GOST 24018.8-91
GOST 24018.8−91 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody oznaczania siarki
GOST 24018.8−91
Grupa В39
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU
Metody oznaczania siarki
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Data wprowadzenia 1992−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR
TWÓRCY:
W. P. Замараев, W. T. Абабков, A. A. Сахарнов, Z. I. Cherkasova, E. A. Толстова, L. N. Дмитрова
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
| GOST 3118−77 |
2.2, 4.2 |
| GOST 4108−72 |
2.2 |
| GOST 4145−74 |
4.2 |
| GOST 4202−75 |
4.2 |
| GOST 4204−77 |
4.2 |
| GOST 4232−74 |
4.2 |
| GOST 4234−77 |
2.2 |
| GOST 5583−78 |
2.2, 4.2 |
| GOST 7565−81 |
1.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2, 4.2 |
| GOST 10163−76 |
4.2 |
| GOST 10929−76 |
2.2 |
| GOST 14261−77 |
2.2 |
| GOST 18300−87 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 20490−75 |
4.2 |
| GOST 22300−76 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 22551−77 |
2.2 |
| GOST 28473−90 |
1.1 |
| TEN 6−09−1948−81 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| TEN 6−09−2705−78 |
3.2 |
| TEN 6−09−3000−78 |
2.2, 3.2 |
| TEN 6−09−3880−87 |
4.2 |
| TEN 6−09−4128−75 |
2.2, 4 2 |
| TEN 48−19−57−78 |
3.2 |
Niniejszy standard określa кулонометрический i инфракрасно-абсорбционный (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,02%) i титриметрический jodek-йодатный (przy masowym udziale siarki od 0,005% do 0,02%) metody oznaczania siarki w żaroodpornych stopów na bazie niklu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.
1.2. Pobieranie próbek — według GOST 7565.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia stopu w prądzie tlenu w temperaturze 1350−1380 °C w obecności плавня.
Założony dwutlenek siarki wchłania roztworem z wartością pH, co prowadzi do zmiany kwasowości roztworu i EMF kontrolką systemu ph-metry. Ilość energii elektrycznej, niezbędne do osiągnięcia początkowej wartości ph поглотительного rozwiązanie, które jest proporcjonalne do masowego udziału siarki w próbce, ustalona кулонометром — integratorem prądu, pokazujący bezpośredni zawartość siarki w próbce w procentach.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Express-analizator typu AS-7412, AU-7512, AU-7932, АУС-7544 w tym w zestawie z automatycznymi wagami (regulacją masy) typ AB-7301 lub KM-7426. Dopuszcza się stosowanie analizatorów innego typu, które zapewniają dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
Urządzenie spalania typu ŁT-7077. Dopuszcza się stosowanie urządzeń do spalania innego rodzaju, zapewniające temperaturę do 1400 °C.
Łódeczki porcelanowe według GOST 9147.
Łódeczki wstępnie zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej i przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie zaleca się pokrywać смазывающим substancją. Przy ustalaniu siarki mniej niż 0,005% łódeczki zapalić bezpośrednio przed przystąpieniem do analizy.
Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые długości 650−800 mm z otworem o średnicy 18−22 mm.
Hak z żaroodpornej stali niskowęglowych o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm.
Tlen techniczny gazowy według GOST 5583.
Аскарит po DRUGIEJ 6−09−4128.
Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261, roztwór 0,1 mol/dm.
Potasu chlorek według GOST 4234.
Baru chlorek według GOST 4108.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór 300 g/dm.
Piasek kwarcowy według GOST 22551.
Ester etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300 lub alkohol etylowy według GOST 18300.
Плавень:
Wanadu (V) tlenek, h. h. po DRUGIEJ 6−09−1948, wstępnie прокаленная w temperaturze 400−450 °C w ciągu 3−4 h.
Плавень przechowywać w zamkniętym бюксе w эксикаторе.
Żelazo karbonylowe systemu. h. 13−2 po DRUGIEJ 6−09−3000.
Поглотительный i roztwory pomocnicze w zależności od rodzaju zastosowanego analizatora.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Urządzenie prowadzą do stanu, zgodnie z instrukcją obsługi analizatora.
