GOST 6689.7-92

• gost-66897-92.pdf (414.76 KiB)
  ГОСТ 6689.7-92

GOST 6689.7−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania krzemu

GOST 6689.7−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania krzemu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo металлургий ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.7−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,1 do 1,6%) i fotometryczne metody oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,001 do 0,1 i 0,01 do 0,3%) w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji krzemu w postaci kwasu krzemowego, prażeniu ją do dwutlenku krzemu i usunięciu w postaci тетрафторида krzemu. Zawartość krzemu jest obliczana na podstawie różnicy masy osadu przed i po leczeniu фтористоводородной kwasem.

2.2. Odczynniki, roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3 do rozpuszczenia.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 10 g/dmw roztworze wodorotlenku sodu.

Potas-węglanem sodu bezwodny według GOST 4332.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1%) i 1 g (przy masowym udziale krzemu ponad 1%) umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklanka o pojemności 250 cm, dodać 20−30 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 20−30 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie powtórzyć упаривание do wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Do schłodzonego pozostałej dodać 3−5 cmstężonego kwasu solnego, 150−200 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, przemyto ciepłą kwasu solnego (1:100) do negatywnej reakcji ścieków na miedź (próba z roztworem железистосинеродистого potasu) i nikiel (próba z zasadowym roztworem диметилглиоксима), a następnie przemywa się osad 3−4 razy gorącą wodą. Przesącz упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, pozostałość rozcieńczono wodą do 150−200 cm, osad kwasu krzemowego odsącza się na inny filtr średniej gęstości i myte, jak wyżej. Oba filtry z opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić w муфельной piecu w 1000−1100 °c do stałej masy. Do pozostałej w platynowym tyglu dodaje się 2−3 krople stężonego kwasu siarkowego, 1 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie упаривают do sucha. Zapalić pozostałość po 1000−1100 °C w муфельной pieca do stałej masy.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca zawartość krzemu wprowadzają odpowiednią poprawkę.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu do obróbki фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4672 — współczynnik przeliczania masy krzemionki do masy krzemu;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU (od 0,001 do 0,1%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji кремнемолибденовой kwasu, ekstrakcji jej бутиловым alkoholem, przywracania jej w wyciągu do кремнемолибденовой błękit i pomiarze intensywności powstałej kolorystyce.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 2:1, 1:2 (прокипяченная) i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:9.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy, os.h.

Kwas cytrynowy według GOST 3852, roztwór 500 g/dm.

Kwas borowy według GOST 9656, nasycony roztwór: 60 g kwasu borowego przetwarzają 1 dmgorącej wody i po ostygnięciu używają отстоявшийся roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760, os.h., rozcieńczony 1:1 i 1:100.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór 100 g/dm: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmwody w temperaturze 70−80 °c, dodać amoniak do wyraźnego zapachu i gorący roztwór sączy się dwa razy przez ten sam filtr w szklance, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono do temperatury 10 °C i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera, wciągając roztwór macierzysty. Kryształy myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cm, po czym je suszone na powietrzu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Cyna двухлористое po DRUGIEJ 6−09−5384−88, roztwór 100 g/dm; przygotowują: 10 g двухлористого cyna rozpuszcza się w 100 cmkwasu solnego (1:1) po podgrzaniu do 80−90 °C.

Промывной roztwór: do 50 cmkwasu siarkowego dodać 1,5 cmroztworu molibdenian amonu.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 0,1 mol/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór 50 g/dm.

Sód кремнекислый meta według GOST 4239.

Alkohol butylowy normalny według GOST 6006.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Standardowe roztwory krzemu.

Z кремнекислого sodu: 0,5 g кремнекислого sodu rozpuszczono w 20 cmroztworu węglanu sodu w platynowej filiżance, chłodzi, jest umieszczony w plastikowym naczyniu, rozcieńcza się wodą do 500 cmi wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g krzemu.

Dokładna zawartość krzemu ustalane metodą wagową.

Z dwutlenku krzemu: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g sodu-potasu dwutlenku węgla. Плав są wymywane wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmroztworu zawiera 0,0002 g krzemu.

Dokładna zawartość krzemu ustalane гравиметрическ

im metodą.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów nie zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.2) umieścić w torebce lub teflonowy lub фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, dodają 15−30 kropli kwas fluorowodorowy, 15 cmkwasu azotowego (2:1), pokryte lub ptfe z pokrywką i rozpuszcza się na zimno, a następnie w kąpieli wodnej, po podgrzaniu do 60 °C i utrzymywano w tej temperaturze 20−30 min, następnie otworzyć pokrywę i trzymają jeszcze 15 min. Po rozpuszczeniu roztwór schłodzić, dodać 30 cmkwasu borowego, przez 20 min mieszanka przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający 30 cmkwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór natychmiast przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozpuszczanie.

Tabela 2

Wstępnie ustalane ph w roztworach аликвотных części na ph-metr: w plastikową szklankę o pojemności 50 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (patrz tab.2), dodaje się wody do objętości około 50 cmi za pomocą roztworu amoniaku (os.h.) określają ph=1,0−1,2, dodając roztwór amoniaku kroplami, ustalając liczbę kropli, wydatkowanych na operację. Аликвотную część roztworu (patrz tab.2) do analizy umieszcza się w делительную lejek o pojemności 200 cm, wlać wody do około 50 cmi określają ph=1,0−1,2, wykorzystując dane wstępne. W roztworze kroplami, mieszając dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawiono 10 min. Następnie dodać 5 cmkwasu cytrynowego, 10 cmgotowane kwasu azotowego (1:2), 30 cmbutylowego i ekstrahowano кремне-молибденовую гетерополикислоту, ostrożnie przewracając lejek 30 razy. Po rozwarstwienia warstwa wody odrzucają i organicznej warstwy dodają 50 cmпромывной cieczy i umyć, zwracając się lejek 10−15 razy. Warstwę wodną odrzucają, a organiczny przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać alkohol butylowy, 7−8 kropli roztworu двухлористого cyny, dodać do etykiety бутиловым alkoholem i energicznie wstrząsnąć. W ciągu 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (600−630 nm) lub na spektrofotometrze przy 635 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm jako roztworu porównania używają alkohol butylowy. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i znajdująca się w nim wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej p

ściągacz.

