GOST R ISO 7523-2016
GOST R ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией
GOST R ISO 7523−2016
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
NIKIEL
Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией
Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method
OX 77.120.40*
______________
* Według danych z oficjalnej strony Rosstandart
OX 77.080.20, tu i dalej w tekście. -
Uwaga producenta bazy danych.
Data wprowadzenia 2016−11−01
Przedmowa
1 PRZYGOTOWANY Federalnym, państwowym jednolite przedsiębiorstwo «Centralnym instytutem badawyczy czarnej metalurgii im. I.P.Бардина» na podstawie własnego tłumaczenia na język polski angielskojęzycznej wersji standardu, o którym mowa w pkt 4
2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych»
3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 3 marca 2016 r. N 114-st
4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 7523:1985* «Nikiel. Oznaczanie zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией» (ISO 7523:1985 «Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric method», IDT).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.
Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiednie krajowe i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK
5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (www.gost.ru)
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный z электротермической атомизацией spektrometrii (AAS TA) metoda oznaczania zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu w высокочистом, рафинированном, ковком i литом kobaltowych, w zakresach przedstawionych w tabeli 1. Metoda ma zastosowanie do niezależnego określenia dowolnego (jednego lub większej liczby elementów z wymienionych) bez określenia wszystkich elementów obecnych w standardowych rozwiązaniach.
Tabela 1 — Zakres treści określonych elementów
Element
Zakresy treści*, (µg/g)**
Ag — srebro
Od 0,1 do 10
As — arsen
Od 1 do 20
Bi — bizmut
Od 0,5 do 15
Cd — kadm
Od 0,1 do 2
Pb — ołów
Od 0,1 do 10
Sb — antymon
Od 1 do 10
Se — selen
Od 1 do 10
Sn — cyna
Od 1 do 5
Te — tellur
Od 0,2 do 10
Tl — tal
Od 0,5 do 10
* Inne zakresy zawartości zanieczyszczeń przedstawiono w normie ISO 6283.
** 1 µg/g=1 g/t.
Uwaga — O możliwych skutkach i ostrzeżenia, patrz punkt 9.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy*:
________________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.
ISO 385−1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements (Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne)
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes (Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem)
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską)
ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests (Precyzja metod badawczych. Określenie powtarzalności i odtwarzalności metody poprzez межлабораторных testów)
3 Istotę metody
Prawdziwy metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia badanej próby w kwas azotowy, rozcieńczenie roztworu do pożądanej objętości i wprowadzenie określonej objętości roztworu w электротермический атомизатор atomowej absorpcji mas, a następnie poprzez pomiar absorpcji promieniowania rezonansowego, emitowane przez lampę z katodą wnękową, wolnymi atomami każdego elementu.
Otrzymana wartość absorpcji w porównaniu z wartościami absorpcji градуировочных roztworów programowanego elementu, przygotowanych na tle dobranej matrycy niklu. Wchłanianie mierzą za pomocą korektora tła.
4 Odczynniki
Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie zaznaczono inaczej, używają odczynniki znanej analitycznej czystości i tylko деионизованную wody lub wody równoważnej czystości.
4.1 kwas Azotowy (HNOГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией), GOST R ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией1,41 g/смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией
We wszystkich procedurach analizy powinna być użyta jedna i ta sama partia kwasu azotowego.
Uwaga — W razie potrzeby, jeśli otrzymują najwyższą wartość biegu jałowego doświadczenie, kwas azotowy oczyszczają więcej destylację.
4.2 kwas Azotowy (HNOГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией), GOST R ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией1,41 g/смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, rozcieńcza się 1:19
We wszystkich procedurach analizy powinna być użyta jedna i ta sama partia kwasu azotowego.
4.3 Mieszany аналит ze standardowych rozwiązań
4.3.1 Podstawowe standardowe roztwory аналита, odpowiednie treści 1 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
Rozwiązanie przygotowane indywidualnie dla każdego metalu.
4.3.1.1 Tuz 0,100 g, wyważoną, z dokładnością do 0,0001 g, każdego z высокочистых metali [nie mniej niż 99,9% (mas.)] — srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, selenu i telluru umieścić w zlewce o pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией i rozpuścić w 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego rozcieńczonym 1:1. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, powoli gotować aż do całkowitego usuwania tlenków azotu, chłodzi i ilościowo przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, zawierający 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego rozcieńczonym 1:1. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwory przechowywać w szklanych naczyniach.
