Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 6689.1-92

GOST 6689.1−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania miedzi


GOST 6689.1−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania miedzi

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY PRZEZ MINISTERSTWO HUTNICTWA ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, B. P. Chmiela, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, W. M. Абалакина, L. W. Морейская, O. K. Клейменова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.1−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 8.315−91
2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3
GOST 492−73
Wprowadzenie część
GOST 849−70
2.2; 5.2; 6.2
GOST 859−78
2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 1027−67
3.2
GOST 3118−77
3.2; 4.2
GOST 3652−69
2.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 4166−76
3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 4658−73
4.2
GOST 5817−77
3.2
GOST 5841−74
2.2
GOST 5845−79
3.2
GOST 6344−73
2.2; 5.2
GOST 6563−75
2.2
GOST 6689.20−92
2.3.2
GOST 6691−77
2.2
GOST 8864−71
3.2
GOST 9293−74
4.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2; 3.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19241−80
Wprowadzenie część
GOST 20015−88
3.2
GOST 25086−87
Rozdz.1; 2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3



Niniejszy standard określa электрогравиметрический metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi ponad 25%), экстракционно-fotometryczny, fotometryczny, полярографический i atomowej абсорбционный metody oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,6%), niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników z trzech (lub dwóch) równoległych definicji.

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na кислотном rozpuszczeniu próbki, alokacji za pomocą elektrolizy miedzi na platynowym katodzie przy sile prądu 1,5−2,5 A i określaniu nadmiar miedzi w elektrolicie atomowej абсорбционным metodą przy długości fali 324,7 nm w płomieniu acetylen-powietrze lub fotometrycznej metodą z купризоном przy długości fali 600 nm lub z пикрамин-эпсилоном przy 550 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Электролизная instalacja prądu stałego.

Platynowe elektrody zgodnie z GOST 6563.

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla miedzi.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 4204, rozcieńczone 1:1, 1:4, 1:99 i 1 mol/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Kwas cytrynowy według GOST 3652.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:4.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Mocznik według GOST 6691, roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Лимоннокислый amonu, roztwór: 150 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 400 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody, dodać mieszając 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstężonego roztworu amoniaku, schłodzić, dodać 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиamoniaku, schłodzić i dodać wodą do kreski 1000 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Bis-cykloheksanon-оксалил-дигидразон (купризон), roztwór: 2,5 g купризона rozpuścić mieszając w 900 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody w temperaturze 60−70 °C. Po ochłodzeniu roztwór przesączono w ciemnym szklanym naczyniu, wlać wodą do objętości 1000 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди. Roztwór ważny 10 dni.

Пикрамин-epsilon, roztwór 1 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Miedź według GOST 859* z masowym udziałem miedzi 99,9%.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), usuwają tlenki azotu wrzenia, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu B zawiera 0,0001 g miedzi.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu zawiera W 0,00001 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu: 0,5 g niklu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szkła lub tworzywa sztucznego płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu i chłodzenia szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 20−30 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu z

trzyma 0,01 g niklu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających nie więcej niż 0,05% ołowiu i 0,1% krzemu

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkła lub płytę, ścianki szklanki spłukać wodą i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Następnie roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodają 7 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:4).

W roztworze zanurza platinum anody i wstępnie ważony platinum katoda i spędzają elektrolizy przy sile prądu 1,5−2,5 A, mieszając roztwór.

Szklanka z elektrolitem musi być zamknięty dwiema połówkami szklanej lub plastikowej płytki z otworami do wprowadzenia do roztworu elektrod i mieszadła.

Przy masowym udziale w stopie ponad 1% żelaza i manganu podczas elektrolizy należy dodawać małymi porcjami (po 1−1,5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди) roztwór siarczanu гидразина lub mocznika.

Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki, szkła lub płyty i wystające części elektrod spłukać wodą i nadal elektrolizy jeszcze 10−15 min przy mocy prądu 0,5 A.

Jeśli na свежепогруженной części katody nie wyróżnia się osad miedzi, elektroliza uważa się za zakończoną. W przeciwnym przypadku elektrolizy spędzają jeszcze 10−15 min i ponownie kontroluje kompletność wydzielania miedzi.

