GOST 13047.16-2014

• gost-1304716-81.pdf (825.37 KiB)
  ГОСТ 13047.16-81

GOST 13047.16−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kadmu

GOST 13047.16−2014

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania kadmu

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cadmium

ISS 77.120.40
ОКСТУ 1732

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.16−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.16−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej absorpcyjnej metody oznaczania kadmu (przy masowym udziale kadmu od 0,00001% do 0,0030%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22860−93 Kadm wysokiej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda z электротермической атомизацией

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 228,8 nm rezonansowego promieniowania atomów kadmu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej kadmu.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [2], z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,00001%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu, na przykład [3], z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,00001%.

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Roztwory kadmu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kadmu 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz kadmu masą 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 3−5 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia kadmu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia kadmu 0,000001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór G masowego stężenia kadmu 0,0000002 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą 20 cmroztworu W i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału kadm nie więcej niż 0,00010% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do навескам proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtr przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 5 do 7 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu R. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, który zawiera kadm, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa kadmu w градуировочных roztworach wynosi 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008 i 0,0000010 r.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału kadmu ponad 0,00010% zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 0,500 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszczone zgodnie z 4.3.1. Do kolby tolerują 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmroztworu W. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, który zawiera kadm, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa kadmu w градуировочных roztworach wynosi 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 i 0,0000060 r.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 1,000 g (przy masowym udziale kadm nie więcej niż 0,00010%) lub masą 0,500 g (przy masowym udziale kadmu ponad 0,00010%) umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 5 do 7 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 228,8 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w атомизатор. W zależności od rodzaju mas dobierają optymalną objętość roztworu od 0,005 do 0,050 cmlub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 4.3.

Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrometru w градуировочным roztwory.

Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 1.


Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas kadmu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę kadmu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy kadmu w próbie X, %, oblicza się według wzoru:

, (1)

gdzie  — masa kadmu w roztworze próbki, g;

 — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности — granice powtarzalności i odtwarzalności i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność wyników analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности — granice powtarzalności i odtwarzalności i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda z płomiennej атомизацией (przy masowym udziale kadmu od 0,0002% do 0,0030%)

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 228,8 nm rezonansowego promieniowania atomów kadmu, powstające w wyniku atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej kadmu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1,1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu, na przykład [2], z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,0002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu, na przykład [3], z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów kadm nie więcej niż 0,0002%.

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Roztwory kadmu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kadmu 0,0001 g/cmw 4.2.

Roztwór B masowego stężenia kadmu 0,00001 g/cmw 4.2.

5.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej zawieszenia proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 3,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Do навескам proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu приливают od 25 do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby tolerują 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, który zawiera kadm, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa kadmu w градуировочных roztworach wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 i 0,000100 r.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, упаривают do objętości od 15 do 20 cm, приливают destylowanej wody od 50 do 60 cm, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 228,8 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas kadmu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę kadmu w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy kadmu w próbie X, %, oblicza się według wzoru (1).

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности — granice powtarzalności i odtwarzalności i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność wyników analizy przedstawiono w tabeli 2.

Bibliografia