powinna być wykonana przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, klasyfikacji i analizy, i przeprowadzają analizę zgodnie z instrukcją obsługi analizatora.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Wynik pomiaru masowego udziału siarki w procentach, z uwzględnieniem wartości kontrolnej doświadczenia pojawi się na wyświetlacz lub drukarka analizatora.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

Bibliografia