Po zakończeniu elektrolizy, bez wyłączania prądu elektrody spłukać wodą, zbierając popłuczyny w szklance z elektrolitem. Wyłączają prąd, katoda z osadem zanurzone w szklance 200 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиetanolu i suszy w 105 °C do stałej masy. Jedna porcja alkoholu może być stosowany do płukania nie więcej niż 20 elektrod.

Elektrolit może być używany do określenia innych pierwiastków, np. żelaza fotometrycznej metodą i niklu metodą wagową.

2.3.2. Dla свинцовистого nowego srebra

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego, serwowane szklankę strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Następnie roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, zanurzone w nim wstępnie wyważone platynowe elektrody i spędzają elektrolizy przy sile prądu 1,5−2,5 A i mieszając roztwór.

Przez 30 min w roztworze dodają 7 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:4) i dalej elektroliza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Anoda z выделившимся osadu tlenku ołowiu spłukać wodą i wysuszyć w temperaturze 160−170 °c do stałej masy i liczą na ułamek masowy ołowiu według GOST 6689.20.

2.3.3. Dla stopów zawierających ponad 0,1% krzemu

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego, 1−2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwas fluorowodorowy, pokryte osłoną z platyny lub ptfe i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu aluminiowe ścianki filiżanki i pokrywę spłukać wodą, dodać 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi się i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиgotowane kwasu azotowego i spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Oznaczanie pozostałości miedzi w elektrolicie

Elektrolit po oddzieleniu miedzi odparować do objętości 80 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą, wymieszać i korzystają przy ustalaniu miedzi pp.2.4.1. i 2.4.2.

2.4.1. Oznaczanie miedzi metodą atomowej spektrometrii абсорбционной

2.4.1.1. Mierzą atomową wchłanianie miedzi w płomieniu acetylen — powietrze przy długości fali 324,7 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

2.4.1.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu B miedzi. Wszystkie kolby dodać po 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1) i siarkowego (1:1) kwasu, dodają do kreski wodą i mierzą atomową wchłanianie miedzi, w sposób określony w pkt 2.4.1.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

2.4.2. Oznaczanie miedzi fotometrycznej metodą z купризоном

2.4.2.1. Аликвотную część roztworu 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu лимоннокислого amonu i roztwór amoniaku (1:4) do zasadowy odczyn, a następnie dodać 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиamoniaku (1:4), 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu купризона, natychmiast wlać do kreski wodą i wymieszać. ph otrzymanego roztworu musi być 8,5−9,0. Przez 5 min, ale nie później niż w ciągu 30 min, pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре z pomarańczowym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 3 cm lub na spektrofotometrze przy 600 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

2.4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszczone 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu B miedzi. Wszystkie kolby dodać po 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu лимоннокислого amonu i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.4.2.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedzi. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

2.4.3. Oznaczanie miedzi fotometrycznej metodą z пикрамин-эпсилоном

Elektrolit po oddzieleniu miedzi odparować do objętości 40−50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, po ochłodzeniu dodać 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 20−30 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

2.4.3.1. Аликвотную część roztworu 1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 4 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1 mol/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди), 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu kwasu askorbinowego, 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu пикрамин-эпсилона, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 550 nm lub na фотоэлектроколориметре z żółtym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm

Roztwór porównania służy roztwór tej samej próbki, tylko przed dodaniem пикрамин-эпсилона wstrzykuje 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztwór tiomocznika

.

2.4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu W miedzi. Wszystkie kolby dodać po 3 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu niklu, 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1 mol/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди), 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu kwasu askorbinowego i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.4.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedzi.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy miedzi ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиw procentach w przypadku oznaczania pozostałości miedzi w elektrolicie metodą atomowej абсорбционной spektrometrii obliczamy według wzoru

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

gdzie ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa katody, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa zaczepu, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — objętość roztworu elektrolitu cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

.

