Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13047.6-2014

GOST 13047.6−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania węgla


GOST 13047.6−2014


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania węgla

Nickel. Cobalt. Method for determination of carbon


ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01


Przedmowa


Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w
MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju
MK (ISO 3166) 004−97
Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Azerbejdżan
AZ Азстандарт
Armenia
AM Ministerstwo Gospodarki Republiki Armenii
Białoruś
BY Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja
GE Грузстандарт
Kazachstan
KZ Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgistan
KG Kyrgyzstandart
Rosja
PL Rosstandart
Tadżykistan
TJ Таджикстандарт
Uzbekistan
UZ Узстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.6−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.6−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa metodę spektrometrii podczerwieni oznaczania węgla (przy masowym udziale węgla od 0,0010% do 0,50%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722, кобальте według GOST 123 i кобальтовом proszku zgodnie z GOST 9721.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 2603−79 Odczynniki. Aceton. Warunki techniczne

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9721−79 Proszek кобальтовый. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Metoda spektrometrii w podczerwieni

4.1 Metody analizy


Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения promieniowania podczerwonego cząsteczek tlenku węgla (IV) po zaznaczeniu go z metalu w wyniku spalania w indukcyjne wysokiej częstotliwości mikrofalowej w strumieniu tlenu.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Analizator węgla, oparty na zasadzie podczerwieni spektrometrii, z indukcyjnym wysokiej częstotliwości mikrofalową i wagą do ewidencji masy zawieszenia próby.

Tygle ogniotrwałe ceramiczne, прокаленные w temperaturze 1100 °C do 1200 °C w ciągu 3−4 h.

Zalane: gładko, dostarczone przez producenta w zestawie z analizatorem węgla; miedź według GOST 859 w postaci wiórów lub drutu; wolfram [1]*; żelazo karbonylowe w [2] i inne substancje, które zapewniają spalanie próbki i wyniki kontroli doświadczenia zgodnie z 4.3.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Tlen techniczny gazowy według GOST 5583.

Aceton według GOST 2603.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315 składu niklu, kobaltu lub stopów na bazie niklu, kobaltu lub żelaza z qualified masowego udziałem węgla.

4.3 Przygotowanie do analizy


Przygotowanie miernika do pracy i jego podziałem odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi. Do budowania krzywej kalibracyjnej wykorzystują standardowe próbki składu niklu, kobaltu lub stopów na bazie niklu, kobaltu lub żelaza.

Tuz плавня taka masą, jaką stosuje się przy analizie próbki, umieścić w celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w tygiel i przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.

Dopuszcza wprowadzenie плавня stosować dozujące urządzenia.

Wynik kontrolnego doświadczenia uważają za zadowalający, jeżeli wskazanie masowego udziału węgla na cyfrowej tablicy analizatora nie przekracza wartości wskaźnika kontroli dokładności (rozszerzonej niepewności) metody analizy pokazany w 4.6 dla określonej masowego udziału węgla.

Z marnym wyniku kontrolnego doświadczenia zaleca się прокалить tygle zgodnie z 4.2, a плавень w postaci metalu przemyć acetonem i wysuszyć w temperaturze od 20 °C do 30 °C. Dopuszcza się inne lotne rozpuszczalniki organiczne, zapewniające wymagane wartości kontrolnej doświadczenia.

4.4 Przeprowadzenie analizy


Tuz próbki o masie od 0,200 1,000 g umieszcza się w tygiel, dodają плавень, którego masa powinna być wykonana przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, klasyfikacji i analizy, i przeprowadzają analizę zgodnie z instrukcją obsługi analizatora. W przypadku niezadowalającej zbieżności wyników równoległych definicji jest dozwolone przed przystąpieniem do analizy umyć próbę, wybrane w postaci wiórów, acetonem i wysuszyć w temperaturze od 20 °C do 30 °C.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy


Wynik pomiaru masowego udziału węgla w procentach, z uwzględnieniem wartości kontrolnej doświadczenia pojawi się na wyświetlacz lub drukarka analizatora.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

                 
Zakres masowych udziałem węgla Limit
powtarzalność (dla dwóch wyników równoległych definicji)
r
Granica powtarzalności (dla trzech wyników równoległych definicji)
r
Limit воспроизво-
димости
(dla dwóch wyników analizy)
R
Rozszerzona неопределен-
ność U
(k=2)
Od
0,0010 do 0,0030 subskryb. 0,0008 0,0009 0,0010 0,0009
W.św.
0,0030 « 0,0050 « 0,0011 0,0014 0,0016 0,0013
«
0,0050 « 0,010 « 0,0022 0,0029 0,0036 0,0023
«
0,010 « 0,030 « 0,004 0,005 0,007 0,005
«
0,030 « 0,050 « 0,007 0,008 0,010 0,008
«
0,050 « 0,100 « 0,013 0,014 0,018 0,013
«
0,100 « 0,300 « 0,018 0,021 0,027 0,019
«
0,30 « 0,50 « 0,03 0,04 0,05 0,04

Bibliografia

     
[1] TEN 48−19−30−91* Штабики wolframu spawane
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[2] TEN 6−09−05808009−262−92** Żelazo karbonylowe ОСЧ 13−2, ОСЧ 6−2
____________________
** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
   
OFT 669.24/.25:543.06:006.354
ISS 77.120.40
Słowa kluczowe: nikiel, kobalt, węgiel, skład chemiczny, udział masowy, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, градуировочный wykres, wynik analizy, standardy kontroli