4.3.1.2 Antymon
Dokładne tuz, 0,274 g, антимонилтартрата potasu полуводного [K (SbO)СГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизациейНГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизациейОГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией·½НГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизациейО] umieszcza się w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, rozpuszcza się w wodzie, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Ten roztwór przygotować przed użyciem, gdyż w uprzednio przygotowanych roztworach tworzy się pleśń. Bardziej rozcieńczać подкисленные rozwiązania są stabilne.
4.3.1.3 Tal
Dokładne tuz, 0,112 g tlenku talu (III), TlГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизациейОГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, umieścić w zlewce o pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией i rozpuścić w 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией gorącego kwasu azotowego (4.1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, dostosowane do kreski wodą i wymieszać, przechowywać w szklanym pojemniku.
4.3.1.4 Cyny
Tuz 0,250 g, wyważoną, z dokładnością do 0,001 g, produkcję wysokiej molibdenu czystości [nie mniej niż 99,9% (mas.)] cyny metalowy umieszczony w plastikowej szklance o pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией i rozpuszcza się w 7,5 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией mieszanki przygotowaną w równych częściach objętościowych z 48% (mas.) kwas fluorowodorowy (GOST R ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией1,13 g/смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией), kwasu azotowego (4.1) i wody. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, powoli gotować aż do całkowitego usuwania tlenków azotu, roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą go w plastikową w kolbie miarowej o pojemności 250 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór przechowywać w plastikowym pojemniku.
4.3.2 Mieszany аналит, standardowy roztwór A, który zawiera 1,0 mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
4.3.2.1 Pipety wybrane na 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией każdy z głównych standardowych roztworów (4.3.1.1) zawierający 1,000 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 1000 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, zawierający 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego rozcieńczonym 1:1. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór przechowywać w szklanym naczyniu (5.6).
4.3.2.2 Wybierają pipetą 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией roztworu (4.3.2.1) w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, zawierający 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego rozcieńczonym 1:1. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór przechowywać w szklanym naczyniu (5.6).
4.3.3 Mieszany аналит, standardowy roztwór, który zawiera 0,1 mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией Ag i Cd
4.3.3.1 Pipety wybierają 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией standardowego roztworu (4.3.1.1) w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 1000 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, zawierający 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego rozcieńczonym 1:1. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór przechowywać w szklanym naczyniu (5.6).
4.3.3.2 Pipety wybierają 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией standardowego roztworu (4.3.3.1) w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 1000 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, zawierający 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego rozcieńczonym 1:1. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór ten nie jest stabilny i należy przygotowywać bezpośrednio przed użyciem.
4.4 azotan Niklu, standardowy, podstawowy roztwór, 40 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией niklu
4.4.1 Tuz, 4,00 g, produkcję wysokiej molibdenu czystości niklu metalicznego (zawierające mniej niż 5 g/t żelaza i mniej niż 1 g/t srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i tal), wyważoną, z dokładnością do 0,0001 g, umieścić w zlewce o pojemności 400 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией. Dodać 50 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией wody i 28 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego (4.1), odstawiają, nie mieszając zawartość szklanki, aż większość metali nie rozpuści, ponieważ reakcja przebiega bardzo burzliwie. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, powoli gotować aż do całkowitego usuwania tlenków azotu i chłodzi.
4.4.2 roztwór Przesączono przez grubą bibułę filtracyjną, wstępnie промытую kwasu azotowego rozcieńczonym 1:1. Przesącz ponownie przepuszczana przez filtr do zbierania drobnych cząstek węgla, które zazwyczaj wchodzą w pierwszy filtrat. Drugi przesącz zebrać w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, filtr przemywa się wodą. Dostosowane wodą do kreski i wymieszać roztwór. Roztwór zawiera około 0,8 mol/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией wolnej HNOГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией [5% przestrzenny, jeżeli występuje.].
Uwaga — Szczegóły dotyczące alternatywnego sposobu przygotowania i oczyszczania roztworu, znajdują się w załączniku A.
5 Aparatura
Używają typowy sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.
5.1 Atomowej абсорбционный mas z TA
5.1.1 Atomowej абсорбционный spektrometr, który jest używany w tej metodzie musi być wyposażony w korektor tła i szybkim самописцем lub komputerowym czytnikiem.
5.1.2 Spektrometr musi być przystosowany do stosowania одноэлементных lampy z katodą wnękową lub безэлектродных lamp wyładowczych, pracujących przy prądach, zalecanych przez producenta lamp i urządzeń.
