Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13047.5-2014

GOST 13047.5−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania niklu w кобальте


GOST 13047.5−2014


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania niklu w кобальте

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in cobalt


ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01


Przedmowa


Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w
MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju
MK (ISO 3166) 004−97
Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Azerbejdżan
AZ Азстандарт
Armenia
AM Ministerstwo Gospodarki Republiki Armenii
Białoruś
BY Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja
GE Грузстандарт
Kazachstan
KZ Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgistan
KG Kyrgyzstandart
Rosja
PL Rosstandart
Tadżykistan
TJ Таджикстандарт
Uzbekistan
UZ Узстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.5−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.5−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,0010% do 0,60%) w кобальте według GOST 123 i кобальтовом proszku zgodnie z GOST 9721. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 83−79 Odczynniki. Sód dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Odczynniki. Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5828−77 Odczynniki. Диметилглиоксим. Warunki techniczne

GOST 5845−79 Odczynniki. Potas-sód виннокислый 4-wodny. Warunki techniczne

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10929−76 Odczynniki. Wodoru nadtlenek. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 20478−75 Odczynniki. Amon надсернокислый. Warunki techniczne

GOST 22280−76 Odczynniki. Sód лимоннокислый 5,5-wodny. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy


Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 440 nm roztworu złożonych związków niklu z диметилглиоксимом po uprzedniej ekstrakcji go chloroformem.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 420 do 460 nm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:24.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby oczyszczone destylacji, lub według GOST 24147, rozcieńczony 1:1 i 1:19.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór stężenia masowego 0,03 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór stężenia masowego 0,04 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

Sód лимоннокислый трехзамещенный według GOST 22280, roztwór stężenia masowego 0,03 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

Potas-sód виннокислый 4-wodny według GOST 5845, roztwór stężenia masowego 0,2 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеw etanolu i roztwór stężenia masowego 0,01 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеw roztworze wodorotlenku sodu stężenia masowego 0,04 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Chloroform według GOST 20015 lub фармакопейный w [1].

Uniwersalna lampka papier [2]*.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Filtry обеззоленные w [3] lub inne filtry średniej gęstości.

Nikiel podstawowy według GOST 849.

Proszek niklu według GOST 9722.

Roztwory niklu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia niklu 0,0005 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеjest przygotowany w następujący sposób: tuz podstawowego niklu lub niklu w proszku o masie 0,5000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min. Przy użyciu niklu proszku roztwór przesączono przez wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtr (czerwona lub biała taśma). Filtr przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Do roztworu приливают 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Приливают od 60 do 70 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej, rozpuszczone sole po podgrzaniu i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают 50 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia niklu 0,00005 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеznoszą 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu A, приливают 5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia niklu 0,00001 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеprzenoszą 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy


Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеtolerują 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu W приливают wodą destylowaną do objętości 25−30 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu виннокислого potasu, sodu, 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu wodorotlenku sodu, 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu надсернокислого amonu, 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu диметилглиоксима w wodorotlenku sodu, dostosowane do kreski wodą destylowaną i przeprowadzają pomiary светопоглощения roztworu zgodnie z 4.4.6.

Masa niklu w градуировочных roztworach wynosi 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 i 0,000100 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego niklu.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie 0,500 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают roztwór do objętości od 5 do 6 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

4.4.2 Przy masowym udziale niklu nie więcej niż 0,020% do roztworu w 4.4.1 приливают od 100 do 120 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej, 5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu лимоннокислого sodu, od 5 do 6 g chlorku amonu, 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеamoniaku, 4 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеnadtlenku wodoru i gotować 8−10 min. Roztwór ochłodzono, zobojętnia kwas solny, rozcieńczonym 1:1, do ph 8−9 w uniwersalnym papierkiem papierze i przenoszą w делительную lejek o pojemności 500 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте. Приливают wodą destylowaną do objętości 200 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, 120 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu диметилглиоксима w etanolu, 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеchloroformu, ekstrahowano 1 min i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.5.

4.4.3 w Przypadku masowego udziału niklu od 0,02% do 0,20% do roztworu w 4.4.1 приливают od 60 do 70 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, dostosowane do kreski wodą destylowaną. Аликвотную część roztworu o pojemności 25 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеprzenosi się do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают wodą destylowaną do objętości od 70 do 80 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, 5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu лимоннокислого sodu, od 2 do 3 g chlorku amonu, 15 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu amoniaku, 2 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеnadtlenku wodoru i gotować 8−10 min. Roztwór ochłodzono, zobojętnia kwas solny, rozcieńczonym 1:1, do ph 8−9 w uniwersalnym papierkiem papierze i przenoszą w делительную lejek o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте. Приливают 50 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu диметилглиоксима w etanolu, 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеchloroformu, ekstrahowano 1 min i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.5.

4.4.4 Przy masowym udziale niklu powyżej 0,20% do roztworu w 4.4.1 приливают od 60 do 70 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, dostosowane do kreski wodą destylowaną. Аликвотную część roztworu o objętości 5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеprzenosi się do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают wodą destylowaną do objętości 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, 5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu лимоннокислого sodu, neutralizują amoniakiem do ph 8−9 w uniwersalnym papierkiem papierze, przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают 15 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu диметилглиоксима w etanolu, 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеchloroformu i ekstrahowano 1 min.

4.4.5 Dolny organiczny warstwa przelewa w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, do fazie wodnej приливают 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеchloroformu i powtarzają po ekstrakcji. Fazę organiczną przelewa się w tej samej делительную lejek, a fazę wyrzucić.

