GOST 6689.2-92

• gost-66892-92.pdf (441.03 KiB)
  ГОСТ 6689.2-92

GOST 6689.2−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania niklu

GOST 6689.2−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania niklu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1 709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.2−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa grawimetryczna, титриметрический metody oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu powyżej 0,5%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania niklu (przy masowym udziale niklu od 0,5 do 7%), niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu w аммиачном roztworze диметилглиоксимом w postaci малорастворимого внутрикомплексного połączenia w obecności kwasu cytrynowego lub kwasu winowego.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 3:1 i 1:10.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:100.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: wymieszać jedną część stężonego kwasu azotowego z trzech części stężonego kwasu solnego.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 400 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 400 g/dm;

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:100.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 i rozcieńczony 1:3.

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 20 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 5 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 500 g/dm

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,5% miedzi, z wyjątkiem stopu chromel

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać wodą do kreski. Jeśli w stopie zawiera wolfram, roztwór odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmstężonego kwasu solnego i rozcieńczono 100 cmciepłej wody. Выделившуюся wolframowa jest wykonana kwas odsącza się na dwa papierowych filtrów średniej gęstości i przemyto gorącym roztworem kwasu solnego (1:10), aż do zaniku jonów niklu w płukanie (próba z диметилглиоксимом według GOST 6689.3, p. 3.1.1). Osad kwasu wolframowego na filtrze można użyć do określenia zawartości wolframu według GOST 6689.11.

Przy masowym udziale w stopie ponad 0,1% krzemu do roztworu dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego. Do schłodzonego należności ostrożnie dodaje się niewielką ilość (około 10 cm) zimnej wody, a następnie wlać 100 cmciepłej wody i rozpuścić po podgrzaniu.

Osad kwasu krzemowego odsącza się na filtr średniej gęstości, przemywa się gorącą wodą i wyrzucają.

Przesącz po oddzieleniu wolframu lub krzemu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

W zlewce o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część roztworu równą 10 cm, i rozcieńczono wodą do 300 cm. Roztwór ogrzewa się do 65−70 °C, dodać 20 cmroztworu kwasu cytrynowego lub kwasu winowego, neutralizują amoniakiem do słabo kwaśnym reakcji (ph 4−5) w uniwersalnym papierkiem papierze i przy dobrym mieszaniu dodaje 25 cmroztworu диметилглиоксима i 2−3 cmstężonego roztworu amoniaku do zasadowym środowisku. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu 40−50 min, a następnie odsączono osad na filtr średniej gęstości i 4−5 razy umyć ciepłą wodą. Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego (3:1), zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć ciepłą wodą i roztwór rozcieńczony w szklance gorącą wodą do 300 cm. Osadzania niklu powtórzyć, dodając 5 cmroztworu kwasu cytrynowego lub kwasu winowego, 25 cmroztworu диметилглиоксима i amoniak do zasadowym środowisku. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu 40−60 min (można zostawić na 12 godz.). Osad odsącza się na pre-ważony tygiel filtracyjny N 3 отсасывании водоструйным pompą. Osad przemywa się 5−7 razy gorącą wodą i dwa razy etanolem (1:3). Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy przy 105−110 °c do stałej masy

i zważono.

2.3.2. Dla stopu chromel

Tuz masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Schłodzone osad rozpuszcza się w 100 cmwody po podgrzaniu.

Uwolniony osad kwasu krzemowego odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto 5−7 razy gorącym kwasem siarkowym (1:100). Osad wyrzucają lub stosowane do oznaczania krzemu według GOST 6689.7.

Przesącz rozcieńcza się wodą do 250 cmi ogrzewa się do 65−70 °C. Do нагретому roztworu dodać 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 10 cmroztworu надсернокислого amonu i gotować przez 15−20 minut, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu, że dowiedzą się zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu. Jeśli w próbie występuje mangan, regenerują, dodając kroplami roztwór азотистокислого sodu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. W zlewce o pojemności 600 cmwybierają аликвотную część równą 20 cm, i dalej prowadzą analizy, w sposób określony w pkt 2.

