GOST 6689.4-92

• gost-66894-92.pdf (584.46 KiB)
  ГОСТ 6689.4-92

GOST 6689.4−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania cynku

GOST 6689.4−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania cynku

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, B. P. Chmiela, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, I. A. Worobjow, L. W. Морейская

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.4−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрические kompleksowo-metryczne metody oznaczania cynku (przy masowym udziale cynku od 17 do 30%), полярографический (przy masowym udziale od 0,1 do 0,6%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,001 do 0,6%) metody oznaczania cynku w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne metody do metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku po jego экстракционного wydzielina w postaci роданидного kompleksu метилизобутилкетоном z солянокислого roztworu zawierającego тиомочевину i cytrynian — jony do maskowania uniemożliwiających definicji elementów.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Mieszanka kwasów: 1 część stężonego kwasu azotowego miesza się z 3 części stężonego kwasu solnego.

Kwas octowy według GOST 61.

Amoniakowa według GOST 3760.

Тиомочевина według GOST 6344 i roztwór 50 g/dm.

Amon лимоннокислый двухзамещенный według GOST 3653 i roztwór 400 g/dm.

Amon роданистый według GOST 19522.

Roztwór maskujące odczynniki: 60 g tiomocznika, 150 g роданистого amonu i 100 g двухзамещенного лимоннокислого amonu rozpuszczone w 1 dmwody.

Промывной rozczyn: wymieszać 250 cmroztworu odczynniki maskujące, 250 cmwody i 25 cmkwasu solnego (1:4).

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 5 g/dm.

Potas baru fluorek według GOST 20848, roztwór 500 g/dm.

Potas азотнокислый według GOST 4217.

Метилизобутилкетон.

Chloroform według GOST 20015.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny według GOST 27068, roztwór 250 g/dm.

-Нитрозо--naftol, roztwór 10 g/dmw kwasie octowym.

Ксиленоловый pomarańczowy.

Lampka mieszanka: 0,1 g ксиленолового pomarańczy miesza się z 10 g азотнокислого potasu i zmielić na gładką masę.

Hexamethylenetetramine (wapno chlorowane).

Tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусная kwas, sól, 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,05 mol/dmroztworu; 18,612 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Cynk metaliczny marki Ц0 według GOST 3640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór cynku: 1,0 g cynku rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,

001 g cynku.

2.2.1. Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B cynku

50 cmstandardowego roztworu cynku umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm, dodać roztwór amoniaku, aż do pojawienia się неисчезающего lekkiego zmętnienia.

Dodać 5 cmkwasu solnego (1:4) i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Masowe stężenie roztworu трилона B, wyrażoną w g/cmcynku, oblicza się ze wzoru

,

gdzie 0,05 — masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, затраченный do miareczkowania, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,03% kobaltu

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 25 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Szkło (lub płytę) i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm, wlać wody do 50 cmi dodano kroplami roztwór amoniaku, aż do pojawienia się неисчезающего lekkiego zmętnienia.

Następnie dodać 5 cmkwasu solnego (1:4) i energicznie mieszając, podawany 50 cmroztworu mieszaniny odczynniki maskujące. Wstrzykuje 50 cmropy naftowej i jej składników i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po separacji faz fazę umieszcza się w drugiej делительную lejek o pojemności 250 cmi powtarzają po ekstrakcji 20 cmropy naftowej i jej składników. Fazę wyrzucają, a organiczne połączono z ekstraktem się w pierwszą linią ramion. Opuszczone drugą делительную lejek płucze 20 cmroztworem do mycia, a następnie to samo промывным roztworem połączone ekstrakty przemywa się w pierwszą linią ramion.

Po rozdzieleniu faz fazę usuwane, a organicznie umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, делительную lejek płucze 25 cmkwasu solnego (1:4), a następnie 100 cmwody i łączą się do organicznej fazie. Do otrzymanej mieszaniny dodaje się 20 cmroztworu fluorku sodu, 20 cmroztwór tiomocznika i określają ph 5,0−5,2 na pasku papierze «Рифан» dodatkiem urotropina, a następnie dodaje się na końcu łopatki 0,1 g wskaźnika mieszaniny i miareczkującym cynk roztworem трилона B do przejścia czerwono-fioletowego koloru na żółty. Przed końcem miareczkowania kontrolują ph roztworu i, w razie potrzeby, dodać wapno chlorowane lub kwasu solnego (1:4) do ustalenia ph 5,0−5,2 na pasku papierze «Рифан». W pobliżu punktu końcowego miareczkowania roztwór трилона B dodaje się niewielką

i porcjami.

