GOST 6689.14-92

• gost-668914-92.pdf (215.68 KiB)
  ГОСТ 6689.14-92

GOST 6689.14−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania chromu

GOST 6689.14−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania chromu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.14−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania chromu (przy masowym udziale chromu od 8 do 11%) w stopach niklu według GOST 492*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie chromu (III) do chromu (IV) надсернокислым аммонием w сернокислой środowisku w obecności азотнокислого srebra jako katalizatora, odzyskiwania chromu (IV) w standardowym roztworem soli Mohra i definicji nadmiaru żelaza (II) потенциометрическим miareczkowania roztworem двухромовокислого potasu lub miareczkowania roztworem nadmanganianu potasu z wizualną sygnalizacją końca miareczkowania.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr LPM-60M, ph-340 lub dowolnego urządzenia tej samej klasy.

Elektrody platynowe ЭТПЛ-ОГМ.

Elektroda odniesienia ртутно-сульфатный.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: wymieszać jedną część kwasu azotowego z trzech części kwasu solnego.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór 10 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 5 g/dm.

Sód щавелевокислый według GOST 5839.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 50 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, 0,1 mol/dmroztworu: 39,2 g soli Mohra rozpuszczone w małej ilości kwasu siarkowego (1:9), tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski tym samym kwasem.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,02 mol/dmroztworu: przygotowują z фиксанала lub 4,9037 g двухромовокислого potasu, wysuszonego w temperaturze 140 °C, rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,001734 g chromu.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,02 mol/dmroztworu: przygotowują z фиксанала lub 3,2 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w szklance o pojemności 500 cmdo 250 cmgotowane i schłodzone wody, dają odstać i przelewa się dekantację w kolbie o pojemności 1000 cm. W szklance ponownie dodać 250 cmwody, dobrze wymieszać, dają roztworu odstać i ponownie go zdekantowano w tej samej kolby. Roztwór w kolbie dodać do kreski wodą, przenoszą w butelkę z ciemnego szkła i pozostawić na 7−10 dni w ciemno

m miejscu.

2.2.1. Instalacja masowego stężenia roztworu nadmanganianu potasu.

0,1 g щавелевокислого sodu, suszonych przy 100−105 °C, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 100 cmciepłej wody, 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i jest ustalane roztworem nadmanganianu potasu przy ciągłym mieszaniu do pojawienia się lekko różowego barwienia.

Współczynnik korygujący () dla roztworu nadmanganianu potasu oblicza się ze wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu щавелевокислого sodu, g;

 — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty na miareczkowanie cm;

0,0067002 — teoretyczna masa щавелевокислого sodu, odpowiednia cm 10,02 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu, r.

Masowe stężenie roztworu () nadmanganianu potasu oblicza się według wzoru

,

gdzie  — współczynnik korygujący;

0,001734 — teoretyczna masa stężeniu 0,02 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu w хрому.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodają 20−25 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 30 cmkwasu siarkowego i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki szklanki i ponownie упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 200 cmwody, rozpuszcza się po podgrzaniu, roztwór przenosi się do stożkowy kolby o pojemności 500 cm, wypłukać szklankę wody i rozcieńczyć do 300 cm. Dodać 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 10 cmroztworu надсернокислого amonu i gotować do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu). Jeśli w stopie zawiera mangan, dodać 5 cmroztworu chlorku sodu i ponownie gotuje się do rozjaśnienia roztworu. Dodają trzy-cztery krople roztworu kwasu szczawiowego. Do schłodzonego roztworu dodać z biurety roztwór soli Mohra do przejścia zielone w niebieskie i jeszcze 10 cmnadmiaru.

Nadmiar soli Mohra miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się blado-fioletowe zabarwienie.

Przy потенциометрическом miareczkowaniu utlenianie chromu i wszystkie dalsze operacje przeprowadza się w szklance. Nadmiar soli Mohra miareczkującym потенциометрическим roztworem двухромовокислого potasu do wzrostu potencjału.

W obu przypadkach w оттитрованный roztwór dodaje się taką samą ilość soli Mohra i ponownie ustalane roztworem nadmanganianu potasu lub двухромовокислого potasu, jak określono w

ыше.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu nadmanganianu lub двухромовокислого potasu, затраченный w drugim miareczkowaniu dodanego roztworu soli Mohra, cm;

 — objętość roztworu nadmanganianu lub двухромовокислого potasu, затраченный w pierwszym miareczkowaniu nadmiaru soli Mohra, cm;

 — stężenie masowe roztworu nadmanganianu lub двухромовокислого potasu w хрому, g;

 — masa stopu r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji i wyników dwóch badań nie powinny przekraczać 0,12% i 0,17%, odpowiednio.

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.4. Титриметрический metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości stopów niklu.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami chromu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla chromu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Chrom metaliczny według GOST 5905*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Chrom сернокислый według GOST 4472.

Standardowy roztwór chromu: 0,1 g chromu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego (1:1) lub 0,48 g siarczanu chromu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu siarkowego (1:4).

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g chromu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 0,1 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Аликвотную część roztworu próbki 10 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie chromu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 357,9 nm równolegle z градуировочными rozwiązań

.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W cztery kolby o pojemności 100 cmumieszczone 8,0; 9,0; 10,0 i 11,0 cmstandardowego roztworu chromu, co odpowiada 0,8; 0,9; 1,0 i 1,1 mg chromu, i dodać do kreski wodą. Mierzą atomową wchłanianie chromu, jak podano w p. 3.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie chromu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — współczynnik rozcieńczenia.

3.4.2. Rozbieżność wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w p. 2.4.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.