2.5.2. Ułamek masowy miedzi ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиw procentach w przypadku oznaczania pozostałości miedzi w elektrolicie fotometrycznej metodą obliczamy według wzoru

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

gdzie ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa katody, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa zaczepu stopu, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — objętość roztworu elektrolitu, cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — ilość аликвотной części roztworu cm

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

2.5.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

     
Udział masowy miedzi, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
 

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

Od 25,0 do 80,0 subskryb.
0,15
0,2
W. św. 80,0
0,20
0,3

2.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315* zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wymianie jonów miedzi jonów ołowiu w jego диэтилдитиокарбаминатном kompleksie, rozpuszczalne w chloroformie, i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego ekstraktu диэтилдитиокарбамината miedzi.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńczone 3:2; 1:2; 1:1 i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:3.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 400 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Sód сернокислый według GOST 4166.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845, roztwór 100 g/cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027.

Metylu pomarańczowy, roztwór 1 g/cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Chloroform według GOST 20015.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864.

Диэтилдитиокарбамат ołowiu, roztwór w chloroformie: 0,1 g диэтилдитиокарбамата ołowiu rozpuścić w 100−200 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиchloroformu i rozcieńcza chloroformem do 1 dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиlub 0,1 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody, dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu виннокислого potasu sodu i kroplami wstrzykuje się roztwór wodorotlenku sodu, aż do zniknięcia muti. Rozpuszczone 0,125 g диэтилдитиокарбамата sodu w 40 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody i dodać do pierwszego roztworu. Otrzymany roztwór wraz z osadem umieścić w делительную lejek o pojemności 500 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodają 200−250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиchloroformu i ekstrahowano 2 min po Ekstrakcji powtarzają. Хлороформные ekstrakty połączono, przesączyć przez suchy filtr w suchą butelkę z ciemnego szkła z korkiem i rozcieńcza chloroformem do 1 dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Miedź marki M0 według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,1 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu A zawiera 0,0001 g miedzi.

Roztwór B: 25 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu B zawiera 0,0

0001 g miedzi.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemionki i nie zawierające chromu i wolframu

Tuz stopu 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (3:2), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Przy masowym udziale miedzi nie mniej niż 0,02% dla analizy wykorzystują cały roztwór, a przy zawartości miedzi powyżej 0,02% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać do kreski wodą.

Аликвотную część lub cały roztwór (tab.2) umieszcza się w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, rozcieńcza się wodą do 25 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu kwasu winowego, zneutralizować roztworem amoniaku do alkaliczne środowisko w метиловому pomarańczowego, dodać 2−3 krople kwasu siarkowego (1:3) i rozcieńczony roztwór do 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody.

Tabela 2

   
Udział masowy miedzi, %

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

Od 0,005 do 0,02 subskryb.
Cały roztwór
W. św. 0,02 do 0,1 «
20
«0,1» 0,2 «
10
«0,2» 0,4 «
5
«0,4» 0,6 «
2,5



Dodać 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i ekstrahowano 3 min. Po rozdzieleniu warstw хлороформный warstwę, pomalowany na kolor żółty, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Miedź z warstwy wodnej ekstrakcji jeszcze dwa razy po 2 min, приливая za każdym razem po 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie, i łączą malowane warstwy organiczne w wymiarowy kolbie. Ekstrakty w wymiarowy kolbie dodać do kreski chloroformem i odwodnić, dodając 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu lub filtrując przez suchy filtr papierowy.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 436 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm jako roztworu porównania używają chloroform. Przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość miedzi w stosowanych реактивах i wprowadzić odpowiednią poprawkę.

3.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (3:2), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór упаривают do сиропообразного stanu. Do pozostałej dodać 25−30 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиgorącej wody, ogrzewać do 60−70 °C i osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr, dokładnie umyć szklankę i osad kwasu azotowego (1:100). Osad wyrzucają. Przy masowym udziale miedzi mniej niż 0,02% przesącz упаривают do objętości 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, a przy masowym udziale miedzi ponad 0,02% — przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów zawierających ponad 0,1% krzemu i chromu

Tuz stopu 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (3:2), 3 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstężonego kwasu siarkowego i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.

Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 30−40 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszczone 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu B miedzi, rozcieńcza się wodą do 25 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu winowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy miedzi ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиw procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

gdzie ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Udział masowy miedzi, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
 

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

Od 0,005 do 0,01 subskryb.
0,001
0,001
W. św. 0,01 do 0,02 «
0,003
0,004
«0,02» 0,05 subskryb.
0,005
0,007
«0,05» 0,10 «
0,008
0,01
«0,1» 0,2 «
0,015
0,02
«0,2» 0,4 «
0,02
0,03
«0,4» 0,6 «
0,03
0,04

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографическом ustalaniu miedzi bez odłączania od głównych składników stopu w wyniku odzyskiwania miedzi (II) na ртутном капающем elektrodzie w солянокислом roztworze.

4.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Полярограф ac PPT-1 i komórka, wykonane ze szkła o pojemności 30−40 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиze zdalnym elektrodą odniesienia (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим elektrodą. W przypadku braku urządzenia PPT-1 dopuszcza się stosowanie полярографов innych marek.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:8.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1%-roztwór.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci i oczyszczona od окисных folii.

30−50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиrtęci przenoszą z butli do szklanki i powoli sączy się przez podwójny filtr suchy średniej gęstości, do czego w dolnej części filtra robią igłą mały otwór. Filtrowana rtęć natychmiast umieszcza się w ciśnieniowego pojemność słupa капающего elektrody i przechowywać w szczelnie zamkniętym cisnieniowa pojemności.

Azot gazowy według GOST 9293.

Miedź marki M0 lub M1 według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,2 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), usuwają wrzenia tlenki azotu, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu B zawiera 0,0001 g miodu

i.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemionki i nie zawierające chromu i wolframu

Tuz stopu (tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), serwowane szklankę strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 4

     
Udział masowy miedzi, %
Masa zaczepu, g

Аликвотная część roztworu, podjęte na полярографирование, cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

Od 0,005 do 0,01 subskryb.
1
20
W. św. 0,01 do 0,1 «
0,15
20
«0,1» 0,3 «
0,25
5
«0,3» 0,6 «
0,1
5



Po rozwiązaniu stopu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают roztwór do 2−3 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди. Po schłodzeniu dodać 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu solnego (1:8), tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać do kreski kwasem solnym (1:8).

4.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu stopu roztwór упаривают do сиропообразного stanu, rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, ogrzewa się do 60−70 °C i przesączono przez gęsty filtr. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym 1% roztworem kwasu azotowego. Osad odrzucono. Otrzymany roztwór упаривают do 2−3 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dalej robią, jak wskazano w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Dla stopów zawierających chrom i więcej 0,1% krzemu

Tuz stopu (patrz tab.4) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór schłodzić, dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego i упаривают do białego dymu kwasu siarkowego.

Pozostałość rozpuszczono w 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu solnego (1:8) i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

We wszystkich przypadkach przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

4.3.4. Z kolby o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszcza się w полярографическую komórkę аликвотную część roztworu (patrz tab.4), oczyszczone prądem azotu 4−6 min i полярографируют przy zmianie potencjału od minus 0,10 do minus 0,5 W, rejestrując prąd odzyskiwania miedzi przy potencjale od minus 0,25 do minus 0,35 V.

W przypadkach, gdy аликвотная część roztworu wynosi 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, w полярографическую komórkę umieszcza się wstępnie 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu solnego (1:8).

Wysokość rejestrowanego fale lub szczyt musi być nie mniej niż 10 mm przy wybranej czułości полярографа.

4.3.5. Oznaczanie miedzi metodą dodatków

Аликвотную część roztworu miedzi B (od 0,1 do 0,3 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди) dodaje się w komórce i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.4.

Wartość dodatki wybiera się w taki sposób, aby wysokość fali (szczyt) miedzi wzrosła około 2−3 razy w porównaniu z wysokości fali (szczyt) przed wprowadzeniem suplementów.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy miedzi w stopie ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиprocentowej jest obliczana według wzoru

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

gdzie ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — wysokość fali (szczyt) miedzi dla analizowanego roztworu, mm;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — wysokość fali (szczyt) miedzi w celu wykonania doświadczenia, mm;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — pojemność standardowej diety, cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — stężenie standardowego roztworu miedzi, g/cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — wysokość fali (szczyt) miedzi dla analizowanego roztworu z dodatkiem mm;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — montaż stopu, podjęte na полярографирование,

r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

5. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji jonami miedzi przy ph 1,0−1,5 kompleksowego połączenia z пикрамин-эпсилоном i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńczone 3:2, 1:1 i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i roztworu 1 mol/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Тиомочевина według GOST 6344 roztwór 100 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Пикрамин-epsilon h. d. a., roztwór 1 g/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Standardowy roztwór niklu (patrz gotowanie w pkt 2.2).

