GOST 6689.5-92

• gost-66895-92.pdf (410.35 KiB)
  ГОСТ 6689.5-92

GOST 6689.5−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania żelaza

GOST 6689.5−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania żelaza

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, B. P. Chmiela, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.5−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,001 do 0,1%), титриметрический (przy masowym udziale żelaza od 0,4 do 6,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale żelaza od 0,004 do 6,5%) metody oznaczania żelaza w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ZASTOSOWANIEM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА LUB alfa, alfa'-ДИПИРИДИЛА

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ZASTOSOWANIEM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА LUB -ДИПИРИДИЛА

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu zawierającego kompleks żelaza (II) z 1,10-фенантролином lub -дипиридилом, w obecności солянокислого hydroksyloaminy po wstępnej alokacji żelaza соосаждением z wodorotlenek glinu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 2% roztwór.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:100.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 5%-roztwór.

Amon-aluminium сернокислый (алюмоаммонийные aluminiowe) zgodnie z GOST 4238, 10 g/dmroztwór: 10 g ałunu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuścić w 150−200 cmwody z dodatkiem 20 cmkwasu siarkowego (1:1) i dodać wodą do kreski.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

1,10-фенантролин odpowiedni solânokislyj, roztwór 1,5 g/dm: 1,5 g preparatu umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmi rozpuszczone ogrzanie 50 cmwody z dodatkiem kilku kropli stężonego kwasu solnego; roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski. Roztwór przechowywać w ciemnym naczyniu.

-Дипиридил, roztwór: 1,5 g narkotyków rozpuszczone w 50 cmwody przy ogrzewaniu z dodatkiem kilku kropli stężonego kwasu solnego, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczono wodą do kreski. Roztwór przechowywać w ciemnym naczyniu.

Buforowy roztwór: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego, przefiltrować i dodać wodą do objętości 1 dm.

Mieszanina reagentów свежеприготовленная: jedną część roztworu солянокислого hydroksyloaminy miesza się z jednej strony roztworu 1,10-фенантролина солянокислого lub jedną część roztworu -дипиридина i trzema częściami zbuforowany roztwór.

Żelazo metaliczne.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 1,0 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego (1:1), gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0

, 00001 g żelaza.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających nie mniej niż 0,1% krzemu i chromu i nie zawierających wolfram

Około 15 g stopu umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 200 cmkwasu solnego (1:1) i trzymać w temperaturze pokojowej około 3 min, mieszając od czasu do czasu. Następnie wylewa się kwas solny, wióry myte kilka razy wodą i suszy w wietrzenie szafy w (110±10) °C. Z oczyszczone w ten sposób wiórów biorą tuz (patrz tab.1), umieścić ją w szklance o pojemności 250 cm, dodać kwas azotowy (1:1) (patrz tab.1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać wody do 150 cm, 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu, 5 g chlorku amonu i stężonego roztworu amoniaku do edukacji rozpuszczalnych аммиачных kompleksów niklu i miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza i aluminium. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się 3−5 razy gorącym roztworem amoniaku (1:100). Osad rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego (1:1) i filtr 3−5 razy umyć ciepłą wodą, zbierając popłuczyny w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie. Podczas analizy stopów zawierających mangan, po rozpuszczeniu osadu dodaje się kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru. Osadzanie, filtracja, płukanie i rozpuszczanie osadów powtarzają. Drugi raz rozpuszczenie osadu spędzają na filtrze w obecności 5 cmroztworu nadtlenku wodoru.

Tabela 1

Przy masowym udziale żelaza w stopie mniej niż 0,002% roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać wody do 50 cm, dodać 25 cmmieszaniny reagentów, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze w kuwecie o grubości chłonnego światła warstwy 5 cm przy 510 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,002% roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i wybierają аликвотную część (patrz tab.1) w drugiej kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do 50 cmi dalej postępuje jak wyżej.