2.3.2. Dla stopów zawierających więcej niż 0,03% kobaltu

Przygotowanie do analizy spędzają w p. 2.3.1. Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm, dodać wody do 50 cmi kroplami roztwór amoniaku, aż do lekkiego zmętnienia. Następnie dodać 5 cmroztworu двузамещенного лимоннокислого amonu, 15 cmroztworu tiosiarczanu sodu, 1 cmroztwór fluorku potasu, 2 cmroztworu -нитрозо--нафтола i intensywnie wstrząsnąć lejek w ciągu 1,5 min. Dodać 25 cmchloroformu i wstrząsnąć w ciągu 3 min. Po separacji faz fazę organiczną wyrzucają, a w fazie wodnej dodają 20 cmchloroformu i powtarzają po ekstrakcji. Po rozdzieleniu faz fazę organiczną wyrzucić, a do wody dodaje się 50 cmroztworu odczynniki maskujące, i dalej robią, w sposób określony w pkt

2.3.1.

2.5*. Przetwarzanie wyników
________________
* Numeracja zgodna z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

2.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B, g/cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU Z SEPARACJĄ CYNKU NA ANIONICIE

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu cynku po jego oddziału na сильноосновном anionicie.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolumny szklane jonowymiennej o średnicy 15 mm, wysokości 250−300 mm (jako kolumn można korzystać z biurety o pojemności 50 cmśrednicy 12−15 mm).

Wymieniacz EN-31 lub inny wymieniacz tej grupy według GOST 20301.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 1:20 i roztwór 2 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 3:100.

Kwas бромистоводородная według GOST 2567.

Kwas octowy według GOST 61.

Brom według GOST 454.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 50 i 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:5.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 2871, roztwór 100 g/dm.

Sód серноватистокислый, roztwór 200 g/dm.

Bufor roztwór pH=5,796 cmkwasu octowego i 115 cmamoniaku rozcieńcza się wodą do 1000 cm.

Ксиленоловый pomarańczowy.

Sodu chlorek według GOST 4233 i roztwór nasycony.

Mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Cynk według GOST 3640 z masowym udziałem cynku nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór cynku: 1 g cynku rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego (1:1), roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w 100 cmkwasu solnego (1:1), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cynku.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,01 mol/dm

roztwór.

3.2.1. Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B cynku

50 cmstandardowego roztworu cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do 300 cm, dodać około 0,1 g mieszanki ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu, neutralizują amoniakiem do pojawienia się słabo-fioletowego koloru, dodać 2,5 cmroztworu серноватистокислого sodu, 1 cmroztworu fluorku sodu, 10 cmroztworu buforowego i roztworem miareczkującym трилона B do zmiany koloru na żółty.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażona w g/cmcynku, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie kolumn do chromatografii pracy

50 g żywica anionowa (drobna frakcja) umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, zalać 400 cmnasyconego roztworu chlorku sodu i pozostawić na 24 h w temperaturze pokojowej. Roztwór odsączono i przemyto żywicy dekantację kwasu solnego (1:20), aż do całkowitego usuwania żelaza (reakcja z роданистым potas). Następnie żywicę przemyto kolejno roztworem wodorotlenku sodu 50 g/dm, roztwór wodorotlenku sodu w 100 g/dm, aż do całkowitego usunięcia chlorek-jonasz (reakcja z азотнокислым srebrem), przemyto wodą do zasadowy odczyn промывной cieczy i przetwarzają trzema porcjami 2 mol/dmroztworu kwasu solnego 100 cmkażda.

W dolnej części wymiennika jonowego kolumny umieścić tampon z waty szklanej, a następnie wypełnić kolumnę warstwą wysokości 300−320 mm, przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywicy. Po wypełnieniu kolumny przez żywicę przepuszczają 100 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Przed przystąpieniem do analizy wysokość 2 mol/dmroztworu kwasu solnego nad żywicą musi być 10−20 mm.