3.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających powyżej 0,5% miedzi (inne niż stopy МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, nikiel i sprzedaży)

Tuz stopu (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

Po rozwiązaniu stopu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 7 cmkwasu siarkowego (1:4), rozcieńczono wodą do 150 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 6689.1.

Przy masowym udziale niklu mniej niż 1% jest używany cały elektrolit, a przy większej zawartości niklu elektrolit przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. W zlewce o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (tab.1), a następnie analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.4. Dla stopu МНЖКТ 5−1-0,2−0,2

Tuz o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 15 cmkwasu azotowego (1:1) i 1 cmkwas fluorowodorowy, serwowane kubek z pokrywką z platyny lub ptfe i rozpuszcza się po podgrzaniu. Schłodzić, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 30−50 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór перекосят do szklanki o pojemności 300 cm, rozcieńczony do 150 cm, dodać 10 cmgotowane kwasu azotowego (1:1) i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 6689.1.

W elektrolit po oddzieleniu miedzi dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia niklu w rozpuszczalny аммиачный kompleks i pozostawić w ciepłym miejscu do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i tytanu. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i osad przemyto i szklankę roztworu amoniaku (1:100). Osad wyrzucają. Przesącz zakwasić kwasem do słabo kwaśnym reakcji (ph 4−5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. W zlewce o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (tab.1), a następnie analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3

.1.

2.3.5. Dla stopów niklu i sprzedaży

Tuz stopu (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 30 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu stopu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 7 cmkwasu siarkowego (1:4), rozcieńczono wodą do 150 cmi oddzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 6689.1.

Podczas analizy свинцовистого nowego srebra kwas siarkowy dodają tylko po 30 min po rozpoczęciu elektrolizy.

Po oddzieleniu miedzi elektrolit umieścić w zlewce o pojemności 600 cmlub w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, wybierają аликвотную część (patrz tab.1) i rozcieńczono wodą do 300 cm. Roztwór ogrzewa się do 65−70 °C, dodać 25 cmroztworu диметилглиоксима mieszając i roztwór uksusnokislogo sodu do momentu pojawienia się osadu, po czym jeszcze nadmiar 4 cm. Roztwór uksusnokislogo sodowego w środku roztworu, a nie tylko po ściance szklanki. Roztwór stać w ciepłym miejscu 40−60 min i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3

.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu диметилглиоксима niklu, g;

0,2032 — współczynnik przeliczenia диметилглиоксима niklu na nikiel;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu w аммиачном roztworze диметилглиоксимом w postaci малорастворимого внутрикомплексного połączenia w obecności kwasu cytrynowego lub kwasu winowego i określaniu niklu комплексонометрическим miareczkowania z эриохром czarnym T jako wskaźnika.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 400 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 400 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 20 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 500 g/dm.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 5 g/dm.

Metylu czerwony wskaźnik 0,1% r-r спиртовый roztwór.

Эриохром czarny , nasycony roztwór wodny.

Buforowy roztwór o ph 10: 570 cmamoniaku dodać 70 g chlorku amonu i rozcieńczyć do 1 dmwody.

Magnez сернокислый według GOST 4523, 0,05 mol/dmroztworu: 12,33 g siarczanu magnezu rozpuszczone w 500 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652; 0,05 mol/dmroztworu: 18,612 g трилона B rozpuścić w 500 cm, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Nikiel marki Н0 według GOST 849*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu: 1 g niklu rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cmdo 20 cmkwasu solnego (1:1) i 10 cmnadtlenku wodoru, dodanej w małych porcjach. Po rozpuszczeniu roztwór gotować 1 min do rozkładu nadmiaru nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera

0,001 g niklu.

