GOST 6689.17-92

• gost-668917-92.pdf (388.33 KiB)
  ГОСТ 6689.17-92

GOST 6689.17−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody ustalania bizmutu

GOST 6689.17−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody ustalania bizmutu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.17−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne (przy masowym udziale bizmutu od 0,0005 do 0,003% i od 0,001 do 0,02%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,001 do 0,02%) metody ustalania bizmutu w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem rozdz.1 GOST 6689.1.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU (przy masowym udziale bizmutu od 0,0005 do 0,003%)

(przy masowym udziale bizmutu od 0,0005 do 0,003%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji bizmutu соосаждением go z wodorotlenek żelaza, edukacji висмутом malowane kompleksu z ксиленоловым na pomarańczowo i pomiaru jego gęstości optycznej.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, roztwory 0,1 i 1 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór 100 g/dm, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 5 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/cm.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 1 g/dm: 1 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 250 cmkwasu solnego (1:1) i dodać wody do 1 dm.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 g/dm0,1 mol/dmkwasu azotowego.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Bizmut według GOST 10928, marka Ви00.

Standardowe roztwory bizmutu

Roztwór A: 0,1 g bizmutu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego (1:1), tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 100 cmkwasu azotowego (1:1) i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001

g bizmutu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu nie więcej niż 0,1%, nie zawierających chromu i wolframu

Tuz stopu o masie 3 g, przy masowym udziale bizmutu od 0,0005 do 0,001% lub 2 g, przy masowym udziale bizmutu od 0,001 0,003% umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 30−40 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 10 cmroztworu хлорного żelaza, ogrzewano do temperatury 50−60 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia niklu i miedzi w rozpuszczalne аммиачные kompleksy i oprócz tego jeszcze 5 cmamoniaku. Roztwór z osadem wytrzymują 45−50 min w 60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny i szklankę umyć 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku (1:50).

Osad przemyć ciepłą wodą z filtra i rozpuścić w 20 cmgorącego kwasu siarkowego (1:4) (jeśli w stopie występuje mangan, po rozpuszczeniu osadu dodać kilka kropel nadtlenku wodoru) w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей, filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą. Osadzanie, filtracja, płukanie osadu гидроокисей i rozpuszczanie powtarzają. Roztwór po ponownym rozpuszczeniu odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 5 cm1 mol/dmroztworu kwasu azotowego, ścianki szklanki płucze 3−5 cmwody i roztwór gotować do rozpuszczenia osadu. Dodać 4 cmroztworu kwasu askorbinowego, schłodzić, dodać 1 cmroztworu fluorku sodu, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, mieszanka przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do kreski wodą. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 cm lub na spektrofotometrze przy 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm względem roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzonego przez wszystkie etapy a

нализа.

2.3.2. Dla stopów zawierających chrom i więcej 0,1% krzemu

Tuz stopu, określonym w pkt 2.3.1, umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 30 cmkwasu azotowego (1:1), 2−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do schłodzonego roztworu dodać 10 cmkwasu siarkowego i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 30−40 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm, dodać wody do 100 cm, 5 cmroztworu азотнокислого srebra, 40 cmroztworu надсернокислого amonu, mieszaninę ogrzewa się i gotuje, aż do całkowitego rozkładu надсернокислого amonu (do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków powietrza).

Roztwór ochłodzono do temperatury 60−70 °C, dodaje się 10 cmroztworu хлорного żelaza i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3

.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu, określonym w pkt 2.3.1, umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 30 cmkwasu azotowego (1:1), 2−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do schłodzonego roztworu dodać 10 cmkwasu siarkowego i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 30−40 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm. W platynową filiżankę dodać 3−4 cmstężonego roztworu amoniaku do rozpuszczenia kwasu wolframowego, przylegającą do ścian filiżanki, a otrzymany roztwór łączą się do podstawowego roztworu w zlewce. Do roztworu dodać 10 cmroztworu хлорного żelaza i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1

.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmumieszczone 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B bizmutu, dodać 30 cmkwasu azotowego (1:1), 10 cmroztworu хлорного żelaza, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, ogrzewano do temperatury 50−60 °c i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

2.4.4. Fotometryczny metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości niklu, niklu i stopów miedzi i stopów niklu.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU (przy masowym udziale bizmutu od 0,001 do 0,02%)

(przy masowym udziale bizmutu od 0,001 do 0,02%)

3.1.Istota metody.