Po zakończeniu chromatograficznej separacji żywicy regenerują płukaniem wodą do słabo kwaśnym reakcji промывной płynu, a następnie skasowaniem 100 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego kici

loty.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny i ołowiu powyżej 0,05%

Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuścić w 20 cmmieszanki do rozpuszczenia po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Do schłodzonego pozostałej dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 50 cmwody, gotować do rozpuszczenia soli, chłodzi i pozostawiono 4. Osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr, mycie szkła i osad kwasu siarkowego (3:100). Osad odrzucono, a przesącz odparowano do sucha. Schłodzone pozostałość rozpuszczono w 50 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego po podgrzaniu. Roztwór przepuszcza się przez kolumnę z prędkością 2 cm/min Szklankę i kolumnę przemyto 200 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego z tą samą prędkością, aż do zaniku reakcji na jony miedzi, niklu i żelaza. Cynk элюируют z tą samą prędkością 300 cmwody i zbierają элюат stożkowy kolby o pojemności 500 cm. Do roztworu dodaje się około 0,1 g mieszanki ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu; neutralizują amoniakiem do pojawienia się słabo-fioletowego koloru, dodać 2,5 cmroztworu серноватистокислого sodu, 1 cmroztworu fluorku sodu, 10 cmroztworu buforowego i roztworem miareczkującym трилона B, aż do zmiany zabarwienia w

żółtą.

3.4.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny i ołowiu do 0,05%

Tuz stopu 0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu i roztwór odparowano do sucha. Do pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu solnego i odparowano do sucha jeszcze trzy-cztery razy, aż do całkowitego usuwania kwasu azotowego, dodając za każdym razem na 10 cmkwasu solnego. Schłodzone suchą pozostałość rozpuszczono w 50 cm2 mol/dmkwasu solnego po podgrzaniu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.4.1.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B, g/cm;

 — masa zaczepu, r.

3.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i między wynikami dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

3.5.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy lub mieszaniny kwasu azotowego i фтористоводородной tłuszczowych (przy masowym udziale krzemu ponad 0,5%) lub mieszaniny бромистоводородной kwasy i bromu (przy masowym udziale cyny i ołowiu powyżej 0,05%), oddziale miedzi następnie polerujemy lub chromatograficznej na anionicie z 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i полярографическом ustalaniu cynku na хлоридноаммиачном tle w zakresie potencjałów od minus 1 do minus 1,5 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolumny jonowymiennej o średnicy 15 mm, wysokości 200−300 mm.

Полярограф ac ze wszystkimi akcesoriami.

Dopuszcza się stosowanie innych полярографов.

Żywica ионообменная AB-17 według GOST 20301.

Dopuszcza się stosowanie innych żywic rodzaju słabych анионитов (ZE-10П, PL-31, Dauèks itp.).

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, 3:100, 2 mol/dmroztworu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 3:100.

Kwas бромистоводородная według GOST 2567.

Brom według GOST 454.

Mieszanka do rozpuszczenia свежеприготовленная: 9 części бромистоводородной kwasu wymieszać z 1 częścią bromu.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór nasycony.

Potasu hydrat tlenku techniczny zgodnie z GOST 9285, roztwór 50 i 100 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 30 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773, 1 mol/dmroztworu.

Amoniakowa według GOST 3760, 1 mol/dmroztworu.

Хлоридноаммиачный buforowy roztwór: przygotować przez zmieszanie równych objętości 1 mola/dmroztworu chlorku amonu i amoniaku.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm.

Azot gazowy według GOST 9293.

Rtęć według GOST 4658 marki Р0, odwodniona.

Cynk według GOST 3640 z masowym udziałem cynku nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór cynku: 0,1 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g c

inka.

4.3. Przygotowanie do analizy

4.3.1. Przygotowanie kolumn jonowymiennych do pracy

50 g wymiennika jonowego żywicy frakcji 0,25−0,5 mm umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cmi zalać 400 cmroztworu chlorku sodu. Żywicę wytrzymują w roztworze 24 h w temperaturze pokojowej. Odsączono i przemyto żywicy dekantację kwasu solnego (3:100), aż do całkowitego usuwania żelaza (reakcja z роданистым potas). Żywicę przemyto kolejno roztworem wodorotlenku potasu 50 g/cm, a następnie roztworem wodorotlenku potasu w 100 g/dm, aż do całkowitego usuwania jonów chlorkowych (reakcja z азотнокислым srebrem). Żywicę przemyto wodą destylowaną do zasadowy odczyn промывной płynu, a następnie przetwarzają trzema porcjami 2 mol/dmroztworu kwasu solnego 100 cmkażda. W dolnej części wymiennika jonowego kolumny umieścić tampon z waty szklanej, a następnie wypełnić kolumnę warstwą żywicy wysokości 200 mm, przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywicy. Po wypełnieniu kolumny przez nią płyną jeszcze 100 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego. Przygotowana kolumna może być używany do 20−25 ciągłych analiz.