3.2.1. Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B

W szklance lub kolby o pojemności 600 cmumieszcza się 10 cmstandardowego roztworu niklu, rozcieńczono wodą do objętości 300 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażona w gramach niklu na 1 cmroztworu oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu w аликвотной części pobranej do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, masowe stężenie którego jest instalowany, cm;

 — objętość roztworu siarczanu magnezu, zużyty na miareczkowanie трилона B, cm;

 — współczynnik korygujący do masowego stężenia roztworu трилона B.

3.2.2. Ustawienie współczynnika korekcji do masowego stężenia roztworu трилона B ()

W szklance lub kolby o pojemności 600 cmwybrane z biurety 10 cmroztworu трилона B, dodać 1 kroplę roztworu wodorotlenku sodu, 7 cmzbuforowany roztwór rozcieńcza się wodą do objętości 300 cm, a następnie dodać 4−5 kropli roztworu эриохрома czarnego i jest ustalane roztworem siarczanu magnezu do przejścia niebiesko-zielone zabarwienie w purpurowy.

Współczynnik korygujący () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu siarczanu magnezu, zużyty do miareczkowania, cm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów z masowym udziałem miedzi mniej niż 0,5%, z wyjątkiem stopu chromel

Przygotowanie do analizy spędzają w pkt 2.3.1. W szklance lub kolby o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część roztworu równą 10 cm, rozcieńcza się wodą do 300 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu cytrynowego lub kwasu winowego, neutralizują amoniakiem do ph 4−5 w uniwersalnym papierkiem papierze i przy intensywnym mieszaniu roztworu dodaje 25 cmroztworu диметилглиоксима i 2−3 cmstężonego roztworu amoniaku do zasadowym środowisku (ph 10) i 2−3 krople w nadmiar. Roztwór z osadem stać w ciepłym miejscu 40−50 min, następnie odsączono osad na filtr średniej gęstości i 4−5 razy umyć ciepłą wodą. Umyte osad przemyć z filtra strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr przemyto najpierw 30 cmroztworu kwasu solnego, a następnie ciepłą wodą.

Roztwór ogrzewano do wrzenia i lekko gotować mieszając aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, rozcieńcza się wodą do 300 cm, dodać 25 cmroztworu трилона B, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu w метиловому czerwonego (2−3 krople) do przejścia różowego koloru na żółty. Приливают z biurety 7 cmzbuforowany roztwór, 5 kropli roztworu эриохрома czarnego i jest ustalane roztworem siarczanu magnezu do przejścia niebiesko-zielone zabarwienie w syreny

евую.

3.3.2. Dla stopu chromel

Przygotowanie do analizy spędzają w pkt 2.3.2. W szklance lub kolby o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część równą 20 cm, a następnie analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów z masowym udziałem miedzi ponad 0,5% (z wyjątkiem stopów МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, nikiel i sprzedaży)

Przygotowanie do analizy spędzają w pkt 2.3.3. W szklance lub kolby o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część (patrz tab.1), a następnie analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.4. Dla stopów МНЖТК 5−1-0,2−0,2

Przygotowanie do analizy spędzają w pkt 2.3.4. W szklance lub kolby o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (patrz tab.1), a następnie analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.5. Dla stopów niklu i sprzedaży

Przygotowanie do analizy spędzają w pkt 2.3.5. W szklance lub kolby o pojemności 600 cmumieszcza się аликвотную część (patrz tab.1), a następnie analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu siarczanu magnezu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — współczynnik korygujący (p. 3.2.2);

 — stężenie masowe roztworu трилона B (pkt 3.2.1) w никелю, g/cm;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub porównania wyników otrzymanych metodą wagową, zgodnie z GOST 25086.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy niklu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla niklu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Nikiel według GOST 849.

Standardowy roztwór niklu: 1 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g niklu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów nie zawierających krzemu i tytanu

Tuz stopu o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie niklu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 341,5 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem i tytan

Tuz stopu o masie 0,1 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie niklu, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu niklu, co odpowiada 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 mg niklu. Wszystkie kolby dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie niklu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.