Fazę organiczną przemywa się do odbarwienia roztworu, приливая 15, 10 i 5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеamoniaku, rozcieńczony 1:19, i wstrząsając делительную lejek 10−15 razy.

Do промытой organicznej fazie приливают 15 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu solnego, rozcieńczonym 1:24 i wstrząsnąć делительную lejek 1 min fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek, a fazę — do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте. Реэкстракцию powtórzyć z użyciem 15 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu solnego, rozcieńczonym 1:24, fazę przelewa się w tym samym szklankę, fazę organiczną wyrzucić.

Do fazie wodnej приливают 5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać dwa-trzy odbioru kroplami 0,5 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu kwasu azotowego w celu zniszczenia resztek organicznych, po czym ponownie odparować do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Do schłodzonego należności приливают od 10 do 15 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, ponownie ochłodzono.

4.4.6 Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu виннокислого potasu, sodu, 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu wodorotlenku sodu, 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu надсернокислого amonu, 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu диметилглиоксима w roztworze wodorotlenku sodu, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przez 5−7 min mierzą светопоглощение roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 420 do 460 nm. Jako roztwór porównania używać roztwór przygotowany zgodnie z 4.3 bez podawania roztworu zawierającego niklu.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy niklu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy niklu w próbce X, %, oblicza się według wzoru:

ГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, (1)


gdzie MГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте — masa niklu w roztworze próbki, g;


MГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте — masa niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

         
Udział masowy niklu Granica powtarzalności (dla dwóch wyników równoległych definicji), r Granica powtarzalności (dla trzech wyników równoległych definicji), r
Limit
powtarzalność (dla dwóch wyników analizy), R
Rozszerzona niepewność
U (k=2)
0,0010
0,0002 0,0003 0,0004 0,0003
0,0020
0,0003 0,0004 0,0006 0,0004
0,0030
0,0004 0,0005 0,0008 0,0006
0,0050
0,0006 0,0007 0,0012 0,0008
0,0100
0,0010 0,0012 0,0020 0,0015
0,020
0,0020 0,0020 0,0040 0,0030
0,030
0,0030 0,0040 0,0060 0,004
0,050
0,0050 0,0060 0,0100 0,007
0,100
0,0070 0,0080 0,0140 0,010
0,200
0,0100 0,0120 0,0200 0,015
0,300
0,015 0,020 0,030 0,020
0,500
0,020 0,030 0,040 0,030
0,60
0,03 0,04 0,06 0,04

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy


Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 232,0 lub 231,1 nm rezonansowego promieniowania atomów niklu, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej niklu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные w [3] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:19.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu, na przykład, [4] z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem niklu nie więcej niż 0,001%.

Proszek niklu według GOST 9722 lub nikiel podstawowy według GOST 849.

Roztwory niklu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia niklu 0,001 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеjest przygotowany w następujący sposób: tuz podstawowego niklu lub niklu w proszku o masie 1,0000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают 20−25 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 3−5 min. Przy użyciu niklu proszku roztwór przesączono przez wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtr (czerwona lub biała taśma). Filtr przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают 50 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia niklu 0,0001 g/cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеznoszą 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu A, приливают 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału niklu nie więcej niż 0,010% zawieszenia kobaltu lub standardowego próbki składu kobaltu masą 5,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia kobaltu lub standardowego próbki składu kobaltu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości 15−20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают od 50 do 60 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, przenoszą w nich 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, który zawiera niklu, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa niklu w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 i 0,00050 r.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału niklu od 0,010 do 0,050% zawieszenia kobaltu lub standardowego próbki składu kobaltu masą 1,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Zawieszenia kobaltu lub standardowego próbki składu kobaltu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 15 do 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 5 do 7 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают od 50 do 60 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, przenoszą w nich 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, który zawiera niklu, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa niklu w градуировочных roztworach podana w 5.3.1.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej 3 przy ustalaniu masowego udziału niklu powyżej 0,050% do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеprzenoszą na 10 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 5.3.2, i приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 6,0 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór, który zawiera niklu, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa niklu w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 i 0,00060 r.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 2 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте.

Tabela 2 — Warunki przygotowania roztworu próbki

               
Zakres masowych udziałem niklu, % Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте

Numer krzywej kalibracyjnej
Od 0,001 do 0,010 subskryb. 5,000
Cały roztwór 1
W.św. 0,010 « 0,050 « 1,000
To samo 2
« 0,050 « 0,400 « 1,000
10 3
« 0,400 « 0,600 « 1,000
5 3


Tuz próbki o masie 5,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a masą 1,000 g — w zakresie od 15 do 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 15 do 20 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеlub od 5 do 7 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, приливают od 40 do 50 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale niklu powyżej 0,050% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальтеprzenoszą аликвотную część roztworu o pojemności zgodnie z tabelą 2 i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 232,0 nm i szerokości szczeliny nie więcej niż 0,2 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 5.3.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im masy niklu budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy niklu w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy niklu w próbce X, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте, (2)


gdzie MГОСТ 13047.5-2014 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте — masa niklu w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.

Bibliografia

     
[1] GF X, artykuł 160
Chloroform фармакопейный
[2] TEN 6−09−1181−89* Papier lampka uniwersalna do pomiaru ph 1−10 i 7−14
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[3] TEN 6−09−1678−95** Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)
__________________
** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.

[4] MSO 1664−2010 ZE składu tlenku kobaltu (zestaw OK)
   
OFT 669.24/.25:543.06:006.354
ISS 77.120.40
Słowa kluczowe: nikiel, kobalt, analiza chemiczna, udział masowy, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, градуировочный wykres, wynik analizy, standardy kontroli