Przed przystąpieniem do analizy wysokość 2 mol/dmroztworu kwasu solnego nad żywicą musi być 10−20 mm. W trakcie pracy nad górną krawędzią żywicy warstwa cieczy musi być nie mniej niż 15−20 mm.

Po zakończeniu ионообменного podziału i элюирования cynku żywicy regenerują płukaniem wodą do lekko kwaśnego (ph 2) reakcje промывной płynu, a następnie skasowaniem 100 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego kici

loty.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Podczas analizy stopów z masowym udziałem cyny, ołowiu i krzemu mniej niż 0,05%

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego (1:1).

Roztwór odparowano do сиропообразного stanu, dodać 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Выпаривание z 10 cmkwasu solnego przeprowadza się trzykrotnie, po czym suchą pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i przepuszczają otrzymany roztwór przez ионообменную kolumnę z prędkością 2 cm/min.

Kolumnę przemyto 150 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego z prędkością wycieku płynu 2 cm/min i элюируют cynk 250 cmwody z prędkością 1,5−2 cm/min, zbierając элюат do szklanki o pojemności 300 cm.

Roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm, rozcieńczony woda chlorkowo-аммонийным буферным roztworem, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do kreski tym samym roztworem. Po 10 min część roztworu przenoszą w полярографическую komórkę i полярографируют roztwór przy odpowiedniej czułości urządzenia (wysokość piku lub fale cynku powinna być co najmniej 10−15 mm) od minus do minus 1,0 1,5 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody. Jednocześnie z określeniem cynku w frekwencyjnych analizowanego próbie wykonują полярографическое definicja próbki z dodatkiem standardowego roztworu. Do tego na próbie o masie 1 g dodają standardowy roztwór cynku w taki sposób, aby zawartość cynku w dodatkowi określała rzekomej zawartości cynku w frekwencyjnych analizowanego próbie i dalej robią, jak przy ustalaniu cynku w analizujemy

oj próbie.

4.4.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny, ołowiu powyżej 0,05%

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, ostrożnie dodać 20 cmmieszanki do rozpuszczenia i ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Выпаривание z 15 cmmieszanki do rozpuszczenia powtórzyć jeszcze trzy razy. Do pozostałej приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do pojawienia się gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Fajne szklanki, dodać 30 cmwody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi się i sączy saldo na gęsty filtr, mycie go roztworem kwasu siarkowego (3:100). Resztę wyrzucić. Przesącz odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego, przepuszczono przez kolumnę i dalej robią, jak określono w punkcie 4.4.1

.

4.4.3. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego z dodatkiem 2 cmkwas fluorowodorowy, a następnie dodać 20 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparowano do pojawienia się gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Fajne filiżanki, płucze jego ścianki wodą i odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w 50−70 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego, przepuszczono przez kolumnę i dalej robią, jak określono w punkcie 4.4.1.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali (szczyt) cynku, odpowiednia frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki, mm;

 — wysokość fali (szczyt) cynku w doświadczeniu kontrolnym, mm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — ilość suplementów cm;

 — wysokość fali (szczyt) cynku, odpowiednia frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki z dodatkiem standardowego roztworu mm;

 — masa zaczepu,

r.

4.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4.5.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CYNKU

5.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy cynku, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cynku.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i 2 i 1 mol/dmroztwory.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Cynk według GOST 3640.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór cynku A: 0,1 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cynku.

Roztwór cynku B: 10 cmroztworu cynku I przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g cynku.

Miedź według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g

niklu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g biorą do określenia masowych udziałem cynku 0,001 do 0,05% i masie 0,1 g do określenia masowych udziałem cynku od 0,05% do 0,6%.

5.3.1. Dla stopów nie zawierających krzemu, cyny i wolframu

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Mierzą atomową wchłanianie cynku w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 213,9 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie cynku, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.3. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu umieszczone w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmфтористо-wodorowej kwasu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie cynku, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1), a następnie dodać 30 cmgorącej wody i pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr i umyć ciepłą kwasu azotowego (1:100). Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie, jak podano w p. 5.3.1.

5.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu I cynku, co odpowiada 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 i 0,6 mg cynku. Wszystkie kolby приливают 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego. Przy masowym udziale cynku mniej niż 0,05% dodać 10 cmroztworu miedzi (jeśli miedź jest podstawą stopu) lub niklu (jeśli nikiel jest podstawą stopu) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie cynku, w sposób określony w pkt 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie cynku w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

5.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

5.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych полярографическим metodą, zgodnie z GOST 25086.