Metoda opiera się na edukacji bizmutu z ксиленоловым pomarańczowym malowane kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej po wstępnej alokacji bizmutu соосаждением z dwutlenkiem manganu z 1,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego. Zakłócające wpływ żelaza ustąpi kwasu askorbinowego, a śladów cyny — fluorku sodu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1, 1:8, i roztwory 1,5; 1 i 0,1 mol/dm.

Kwas хлорная.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый według GOST 6203, roztwór 50 g/dm.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: 9 części бромистоводородной kwasu wymieszać z 1 częścią bromu.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:8.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 5 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 6 g/dm.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 g/dm0,1 mol/dmw roztworze kwasu azotowego.

Miedź z masowym udziałem bizmutu mniej niż 0,0005%.

Miedź азотнокислая, roztwór 20 g/dm: 2 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (1:1), usuwają tlenki azotu wrzenia, roztwór chłodzi się wodą i dodać do 100 cm.

Bizmut według GOST 10928 z masowym udziałem bizmutu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory bizmutu

Roztwór A: 0,1 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmstężonego kwasu azotowego, usuwają tlenki azotu wrzenia, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać 20 cmstężonego kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001

g bizmutu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów z masowym udziałem cyny do 0,05%

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do 50 cm. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego (1:1) i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad przesączono na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 8−10 razy gorącej 1,5 mol/dmkwasu azotowego do zaniku niebieskiego zabarwienia powstałego азотнокислой miedzi. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym przeprowadzono zaznaczenie, filtr przemyto 10 cmgorącego kwasu azotowego (1:1), zawierającej kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, roztwór odparować do objętości około 5 cm, a następnie do sucha na łaźni wodnej.

Do schłodzonego pozostałej dodać 1 mol/dmroztworu kwasu azotowego (patrz tab.2), płucze ścianki szklanki 2−3 cmwody i powoli gotować. Dodaje się roztwór kwasu askorbinowego (patrz tab.2), ogrzewa się i po rozpuszczeniu osadu chłodzi. Następnie, przy masowym udziale bizmutu w stopie do 0,008% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, a przy masowym udziale bizmutu w stopie ponad 0,008% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i wybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.2) w kolbie miarowej o pojemności 25 cm.

Tabela 2

Dodać 1 cmroztworu fluorku sodu, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Ułamek masowy bizmutu obliczają na градуировочному grafikę.

3.3.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz o masie 1 g umieszcza się w szeroki szklanka o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu próbki dodaje się kilka kropli bromu.

Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i odparowano do wilgotnego śladu. Resztę chłodzi, ścianki szklanki spłukać wodą i dodać do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu kolb o pojemności 250 cm, zawierających po 10 cmroztworu miedzi, podawany 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B bizmutu. Roztwory rozcieńczone wodą do 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Do schłodzonego pozostałej dodać 3 cm1 mol/dmroztworu kwasu azotowego, płucze ścianki szklanki 2−3 cmwody i powoli gotować. Następnie dodać 4 cmroztworu kwasu askorbinowego, ogrzewa się i po rozpuszczeniu osadu chłodzi, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający bizmutu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный gras

fic.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.4.3

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA BIZMUTU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami bizmutu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze, po wstępnej alokacji bizmutu na dwutlenku manganu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla bizmutu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, roztwory 2 i 1,5 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118−77, roztwór 1 mol/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый według GOST 6203, roztwór 20 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 6 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Bizmut według GOST 10928 z masowym udziałem bizmutu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory bizmutu

Roztwór A: 0,25 g bizmutu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:1), roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g bizmutu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu azotowego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g bizmutu.

Roztwór b: 20 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu azotowego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera W 0,00001

g bizmutu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:1). Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego (1:1) i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym 1,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie. Filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego (1:4), zawierający kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparowano do wilgotnych soli. Po schłodzeniu dodać 8 cm1 mol/dmroztworu kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie bizmutu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 223,1 nm równolegle z градуировочными rast

złodziejami.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu szklanek o pojemności 250 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu W i 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B. We wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cm, 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy bizmutu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych фотометрическими metodami, zgodnie z GOST 25086.