2.3.2. Dla stopów zawierających ponad 0,1% chromu lub krzemu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową kubka, dodać 1 cmkwas fluorowodorowy i 10 cmkwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki wody, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 30−40 cmwody, roztwór umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 150 cmi dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać kwas azotowy (1:1) (patrz tab.1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór упаривают do сиропообразного stanu, rozcieńcza się wodą do 60 cmi pozostawić w ciepłym miejscu do obrony i jasności roztworu. Osad kwasu wolframowego odsącza się na podwójne gęsty filtr i umyć gorącą 20% roztworem kwasu azotowego. Osad odrzucono, a przesącz rozcieńcza się wodą do 200 cm, dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności do 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmstandardowego roztworu B, żelaza, rozcieńcza się wodą do 50 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu żelaza (II) roztworem двухромовокислого potasu po uprzednim przywróceniu żelaza (III) do żelaza (II) двухлористым cyną z потенциометрической lub wizualnej wskazaniem punktu końcowego miareczkowania дифениламину jako wskaźnika.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr z хлорсеребряным elektrodą odniesienia i platynowym индикаторным elektrodą.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów: 300 cmkwasu siarkowego (1:1) i 300 cmkwasu fosforowego rozcieńcza się wodą do 1 dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:100.

Cyna двухлористое, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmw kwasie solnym (1:1).

Rtęć двухлористая, roztwór 40 g/dm.

Difenyloamina według GOST 5825, roztwór 10 g/dmw stężonym kwasie siarkowym.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,017 mol/dmroztworu: 2,4519 g leku, suszonych w ciągu 2 h w temperaturze (160±5) °C, rozpuszcza się w wodzie, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu odpowiada 0,002792 g żelaza.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amonu, chlorek według GOST 3373.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Sól sodowa дифениламиносульфоновой kwasu, roztwór 2 g/

dm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale żelaza od 0,4 do 3,0%) lub 1 g (przy masowym udziale żelaza ponad 3%) rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego (1:1) i 10 cmkwasu azotowego w zlewce o pojemności 600 cmpo podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm. Podczas analizy stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05% tuz rozpuszcza się w platynowej filiżance 20 lub 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 1 cmkwas fluorowodorowy po podgrzaniu, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1), упаривают do białego dymu kwasu siarkowego; pozostałość rozpuszcza się w 20−30 cmwody i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 600 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego (1:1) i roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm.

Dodać 5 g chlorku amonu i amoniaku do edukacji rozpuszczalne аммиачного kompleksu niklu i miedzi.

Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się 3−5 razy gorącym roztworem amoniaku (1:100). Osad rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego (1:1) z kilkoma kroplami wody utlenionej w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i filtr umyć ciepłą wodą. Osadzanie, filtracja, płukanie i rozpuszczanie osadów powtarzają. Roztwór ogrzewano do wrzenia i przywracają żelazo do dwuwartościowego dodatkiem kilku kropli roztworu двухлористого cyny. Następnie roztwór schłodzić, dodać 5 cmroztworu двухлористой rtęci, 15 cmmieszaniny kwasów, rozcieńcza się wodą do 200 cmi roztworem miareczkującym двухромовокислого potasu потенциометрически do wzrostu potencjału lub dodać kilka kropli roztworu дифениламина lub roztworu soli sodowej дифениламиносульфоновой kwasy i następnie zwiększano fioletowej

malowania.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu двухромовокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

0,002792 — masowe stężenie 0,017 mol/dmroztworu двухромовокислого potasu, żelaza, g;

 — masa stopu r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomami żelaza, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla żelaza.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i 1 i 2 mol/dmroztwory.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Żelazo metaliczne karbonylowe lub Państwowy standardowy wzór N 666−81 P typu 1.

Standardowy roztwór żelaza: 0,1 g żelaza rozpuszczonego przy ogrzewaniu 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g żelaza.

Miedź według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g niklu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów nie zawierających cyny, krzemu, chromu, wolframu i tytanu

Tuz stopu o masie podanej w tabeli.3, rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

Tabela 3

4.3.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.3) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie, jak opisano w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Dla stopów zawierających krzem, tytan i chrom

Tuz stopu (patrz tab.3) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w 10−20 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3

.1.

4.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.3) rozpuszcza się po podgrzaniu w 10−20 cmkwasu azotowego (1:1), a następnie dodać 30 cmgorącej wody i pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr i umyć ciepłą kwasu azotowego (1:100). Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0% 10 cmroztworu próbki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3.1

.

4.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu żelaza, co odpowiada 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg żelaza. Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Przy masowym udziale żelaza mniej niż 0,1% dodają аликвотные ilości standardowych roztworów (patrz tab.3) miedzi (jeśli miedź jest podstawą stopu) lub niklu (jeśli nikiel jest podstawą stopu) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie żelaza, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie żelaza w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej lub титриметрическим metodami, zgodnie z GOST 25086.