W porcelanowej łódkę umieszczone 0,2 g плавня (tlenkiem wanadu), tuz stopu 0,5 g, w razie potrzeby промытую eterem lub alkoholem, i pokrywają góry 0,2 g плавня (tlenkiem wanadu). Łódkę z wysokosci próby i плавнем umieszcza się za pomocą haka do rurki do spalania, zamykając przepustnicę, ustalają stan cyfrowej tablicy wyników na «0» i spalają tuz w ciągu 4 min.
W procesie spalania próbki поглотительный roztwór закисляется, i strzałka ph-metry odchyla się w prawo od położenia pierwotnego. Automatycznie włącza się prąd miareczkowania, a na tablicy wyników odbywa się ciągłe odliczanie wskazań.
Analiza uważają za zakończoną, gdy strzałka ph-metry wraca do swojej pierwotnej pozycji, a stan cyfrowej tablicy wyników nie zmieniają się lub zmieniają się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia; zapisują stan cyfrowej tablicy wyników, otwarcie migawki i usuwają łódkę z rurki.
2.3.2. Wystawianie ocen express analizatora realizują według standardowych wzorców rodzaj stali węglowej. Wyniki analizy wykorzystywane do korekty ustawienia analizatora.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — masa zaczepu, na którym był отградуирован urządzenie, g;
— udział masowy siarki, uzyskane podczas analizy zawieszenia próbki, %;
— udział masowy siarki, uzyskane przy ustalaniu kontrolnej doświadczenia, %;
— masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia, r.
Uwagi:
1. Przy użyciu analizatora wraz z regulacją masy formuła staje się wygląd 
2. Przy w pełni zautomatyzowanej analizie na cyfrowej tablicy wyników wskazuje się bezpośrednio na wynik analizy.
2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności przy określaniu masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli.
| Dopuszczalne rozbieżności, % | |||||
| Udział masowy siarki, % | Dokładność wyników analizy |
dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach |
dwóch równoległych definicji |
trzech równoległych definicji |
wyniki analizy standardowego próbki od poświadczającego wartości |
| Od 0,001 do 0,002 subskryb. |
0,0007 | 0,0009 | 0,0008 |
0,0009 |
0,0004 |
| W. św. 0,002 «0,005 « |
0,0016 |
0,0020 |
0,0016 |
0,0020 | 0,0010 |
| «0,005» 0,01 « |
0,0022 |
0,0028 |
0,0023 |
0,0028 |
0,0014 |
| «0,01» 0,02 « |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (IR spektroskopia)
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia stopu w prądzie tlenu w temperaturze 1700 °C w obecności плавня.
Ułamek masowy siarki w procentach, określają liczby powstałej dwutlenku siarki pomiarem ilości pochłonięte przez nią promieni podczerwonych.
3.2. Aparatura, odczynniki
Analizator dowolnego typu, oparty na zasadzie PODCZERWIENI, spektroskopii i zapewniający dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
Tygle ceramiczne ogniotrwałe z NTD.
Przed użyciem naczynia do spalań, tygle zapalić w муфельной piecu w temperaturze 900−1000 °c, w ciągu 3−4 h i przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie zaleca się pokrywać смазывающим substancją.
Плавень: mieszanina wolframu metalowego ШВЧ po DRUGIEJ 48−19−57 i cyny metal po DRUGIEJ 6−09−2705 w stosunku 1:1. Mieszanka wanadu (V) tlenku w TEJ 6−09−1948 i żelaza карбонильного systemu. h. 13−2 po DRUGIEJ 6−09−3000 w stosunku 1:5.
Ester etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300 lub alkohol etylowy według GOST 18300.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Urządzenie prowadzą do stanu, zgodnie z instrukcją obsługi analizatora
W ceramiczny tygiel umieszczone tuz stopu 1,0 g w razie potrzeby промытую eterem lub alkoholem i pokrywają około 2,0 g плавня. Analizę przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi analizatora.
3.3.2. Wystawianie ocen analizatora odbywa się na standardowych próbek rodzaj stali węglowej. Wyniki analizy wykorzystywane do korekty ustawienia analizatora.
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy siarki w procentach, określają bezpośrednio na cyfrowej tablicy analizatora.
3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności przy określaniu masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
4.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia stopu w prądzie tlenu w temperaturze 1350−1380 °C w obecności плавня.
Założony dwutlenek siarki wchodzi w абсорбционный naczynie, wchłania wodę z wykształceniem siarkę kwasu, który ottitrovyvaût roztworem jodku-йодата potasu w obecności wskaźnika skrobi.
