GOST 6689.6-92

• gost-66896-92.pdf (468.05 KiB)
  ГОСТ 6689.6-92

GOST 6689.6−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania manganu

GOST 6689.6−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania manganu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.6−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,5 do 15%), fotometryczny (przy masowym udziale manganu od 0,001 do 1,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,001 do 6%) metody oznaczania manganu w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego do семивалентного надсернокислым аммонием w środowisku kwaśnym w obecności азотнокислого srebra jako katalizatora i miareczkowaniu roztworu серноватистокислого sodu do odbarwienia roztworu lub solą Mohra z потенциометрической lub wizualną sygnalizacją końca miareczkowania.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr ph-340 lub innego urządzenia tej samej klasy dokładności.

Elektroda wskaźnika — platynowe elektrody ЭТПЛ-01М.

Elektroda odniesienia — хлорсеребряный elektroda ЭВЛ-1M, wypełniony nasyconym roztworem npk-kwaśny potasu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Sód węgiel krystaliczny według GOST 84 i roztwór 2 g/dm.

Kwas N-фенилантраниловая, roztwór 4 g/dm; 0,4 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmciepłego roztworu węglanu sodu, przesączono i przechowywane nie więcej niż 10 dni.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 200 g/dm(roztwór przechowywać nie więcej niż 5 dni).

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,01 mol/dmroztworu.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, roztwór 0,005 mol/dm; 19,608 g soli Mohra rozpuszczone w 100 cmkwasu siarkowego (1:9) i tym samym kwasem rozcieńczeniu do 1000 cm.

Sód серноватисто-kwaśny (tiosiarczan sodu); 0,0025 mol/dmroztworu: 1,3 g серноватисто-kwaśny sodu rozpuścić w 1000 cm — swiezo i wody lodowej. Do stabilizacji stężenia masowego do roztworu dodaje się 0,05 g węglanu sodu. Masowe stężenie roztworu ustalane w oparciu o standardowy roztwór manganu.

Mangan marki Мр0 lub Мр00 według GOST 6008.

Standardowy roztwór manganu: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmkwasu siarkowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g m

арганца.

2.2.1. Instalacja masowego stężenia roztworu soli Mohra dla потенциометрического miareczkowania: do оттитрованному roztworu próbki (p. 2.3.1) dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i ponownie ustalane roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału.

2.2.2. Instalacja masowego stężenia roztworu soli Mohra dla wizualnego miareczkowania z фенилантраниловой kwasem: stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 10 cmkwasu siarkowego (1:1), 10 cmортофосфорной kwasu, 100 cmwody i 10 cmroztworu nadmanganianu potasu. Mieszaninę ochłodzono i miareczkującym roztworem soli Mohra do lekko różowe zabarwienie, następnie dodać 4−5 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i kontynuować miareczkowanie do przejścia karmazynowy zabarwienia roztworu na żółtą.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra () oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, odpowiednia cm 10,01 mol/dmroztworu марганцово kwas potasu, g;

 — objętość 0,01 mol/dmroztworu марганцово kwas potasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm

.

2.2.3. Instalacja masowego stężenia roztworu серноватистокислого sodu: 5 cmstandardowego roztworu manganu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1), 90 cmwody, 10 cmортофосфорной kwasu, 15 cmroztworu азотнокислого srebra i 20 cmroztworu надсернокислого amonu. Mieszaninę ogrzewa się do wrzenia i gotować do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu. Pomalowany na kolor fioletowy roztwór szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwasu roztworem серноватистокислого sodu do zaniku różowego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu серноватисто-kwaśny sodu () oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu серноватистокислого sodu, затраченный do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3 1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemu

Tuz stopu (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać wody do objętości 50−60 cmi ogrzewać do rozpuszczenia soli. Następnie dodać 10 ml ортофосфорной kwasu, 15 cmroztworu азотнокислого srebra, 20−25 cmroztworu надсернокислого amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (że dowiedzą się zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu).

2.3.1.1. Потенциометрическое miareczkowanie roztworem soli Mohra

Gorący roztwór, pomalowany na kolor fioletowy, szybko miareczkującym roztworem soli Mohra do wzrostu potencjału podczas mieszania roztworu mieszadłem magnetycznym.

2.3.1.2. Wizualne miareczkowanie roztworem soli Mohra

Gorący roztwór, pomalowany na kolor fioletowy, szybko chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 150 cmi jest ustalane roztworem soli Mohra do lekko różowe zabarwienie, następnie dodać 4−5 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i nadal miareczkować do przejścia karmazynowy kolor na żółty.

2.3.1.3. Miareczkowanie roztworem sodu серноватистокислого

Gorący roztwór, pomalowany na kolor fioletowy, szybko chłodzi i jest ustalane марганцовую kwasu roztworem серноватистокислого sodu do zaniku różowego zabarwienia.

2.3.2. Dla stopów zawierających ponad 0,1% krzemu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Spłukać ściany szklanki wody, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 30−40 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm. Następnie dodać 10 cmортофосфорной kwasy i dalej analiza odbywa się, jak określono w pp.2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 i 2.3.1.3.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu soli Mohra lub серноватистокислого sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu soli Mohra lub серноватистокислого sodu w марганцу, g/cm;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstwa niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej lub atomowej абсорбционным metodami, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowania марганцовой kwasu po utleniania manganu dwuwartościowego do семивалентного йоднокислым potas.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Sód азотнокислый według GOST 4197, roztwór 50 g/dm.

Potas йоднокислый.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,02 mol/dmroztworu.

Mangan marki Мр0 lub Мр00 według GOST 6008.