Miedź marki M0 według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,1 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu A zawiera 0,0001 g miedzi.

Roztwór B: 25 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu B zawiera 0,00001 g m

jed.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemionki i nie zawierające chromu i wolframu

Tuz stopu (tab.5) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szkła lub tworzywa sztucznego płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.

Tabela 5

       
Udział masowy miedzi, %
Masa zaczepu, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

Ilość 1 mol/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиNГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиSOГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди

Od 0,005 do 0,02 subskryb.
0,5
4
1
W. św. 0,02 do 0,1 «
0,5
3
2
«0,1» 0,4 «
0,25
2
3
«0,4» 0,6 «
0,25
1
4



Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 20−30 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część otrzymanego roztworu (tab.5) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 1 mol/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu kwasu siarkowego (tab.5), 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu kwasu askorbinowego, 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu пикрамин-эпсилона, wlać do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną mierzą na spektrofotometrze przy 550 nm lub na фотоэлектроколориметре z żółtym nd w kuwecie 2 lub 5 cm w zależności od masowego udziału miedzi w stopie. Roztwór porównania służy roztwór tej samej próbki, w którą wstrzykuje 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztwór tiomocznika przed dodaniem пикрамин-эпсилона

.

5.3.2. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.5) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (3:2), serwowane jest strefą szkła lub tworzywa sztucznego płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór упаривают do сиропообразного stanu. Do pozostałej dodać 25−30 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиgorącej wody, ogrzewać do 60−70 °C i osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr, dokładnie umyć szklankę i osad kwasu azotowego (1:100). Osad odrzucono. Przesącz упаривают do 40−50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, po ochłodzeniu dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:1), упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.3. Dla stopów zawierających ponad 0,1% krzemu i chromu

Tuz stopu (patrz tab.5) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 15 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (3:2), 3 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu dodać 5 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego.

Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 20−30 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди, dodać do kreski wodą i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszcza się na 3 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu niklu, dodać 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu B miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,02%) lub 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu B miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,02 do 0,6%). Następnie dodać 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1 mol/dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди) i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w kuwecie 5 cm (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 0,02%) lub 2 cm (przy masowym udziale miedzi od 0,02 do 0,6%).

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedzi. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy miedzi ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиw procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

gdzie ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

5.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

5.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315 lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami miedzi, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla miedzi.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Miedź według GOST 859.

Roztwór miedzi: 0,1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu zawiera 0,0001 g miedzi.

Nikiel według GOST 849.

Roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu zawiera 0,1 g niklu.

6.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g biorą do określenia udziałów masowych miedzi 0,005−0,1% i masie 0,1 g do określenia udziałów masowych miedzi 0,1−0,6%.

6.3.1. Dla stopów nie zawierających krzemu, chromu, wolframu i tytanu

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

6.3.2. Dla stopów zawierających krzem, tytan i chrom

Tuz stopu umieszczone w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1) i 2 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie miedzi, jak określono w punkcie 6.3.1.

6.3.3. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1), a następnie dodać 30 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиgorącej wody i pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr i umyć ciepłą kwasu azotowego (1:100). Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиi dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie miedzi, jak określono w punkcie 6.3.1.

6.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиumieszczone 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиstandardowego roztworu miedzi, co odpowiada 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg miedzi. Wszystkie kolby приливают 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиkwasu azotowego (1:1). Przy masowym udziale miedzi mniej niż 0,1% dodać 10 cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиroztworu niklu i dodać do kreski wodą. Mierzą atomową wchłanianie miedzi, jak określono w punkcie 6.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy miedzi ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения медиw procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди,

gdzie ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди;

ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди — masa zaczepu próby r.

6.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań ГОСТ 6689.1-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения меди(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

6.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.