4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja do oznaczania siarki w титриметрическим metodą zawarte na cholera.1, składa się z butli z tlenem 1 (dopuszcza się wykorzystanie tlenu z кислородопровода); zaworu redukcyjnego 2; промывной słoiki 3, zawierającej roztwór марганцевокислого potasu z mediów stężeniu 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu z mediów stężeniu 400 g/dm
; słoiki Tiszczenko 4 z kwasem siarkowym;
-w kształcie rurki 5, wypełnionego bezwodnym хлористым wapnia lub ангидроном (dopuszcza się przeprowadzać czyszczenie suchą tlenu: do tego zamiast склянок 3, 4 i 5 używają хлоркальциевую słuchawkę, kolumnę z аскаритом i
-w kształcie rurki, zawierający w pierwszej połowie (w trakcie gazu) azbest, nasycona dwutlenkiem manganu, a w drugiej — ангидрон); ротаметра 6; двухходового żurawia 7; rurki муллитокремнеземистой 8; poziomym piecu 9 z карбидкремниевыми nagrzewnice, zapewniając temperaturę do 1400 °C; rurki 10 z шарообразным rozszerzeniem, wypełnione watą do wychwytywania cząstek stałych produktów spalania; двухходового żurawia 11, służący do uruchamiania mieszaniny gazowej w pochłaniacz, biurety o pojemności 12 25 cm
; szklanego поглотительного naczynie 13 wysokości 250 mm i średnicy 40 mm; w naczyniu wchodzi w kształcie litery l rurka 14, оканчивающаяся барбатером 15 do rozpylania gazów, w celu lepszego wchłaniania dwutlenku siarki wodą; szklanego naczynia porównania 16 o wysokości 250 mm i średnicy 40 mm.
Cholera.1. Schemat instalacji do oznaczania siarki metodą титриметрическим
Schemat instalacji do oznaczania siarki metodą титриметрическим
Cholera.1
Dopuszcza się stosowanie поглотительной komórki, składający się z dwóch szklanych naczyń o średnicy 30−35 mm i wysokości 150 mm (cholera.2). W lewym zbiorniku 1 następuje absorpcja dwutlenku siarki i miareczkowanie otrzymanego roztworu siarkę kwasu, w prawym zbiorniku 2 znajduje się roztwór porównania. Naczynia mają wspólny spust, który zamyka трехходовым kranu 3 i są połączone szklanym poprzeczką 4.
Cholera.2. Schemat поглотительной komórki
Schemat поглотительной komórki
Cholera.2
Łódeczki porcelanowe według GOST 9147.
Łódeczki zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej i przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie zaleca się pokrywać смазывающим substancją.
Rurki муллитокремнеземистые długości 650−800 mm z otworem o średnicy 18−22 mm.
Hak z żaroodpornej stali nierdzewnej o długości 500−600 mm, średnicy 3−5 mm.
Tlen techniczny gazowy według GOST 5583.
Potas йодноватокислый według GOST 4202.
Potasu jodku według GOST 4232.
Potasu wodorotlenek roztwór z mediów stężeniu 400 g/dm.
Potas марганцевокислый według GOST 20490, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu z mediów stężeniu 400 g/dm
.
Wapnia chlorek dla zgodności dokumentacji technicznej.
Аскарит po DRUGIEJ 6−09−4128.
Ангидрон po DRUGIEJ 6−09−3880.
Potas сернокислый według GOST 4145.
Kwas siarkowy według GOST 4204.
Kwas solny według GOST 3118.
Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/dm: 0,5 g rozpuszczalnego skrobi miesza się z 50 cm
zimnej wody. Otrzymaną zawiesinę wlać do szklanki, zawierający 950 cm
wrzącej wody, dodać 10 cm
kwasu solnego i gotować 2−3 min. Po ochłodzeniu dodać roztwór jodku-йодата potasu do uzyskania jasno-niebieskie zabarwienie roztworu i wymieszać.
Jodek potasu-йодата titrovannye roztwory.
Roztwór A: 0,1110 g йодноватокислого potasu, 15 g jodku potasu i 0,4 g wodorotlenku potasu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 100 cm
wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm
, wlać wodą do kreski i wymieszać.
Roztwór przechowywać w ciemnej butelki.
1 cmroztworu A odpowiada w przybliżeniu 0,00005 g siarki.
Roztwór B: 100 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm
, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu B odpowiada około 0,00001 g siarki.