Standardowe roztwory manganu

Roztwór A: 0,1 g manganu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Rozwiązanie można wykonać w 10 cmkwasu siarkowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski.

Standardowy roztwór A manganu można również przygotowywać z 0,02 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu: 9,1 cm0,02 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g manganu.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ma

рганца.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemionki i nie zawierające chromu i wolframu

Tuz stopu (tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1), 10 cmортофосфорной kwasy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki wody i przy masowym udziale manganu mniej niż 0,05% wykorzystują cały roztwór, a przy masowym udziale ponad 0,05% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Tabela 3

Аликвотную część roztworu (patrz tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi dodać 0,3 g йоднокислого potasu. Jeśli фотометрирования wykorzystują cały roztwór, йоднокислый potasu dodaje się bezpośrednio do szklanki, w której produkowano rozpuszczanie. Roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia i utrzymywano w kąpieli wodnej w temperaturze 90 °C przez około 20 min. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 lub 5 cm (w zależności od masowego udziału manganu) lub na spektrofotometrze przy 528 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm.

Jako roztwór porównania wykorzystują część roztworu próbki, w której марганцовую kwas przywracają do manganu dwuwartościowego dodatkiem kroplami roztworu азотистокислого sodu.

3.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór упаривают do сиропообразного stanu. Następnie dodać 100 cmwody i roztwór z osadem kwasu wolframowego wytrzymują na gorącej łaźni 5−10 min Osad odsącza się na podwójne gęsty filtr, szklankę i osad przemywa się 6−8 razy gorącego kwasu azotowego (1:100), zbierając przesącz i popłuczyny w szklance o pojemności 250 cm. Filtr z osadem wyrzucają, a przesącz упаривают do objętości około 50 cm. Do roztworu dodać 10 cmортофосфорной kwasy i 0,3 g йоднокислого potasu, ogrzewa się prawie do wrzenia i utrzymywano w kąpieli wodnej w temperaturze 90 °C przez 20 min i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów zawierających ponad 0,1% chromu i krzemu

Tuz stopu (patrz tab.3) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1), 1−2 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do schłodzonego roztworu dodać 20 cmkwasu siarkowego i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Do schłodzonego należności dodają 30 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Przy masowym udziale manganu w stopie mniej niż 0,05% roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do 50 cm, dodać 10 cmортофосфорной kwasu, 0,3 g йоднокислого potasu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.

W przypadku analizy stopów zawierających chrom, gęstość optyczną roztworu mierzy się przy 545−565 nm i używają градуировочный harmonogram, zbudowany przy tej samej długości fali

.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.4.1. W oparciu o standardowy roztwór manganu, приготовленному z metalicznego manganu

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się kolejno 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu A manganu (азотнокислый roztwór do analizy w pp.3.3.1 i 3.3.2 lub сернокислый roztwór do analizy w pkt 3.3.3, przy ustalaniu manganu od 0,001 do 0,01%) lub 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmstandardowego roztworu B manganu (азотнокислый roztwór do analizy w pp.3.3.1 i 3.3.2 i сернокислый roztwór do analizy w pkt 3.3.3, przy masowym udziale manganu od 0,01 do 0,5%), dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1) i gotować do usuwania tlenków azotu lub dodać 10 cmkwasu siarkowego. Do roztworu dodać 5 cmортофосфорной kwasu, 0,3 g йоднокислого potasu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Dla stopów zawierających chrom, gęstość optyczną roztworu mierzy się przy 545−565 nm. Przy stosowaniu standardowego roztworu A manganu gęstość optyczną roztworu krzywej kalibracyjnej mierzą na фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm, a przy użyciu standardowego roztworu B — 5 cm

3.3.4.2. W oparciu o standardowy roztwór manganu, приготовленному z roztworu nadmanganianu potasu

Do kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie umieszcza się: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 cmstandardowego roztworu A manganu lub 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmstandardowego roztworu B manganu, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną, jak określono w pp.3.3.1 i 3.3.4.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1 ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami manganu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla manganu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i 1 i 2 mol/dmroztwory.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Mangan według GOST 6008.

Standardowy roztwór manganu: 0,1 g manganu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g manganu.

Miedź według GOST 859*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g nick

еля.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów nie zawierających cyny, krzemu, chromu, wolframu i tytanu

Tuz stopu o masie (tab.4) rozpuszcza się po podgrzaniu w 10−20 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale manganu ponad 0,5% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Tabela 4

Mierzą atomową wchłanianie manganu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 279,5 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.4) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego, Przy masowym udziale manganu ponad 0,5% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego. Mierzą atomową wchłanianie manganu, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Dla stopów zawierających krzem, tytan i chrom

Tuz stopu (patrz tab.4) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale manganu ponad 0,5% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie manganu, w sposób określony w pkt 4.3

.1.

4.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.4) rozpuszcza się po podgrzaniu w 10−20 cmkwasu azotowego (1:1), a następnie dodać 30 cmciepłej wody, pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr i umyć ciepłą kwasu azotowego (1:100). Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale manganu ponad 0,5% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie manganu, w sposób określony w pkt 4.3.1

.

4.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu manganu, co odpowiada 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 i 0,6 mg manganu. Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego. Przy masowym udziale manganu mniej niż 0,05% dodają аликвотные ilości standardowych roztworów (patrz tab.4) miedzi (jeśli miedź jest podstawą stopu) lub niklu (jeśli nikiel jest podstawą stopu) i dodać do kreski wodą. Mierzą atomową wchłanianie manganu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej lub титриметрическим metodami, zgodnie z GOST 25086.