5.2 Biurety o pojemności 5 i 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, stopniowane, z ceną podziału 0,01 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией zgodnie z ISO 385.1, klasa A.
5.3 Pipety o pojemności 10 i 25 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, zgodnie z ISO 648, klasa A.
5.4 Kolby pomiarowe o pojemności (10, 100, 200, 250 i 1000) смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, zgodnie z ISO 1042, klasa A.
5.5 pipety automatyczne o pojemności od 5 do 25 µl.
5.6 Szklane naczynia do przechowywania roztworów.
Szklane naczynie do przechowywania standardowych roztworów mieszane аналита powinny być dokładnie oczyszczone, ujawnieniem w ciągu kilku dni z kwasu azotowego (4.2), a następnie dokładnie wypłukać wodą.
6 Пробоотбор i próbki do analizy
6.1 Пробоотбор i przygotowanie laboratoryjnej próby muszą być przeprowadzone zgodnie z normalnymi procedurami. W przypadku braku porozumienia korzystają z odpowiednim międzynarodowym standardem.
6.2 Zwykłą laboratoryjną próbkę przygotowują w postaci proszku, granulatów, wiórów uzyskanych frezowania lub wiercenia, w ilości niezbędnej do wykonania analizy.
6.3 Jeśli podczas frezowania lub wiercenia laboratoryjna próba zanieczyszczone olejem lub smarem, należy oczyścić próbę mycie высокочистым acetonem i wysuszyć na powietrzu.
6.4 Jeśli laboratoryjna próba zawiera znacznie różniące się wielkością cząsteczki, tuz należy dobierać po wstępnego rozdrabniania dużych cząstek.
7 Przeprowadzenie analizy
7.1 Przygotowanie analizowanego roztworu
Tuz analitycznej próbki, wybrane w przedziale od 0,9 do 1,1 g z dokładnością do 0,01 g, umieścić w czystej zlewki o pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией. Dodają 30 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией wody, 12 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego (4.1) пережидают gwałtowną reakcję. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, powoli gotować do usuwania tlenków azotu, a następnie roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
Uwaga — Czas życia grafitowych rurek można zwiększyć, używając do rozpuszczenia zawieszenia nie 12 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, a 5 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией kwasu azotowego.
7.2 Niewypał doświadczenie
Jako biegu jałowego doświadczenie służy zero roztwór w serii градуировочных roztworów (7.3), przygotowane przy użyciu tej samej partii kwasu azotowego, które zostały wykorzystane do przygotowania standardowego roztworu niklu i roztworów analizowanych próbek. Jeśli nie można zastosować kwas azotowy z tej samej partii, należy przygotować drugi roztwór do biegu doświadczenia, stosując te same liczby produkcję wysokiej molibdenu czystości niklu metalicznego. Roztwór ten biegu jałowego doświadczenie w porównaniu z zerowym roztworem i, jeśli to konieczne, wprowadzać niezbędne zmiany.
7.3 Przygotowanie roztworów градуировочных
7.3.1 Seria roztworów A
7.3.1.1 Ta seria roztworów odpowiada zawartości (0; 0,005; 0,010; 0,05; 0,07; 0,1; 0,15; 0,25 i 0,30) mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией każdego z pierwiastków: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te i Tl (tabela 2) i jest używany na poziomach аналита w produkcie od 0,5 do 30,0 g/tonę. Wszystkie roztwory przygotowane na tle matrycy niklu o zawartości niklu 10 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией.
Tabela 2 — Seria градуировочных roztworów A
Objętość mieszanego аналита, смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией. Standardowy roztwór A (4.3.2)
Stężenie аналита, mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией
As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
0
0 (zero roztwór)
0,05
0,005
0,1
0,010
0,2
0,02
0,5
0,05
0,7
0,07
1,0
0,1
1,5
0,15
2,0
0,20
2,5
0,25
3,0
0,30
7.3.1.2 W 11 wymiarowe kolb z jednym znacznikiem pojemności 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией z biurety wnoszą za 2,50 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией podstawowego roztworu azotanu niklu (4.4). Następnie do kolby dodać z biurety odpowiednie ilości mieszanego аналита (0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0) смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikiel. Określenia zawartości srebra, arsenu, bizmutu, kadmu, ołowiu, antymonu, selenu, cyny, telluru i talu. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej z электротермической атомизацией, standardowego roztworu A (4.4.2), przedstawione w tabeli 2. Dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego (4.2) rozcieńczonego (1:19) i wymieszać.