Masowe stężenie roztworu B jodek-йодата potasu ustalane według standardowych wzorców znanej z masowym udziałem siarki, bliskich pod względem składu chemicznego do анализируемым próby.
Masowe stężenie roztworu B jodek-йодата potasu (), g/cm
, obliczamy według wzoru
gdzie — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;
— masa zawieszenia standardowego próbki, g;
— objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużytego na miareczkowanie zawieszenia standardowego próbki, cm
;
— objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużytego na miareczkowanie przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, cm
.
Плавень: mieszanina tlenku miedzi, прокаленной w temperaturze (800±20) °C w ciągu 3−4 h, i żelaza, podjęte w stosunku (2:1); пятиокись wanadu w TEJ 6−09−1948, прокаленная w temperaturze 400−450 °C w ciągu 3−4 h. Dopuszcza się stosowanie innych плавней.
Ester etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300 lub alkohol etylowy według GOST 18300.
4.3. Przygotowanie do analizy
4.3.1. Przed przystąpieniem do analizy sprawdzają kompletność wypalenia siarki z муллитокремнеземистой rurki.
Поглотительный naczynie i naczynie porównania wypełniają na wysokości roztwór skrobi, malowane jodek-йодатом potasu do jasnoniebieskim kolorze. Przez поглотительный naczynie przepuszcza strumień tlenu. Jeśli po 4−5 min roztwór обесцветится, dodają jodek-йодат potasu do uzyskania jasno-niebieskiej kolorystyce i ponownie przepuszczają tlen. Trwałość koloru w поглотительном naczyniu mówi o pełnym выгорании siarki z rurki.
4.3.2. Sprawdzają instalacji na szczelność. Do tego w nagrzanym do temperatury roboczej муллитокремнеземистую słuchawkę przepuszczają tlen przy zamkniętym двухходовом kranie 11. Instalację uważa szczelna, jeśli w промывной склянке 3 przez jakiś czas skończy pojawienie się pęcherzyków gazu. W przeciwnym przypadku instalacji należy rozebrać, sprawdzić szklane, złącza, krany, posmarować je wazeliną, zebrać instalację i ponownie sprawdzić jej szczelność.
4.4. Przeprowadzenie analizy
4.4.1. W porcelanowej łódkę umieszczone tuz stopu 0,5−1,0 g, w razie potrzeby промытую eterem lub alkoholem i 1,5 g mieszanki tlenku miedzi i żelaza (w przypadku korzystania z tlenkiem wanadu montaż плавня wynosi 0,4 g).
Поглотительный naczynie i naczynie porównania wypełnione roztworem skrobi, malowana roztworem jodku-йодата potasu do blado-niebieskim kolorze.
Łódkę z wysokosci próby i плавнем umieszczone w najbardziej ogrzewanego obszaru rurki.
Przy zamkniętych zaworach 7 i 11 (patrz cholera.1) rura zamknięta gumowym korkiem (lub ekspozycji). Następnie ostrożnie otworzyć zawór 7 do podawania tlenu do pieca i wytrzymują próbę pod ciśnieniem gazu 20, po czym otwierają zawór 11 i przepuszczają przepływ gazu przez поглотительный roztwór. Do kontroli prędkości podawania tlenu korzystają z licznika gazu lub реометр i wspierają zużycie tlenu 1−1,5 dm/min.
Gdy dwutlenek siarki, pochodzących z pieca w поглотительный roztwór zaczyna discolor dolna warstwa płynu, z biurety kroplami dodać roztwór B jodek-йодата potasu z taką prędkością, aby płyn cały czas pozostawała w blado-niebieskim kolorze. Miareczkowanie uważają wytrawny, jeśli intensywność zabarwienia w roztworze w obu naczyniach jest taka sama i nie zmienia się w ciągu 1 min.
Dla kompletności spalanie zawieszenia tlen serwowane przez 1 min Jeśli intensywność zabarwienia w поглотительном naczyniu nie zmniejsza się, to analiza uważa za zakończoną.
4.4.2. W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w łódkę umieszczone tuz плавня i wykonać analizę zgodnie z pkt
4.5. Przetwarzanie wyników
Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — stężenie masowe roztworu jodku-йодата potasu w siarkę, g/cm
;
— objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużytego do miareczkowania, cm
;
— objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużytego na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cm
;
— masa zaczepu, g
.
4.6. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności przy określaniu masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli.
