GOST 6689.19-92

• gost-668919-92.pdf (423.98 KiB)
  ГОСТ 6689.19-92

GOST 6689.19−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania fosforu

GOST 6689.19−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania fosforu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Komisji standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.19−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale fosforu od 0,0005 do 0,05%) i fotometryczny (przy masowym udziale fosforu od 0,005 do 0,05%) metody oznaczania fosforu w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej ekstraktu молибдофосфата po jego ekstrakcji mieszaniną -butylowego i chloroformu i przywracania молибдофосфата двухлористым cyną do fosforu-molibdenowego błękit.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór 0,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas хлорная, 57%-roztwór i rozcieńcza się 1:9.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:50.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 50 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Ałun железоаммонийные według GOST 4205, roztwór 100 g/dm.

10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody i 5 cmkwas azotowy, roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Wapń азотнокислый четырехводный według GOST 4142, roztwór 120 g/dm: 60 g soli rozpuszczone w 100 cm, filtruje нерастворившийся resztę i rozcieńczony roztwór wodą do 500 cm.

Potasu wodorotlenek według GOST 9285, roztwór 30 i 100 g/dm.

Промывной roztwór: do 1 dmroztworu wodorotlenku potasu (30 g/dm) dodać 20 cmroztworu азотнокислого wapnia, energicznie mieszając, wytrzymują 2 h, dodają jeszcze 8 cmroztworu азотнокислого wapnia i wymieszać. Po 20 min roztwór przesączono przez podwójny filtr średniej gęstości.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór 100 g/dm. Перекристаллизацию molibdenian amonu przeprowadza się zgodnie z GOST 6689.7.

Cyna двухлористое według GOST 36, świeżo przygotowany roztwór 40 g/dmw kwasie solnym (1:9).

Cyna двухлористое, rozcieńczony roztwór: 1 cmroztworu двухлористого cyny (40 g/dmw kwasie solnym (1:9) rozcieńczono 50 cm0,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego. Roztwór przygotować przed użyciem.

Chloroform według GOST 20015*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20015−88. — Uwaga producenta bazy danych.

-Alkohol butylowy według GOST 6006.

Экстракционная mieszanka: trzy części chloroformu miesza się z jednej strony -butylowego.

Промывная płyn do płukania ekstraktu: do 80 cmwody dodać 10 cm57% roztworu kwas chlorowy i 10 cmroztworu molibdenian amonu.

Sód сернокислый według GOST 4166.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Standardowe roztwory fosforu

Roztwór A: 0,4394 g однозамещенного фосфорнокислого potasu rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g fosforu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety wybielaczem kwasem (1:9).

1 cmroztworu B sod

ержит 0,00001 g fosforu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów nie zawierających chromu i wolframu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20−30 cmkwasu azotowego (1:1), 1−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

Ścianki filiżanki spłukać wodą, roztwór odparowano do sucha, do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1) i. ponownie odparować do sucha.

Do suchego pozostałej dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, płucze filiżanki 10 cmkwasu azotowego (1:1) i niewielką ilością wody.

Dla stopów zawierających mangan, gorący roztwór dodaje się kroplami, mieszając roztwór азотистокислого sodu do rozpuszczenia zdobył dwutlenku manganu. Do roztworu dodać 10 cm57%-noe kwas chlorowy, odparowano do zaprzestania wydzielania gęstego białego dymu i chłodzi.

Do pozostałej dodać 30 cmwody, szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, ogrzewać do rozpuszczenia soli (jeśli sól nie jest całkowicie rozpuścić, dodać kroplami, mieszając 57%-wą хлорную kwas, gotować 2 min i chłodzi).

Otrzymany roztwór jest następnie umieszczany w делительную lejek o pojemności 150 cm, przemyć szybę lub płytę i szklankę 5 cmkwas chlorowy (1:9), dodać 3 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min do edukacji молибдофосфата.