3.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego (1:2). Serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór упаривают do сиропообразного stanu, rozcieńcza się wodą do 60 cmi pozostawić na 20−30 min w ciepłym miejscu do rozjaśnienia roztworu.

Osad kwasu wolframowego odsącza się na podwójne gęsty filtr, szklankę i osad przemywa się 3−4 razy gorącego kwasu azotowego (1:100) i przesącz zostawiają. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 4−6 cmgorącego roztworu amoniaku (1:1) w szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczanie i filtr przemyto roztworem amoniaku (1:100). Otrzymany roztwór приливают do wcześniej uzyskanego фильтрату przy szybkim mieszaniu. Filtr umieszcza się w platynowym tyglu, озоляют, dodać 0,3 g potasu sodu dwutlenku węgla i one zrastają się po 1000−1100 °C. Po ochłodzeniu плав są wymywane wodą z dodatkiem 1−2 kropli stężonego kwasu azotowego, otrzymany roztwór łączą do zjednoczonego фильтрату i упаривают do 70−80 cm. Po ochłodzeniu roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Аликвотную część roztworu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodać do objętości 50 cmwody i dalej robią, jak podano w p. 3.3.

1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu foliowych, taśm lub фторопластовых kubków umieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu krzemu (0,0001 g/cm) lub 0,5; 1,0; 1,5 i 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu krzemu (0,0002 g/cm). Wszystkie kubki dodać 15 kropli kwas fluorowodorowy, 15 cmkwasu azotowego (2:1), umieścić w łaźni wodnej, ogrzewa się do 60 °C i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

Аликвотная część roztworu, wykonane na wymiar, dla każdego punktu krzywej kalibracyjnej wynosi 10 cm.

Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający silikonu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU (od 0,01 do 0,3%)

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji krzemu żółtej кремнемолибденовой kwasy i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy, os.h.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 100 g/dm.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:9.

Kwas borowy według GOST 9656, nasycony roztwór: 60 g kwasu borowego rozpuścić w 1000 cmciepłej wody. Przed zastosowaniem roztwór chłodzi się do temperatury 20 °C.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, roztwór 100 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór 100 g/dm. Roztwór zachowują w plastikowej naczyniu. Перекристаллизацию amonu molibdenian odbywa się w sposób określony w pkt 3.2.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332.

Miedź, os.h., z masowym udziałem krzemu mniej 3−10%.

Roztwór miedzi do roztworu porównania: 1 g miedzi umieszcza się w platynową filiżankę lub фторопластовую, dodają 0,6 cmkwas fluorowodorowy, 11 cmkwasu azotowego (1:2), przykryć pokrywką i rozpuścić w kąpieli wodnej w temperaturze nie wyższej niż 60 °C. Po rozpuszczeniu pokrywę odkleić i, mieszając, usuwają tlenki azotu.

Roztwór schłodzić, dodać 50 cmroztworu kwasu borowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór miedzi do roztworu kontrolnego doświadczenia: 1 g miedzi umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 0,6 cmkwas fluorowodorowy i 11 cmkwasu azotowego (1:2) po podgrzaniu. Następnie dodaje 2,5 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór ogrzewa się do całkowitego usunięcia wolnego kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu pozostałość rozpuścić, dodając niewielką ilość wody, 10 cmkwasu azotowego (1:2) i 0,6 cmkwas fluorowodorowy. Do roztworu dodaje się 50 cmroztworu kwasu borowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, do etykiety dodać wody i wymieszać.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Standardowe roztwory krzemu

Roztwór A: 0,2143 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2 g potasu sodu dwutlenku węgla. Плав są wymywane wodą i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, do etykiety dodać wody i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g krzemu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór natychmiast przenoszą się w torebce naczynie.

1 cmroztworu B zawiera 0,0

0002 g krzemu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platinum lub фторопластовый tygiel, dodają 0,6 cmkwas fluorowodorowy i 11 cmkwasu azotowego (1:2), przykryć pokrywką i rozpuścić w kąpieli wodnej w temperaturze nie wyższej niż 60 °C. Po rozpuszczeniu pokrywę odkleić i, mieszając, usuwają tlenki azotu. Roztwór schłodzić, dodać 10 cmroztworu kwasu borowego i roztwór przenoszą przez pe lejek w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający 40 cmroztworu kwasu borowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od masowego udziału krzemu wybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.3), umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodają pokazany w tabeli.3 ilość roztworu kwasu azotowego.

Tabela 3

Roztwór w kolbie rozcieńcza się wodą do 20 cmi dodać, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, 5 cmroztworu mocznika, 5 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Następnie dodać 5 cmroztworu kwasu cytrynowego, 3 cmroztworu ортофосфорной kwasu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometrze przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 cm względem roztworu kontrolnego doświadczenia. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują jednocześnie z frekwencyjnych analizowanego podział, przy czym roztwór miedzi (patrz p. 4.2) biorą w takiej ilości, jak i analizowany roztwór.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się na 10 cmroztworu miedzi (roztwór porównania), dodać 0,6 cmroztworu kwasu azotowego, a następnie w sześciu kolb dodać 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B krzemu.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do objętości 20 cm, dodać 5 cmroztworu mocznika i dalej analiza odbywa się, jak podano w p. 4.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający silikonu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.