Dodać 5 cm-butylowego, energicznie wstrząsnąć do nasycenia roztworu wodnego -бутиловым alkoholem, dodać 10 cmэкстракционной mieszanki, delikatnie miesza się w ciągu 1 min, przewracając lejek 20−25 razy i dają cieczy расслоиться. Organiczny warstwa jest umieszczony w drugą делительную lejek o pojemności 150 cm, a do wodnego warstwy dodają 10 cmэкстракционной mieszaniny i powtarzają po ekstrakcji. Ekstrakty połączono w drugiej linią ramion i przemyto промывной płynem. Po rozwarstwienia umieszczone organiczny warstwa w suchej zlewki o pojemności 50 cm, płucze lejek 4−5 cmэкстракционной mieszanki. Roztwór ogrzewano na łaźni wodnej aż do całkowitego usunięcia chloroformu, po ochłodzeniu roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 100−150 cm, dodać 15 cm-butylowego i wymieszać. W lejek dodać 5 cmroztworu двухлористого cyny, energicznie miesza się w ciągu 30 s i po rozdzielenia faz usuwają warstwę wodną a organiczną warstwę przenoszą w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, w której wcześniej umieszczone 0,2−0,3 g siarczanu sodu lub przesączyć przez suchy filtr, płucze делительную lejek -бутиловым alkoholem, dodając go do tej samej kolby, dodać do etykiety -бутиловым alkoholem i pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 780 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez cały przebieg analizy.

Zawartość fosforu znajdują się na pierwszą градуи

ровочному grafikę.

2.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w szklance 250−300 cm, dodają 40−60 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór упаривают do сиропообразного stanu, dodać 10 cmwody i roztwór z osadem kwasu wolframowego wytrzymują na gorącej łaźni 5−10 min Osad odsącza się na podwójne gęsty filtr, szklankę i osad przemywa się 4−5 razy gorącym roztworem kwasu azotowego (1:100). Przesącz i промывной zaprawy zbiera się w szklance o pojemności 300 cmi zachowują, a pozostałość zmyć z filtra ciepłą wodą w szklance, w którym prowadzone rozpuszczenie stopu, rozpuszcza się w 70−75 cmwrzącego roztworu wodorotlenku potasu (100 g/dm) i filtr umyć ciepłą wodą.

Gotowane roztwór rozcieńcza się wodą do 250 cmi chłodzi się do temperatury pokojowej. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого wapnia, energicznie wymieszać i pozostawić na 2 h. Dodają jeszcze 2 cmroztworu азотнокислого wapnia i po 20 min odsączono osad na gęsty filtr. Szklanka, w której prowadzone osadzanie i placek filtracyjny przemyto 8−10 razy промывным roztworem. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmgorącym kwasem azotowym (1:1) w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, filtr myje 2−3 razy gorącego kwasu azotowego (1:100) i wodą.

Roztwór упаривают do 20−25 cm, łączą do фильтрату, które po oddzieleniu kwasu wolframowego i упаривают do 20−25 cm. Po schłodzeniu do roztworu dodać 10 cm57%-noe kwas chlorowy i упаривают do zaprzestania wydzielania gęstego białego dymu. Resztę schłodzić, dodać 50 cmwody, 2 cm57%-noe kwas chlorowy, szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, ogrzewać do rozpuszczenia soli i gotować 2 min. Po ochłodzeniu roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 150 cm, szkło płucze 5 cmkwas chlorowy (1:9) i dalej analizy prowadzą, jak określono

w pkt 2.3.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających chrom

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20−30 cmkwasu azotowego (1:1), 1−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie roztwór odparowano do sucha, resztę schłodzić, dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1) i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze trzy razy. Do suchego pozostałej dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, płucze filiżanki 10 cmkwasu azotowego (1:1) i wodą. Do otrzymanego roztworu dodać 15−20 cm57%-noe kwas chlorowy, упаривают do zaprzestania wydzielania gęstego białego dymu i chłodzi. Do pozostałej dodać 30 cmwody, szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą, ogrzewać do rozpuszczenia soli (jeśli sól nie jest całkowicie rozpuścić, dodać kroplami, mieszając 57%-wą хлорную kwas i gotować 2 min). Po ochłodzeniu roztwór rozcieńczono wodą do 150−180 cm, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C i wytrąca się wodorotlenek żelaza amoniakiem, ostrożnie dodając ostatni do edukacji rozpuszczalne аммиачного kompleksu niklu i ponad to jeszcze 5−6 cmw nadmiar.

Roztwór pozostawić na 30 minut w temperaturze 60−70 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku (1:50) i rozpuszcza osad filtracyjny 20 cmgorącego kwasu solnego (1:1) w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, mycie filtr 5−7 razy gorącą wodą. Osadzanie, filtracja i płukanie osadu powtórzyć jeszcze raz. Osad wodorotlenku żelaza na filtrze rozpuszcza się w 35 cmgorącej kwas chlorowy, rozcieńczonym 1:9, w szklance, w którym produkowano osadzanie i filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą. Otrzymany roztwór упаривают do 25−30 cm, po schłodzeniu są umieszczone w делительную lejek o pojemności 150 cmi wypłukać szklankę wodą tak, aby całkowita objętość roztworu był 35 cm. Dodać 3 cmroztworu molibdenian amonu, wytrzymują 10 min do edukacji молибдофосфата i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Zawartość fosforu znajdują się w drugiej градуировочно

mu grafikę.

2.3.4. Budowanie градуировочных wykresów

2.3.4.1. Budowa pierwszego krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmumieszcza się 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, fosforu, rozcieńcza się wybielaczem kwasem (1:9) do 35 cm, dodać 3 cmroztworu molibdenian amonu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4.2. Budowa drugiego krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, dodać 10 cm57%-noe kwas chlorowy, rozcieńcza się wodą do 150−180 cm, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C, wytrąca się wodorotlenek żelaza amoniakiem i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.3.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę r.

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty фосфорнованадиевомолибденового kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 2:3.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza 120 cmkwasu solnego, 320 cmstężonego kwasu azotowego i 560 cmwody.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 18704, roztwór 40 g/dm.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336, roztwór 2,5 g/dm: 2,5 g rozpuszcza się w 500−700 cmciepłej wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cm, dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego, wlać do kreski wodą, wymieszać i przesączyć.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm. Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w sposób określony w pkt 3.2 GOST 6689.7.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929, 3% roztwór.

Miedź o wysokiej czystości z masowym udziałem fosforu nie więcej niż 0,0002%.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 4172.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Standardowy roztwór fosforu: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого potasu lub 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodu (wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g fo

сфора.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny i krzemu mniej niż 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego (2:3). Po rozpuszczeniu roztwór gotować 1 min do usuwania tlenków azotu. Dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i ogrzewa się prawie do wrzenia. Dodać 2 cmroztworu nadtlenku wodoru i wymieszać roztwór do zniszczenia nadmiar nadmanganianu potasu i oświecenia roztworu. Dodać 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu i delikatnie gotować przez 1 min. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenosi się do kolby o pojemności 50 cm, dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Przez 5 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub na spektrofotometrze przy 440 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztwór, w którym nie dodano roztwór molibdenian amonu. Z otrzymanej wartości gęstości optycznej obliczają wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Roztwór odniesienia doświadczenia приготавливают w następujący sposób: 10 cmroztworu kwasu azotowego (2:3) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi gotowane roztwór 1 min do usuwania tlenków azotu. Dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i dalej postępuje jak wyżej. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie dodano roztwór molibdenian ammo

nia.

3.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę lub фторопластовый zlewki o pojemności 100 cmi rozpuszczone w mieszaninie 15 cmroztworu kwasu borowego, 1 cmkwas fluorowodorowy i 10 cmstężonego kwasu azotowego. Po rozpuszczeniu roztwór wytrzymują 1 h w temperaturze 90 °C. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm, płucze filiżankę lub szklankę 5 cmwody, dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i ogrzewa się do rozpoczęcia wrzenia, dodać 2 cmroztworu nadtlenku wodoru i mieszać aż do zniszczenia nadmiar nadmanganianu potasu i oświecenia roztworu. Roztwór zobojętnia amoniakiem do ph 3, dodać 5 cmkwasu azotowego (1:1), 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu i gotować 1 min. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Roztwór porównania i roztworu kontrolnego doświadczenia приготавливают, jak podano w p. 3.

3.1.

3.3.3. Dla stopów, z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodają dokładnie 15 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Dodać 1 cmroztworu nadtlenku wodoru i powoli gotować 3−5 min, unikając burzliwej i długiej wrzenia. Następnie do roztworu dodać 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu, ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Roztwór porównania i roztworu kontrolnego doświadczenia приготавливают, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla stopów z masowym udziałem cyny i krzemu mniej niż 0,05%

W ośmiu szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich dodają 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu fosforu.

Wszystkie szklanki, dodać 10 cmkwasu azotowego (2:3) i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%.

W osiem platynowych filiżanek lub фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich dodają 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu fosforu. Wszystkie okulary dodają do 15 cmroztworu kwasu borowego, 1 cmkwas fluorowodorowy i 10 cmstężonego kwasu azotowego, dalej robią, jak podano w p. 3.3.2. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.3.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

W ośmiu szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich umieszczone 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu fosforu. Wszystkie szklanki są umieszczane na 15,0 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania, dalej robią, jak podano w p. 3.3.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy fosforu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych экстракционно-fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.