GOST R ISO 22725-2014

• gost-r-iso-22725-2014.pdf (582.32 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 22725-2014

GOST R ISO 22725−2014 Stopów niklu. Oznaczanie zawartości tantalu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą

GOST R ISO 22725−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STOPY NIKLU

Oznaczanie zawartości tantalu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą

Nickel alloys. Determination of tantalum. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

OX 77.120.40

Data wprowadzenia 2015−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY FGUP «ЦНИИчермет im.I.P.Бардина» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w ustępie 4

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 11 czerwca 2014 r. N 650-st

4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 22725:2007* «Stopy niklu. Oznaczanie zawartości tantalu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą" (ISO 22725:2007 «Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.


Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (www.gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metodę atomowej spektrometrii emisji z wzbudzeniem widma indukcyjnie związanej plazmą.

Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału tantalu w stopach niklu w przedziale od 0,1% do 5%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzynarodowe standardy*:
_______________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.


ISO 648:2008 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Wody do badań laboratoryjnych. Wymagania techniczne i metody badań (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

3 Istotę metody

Prawdziwy metoda polega na rozpuszczeniu analitycznej zawieszenia w mieszaninie фтористоводородной, solnego, azotowego, ортофосфорной kwasów i отгонки par po dodaniu kwas chlorowy. Następnie dodaje фтористоводородную kwas, a także, jeśli trzeba, element standardu wewnętrznego i rozcieńczony roztwór do pożądanej objętości. Roztwór rozpylić w indukcyjnie związanych z plazmy atomowej emisyjnego spektrometru i pomiaru natężenia promieniowania tantalu i jednocześnie elementu standardu wewnętrznego, jeśli taki element jest podawany.

Na przykład, analityczna linia tantalu przedstawiono w tabeli 1.

Metoda klasyfikacji opiera się na bardzo zbliżonym zgodnie градуировочных roztworów na matrycy анализируемым próbek, a masowe akcje tantalu w ograniczających градуировочных roztworach powinny znajdować się w przybliżeniu w granicach 0,75% i 1,25% zawartości tantalu w анализируемом próbce. Dlatego stężenie wszystkich elementów w próbce powinna być w przybliżeniu jest znana. Jeśli takiej informacji nie ma, próbkę należy analizować ilościowym metodą. Zaletą tej procedury w tym, że ewentualne skutki macierzy elementy będą automatycznie kompensowane, w wyniku czego zwiększa się dokładność. Jest to szczególnie ważne dla księgowych межэлементных skutków, które mogą być istotne przy analizie stali wysokostopowych i stopów. Wszystkie możliwe skutki należy zmniejszyć do poziomu minimalnego. Dlatego ważne jest, aby używany mas zaspokajania zainstalowaną instrumentalnym kryteria metod analitycznych dla wybranych linii. Linia odpowiadająca 240,06 nm, musi być dokładnie zbadana. Jeśli korzystają z innych linii, są one również powinny być dokładnie sprawdzone. Analityczna linia do standardu wewnętrznego musi być starannie wybrany. Zaleca się korzystać z linii scandia 363,07 nm. Ta linia jest wolna od wpływów elementów podczas ich содержаниях, typowych dla stopów niklu.


Tabela 1 — Przykład analitycznej linii tantalu

Uwaga — Korzystanie z wewnętrznego standardu nieistotne, gdyż nie stwierdzono różnic w wynikach uzyskanych w laboratoriach, działającymi z wewnętrzną normą lub bez niego.

4 Odczynniki

Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie zaznaczono inaczej, używają odczynniki tylko zainstalowanej analitycznej czystości i tylko wodę 2-go stopnia czystości wg ISO 3696.

4.1 kwas Fluorowodorowy, z masowym udziałem 40%, o gęstości 1,14 g/cmlub z masowym udziałem 50% i gęstości 1,17 g/cm.

UWAGA — kwas Fluorowodorowy ma bardzo drażniące działanie, substancją korozyjną skórę i błony śluzowe, wywołuje niektóre choroby skóry, które wolno wyleczyć. W przypadku kontaktu ze skórą chore miejsce należy bardzo dobrze spłukać wodą, taktować żelem, zawierającym 2,5% (mas) glukonian wapnia, i natychmiast szukać pomocy medycznej.

4.2 kwas solny (HCL), o gęstości 1,19 g/cm.

4.3 kwas Azotowy (HNO), o gęstości 1,40 g/cm.

4.4 Ортофосфорная kwas (HPO), o gramaturze 1,70 g/cm.

4.5 Хлорная kwas (HClO), z masowym udziałem 60%, gęstości 1,54 g/cmlub z masowym udziałem 70% i gęstości 1,67 g/cm.

4.6 Roztwór standardu wewnętrznego, 100 mg/dm

Wybierają odpowiedni element jako standardu wewnętrznego i przygotować roztwór o stężeniu 100 mg/dm.

4.7 Standardowy roztwór tantalu, 10 g/dm

Waży 1 g produkcję wysokiej molibdenu czystości tantalu (nie mniej niż 99,9% masowego udziału) z dokładnością do 0,0005 g, umieścić go w miejscu i rozpuszczone w mieszaninie składającej się z 10 cmkwas fluorowodorowy (4.1) i 10 cmkwasu azotowego (4.3). Roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie, mogącą pomieścić do 100 cm. Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór ten zawiera 10 mg/cmtantalu.

4.8 Standardowy roztwór tantalu, 1 g/dm

Waży 0,1 g produkcję wysokiej molibdenu czystości tantalu (nie mniej niż 99,9% masowego udziału) z dokładnością do 0,0005 g, umieścić zaczep do szklanki i rozpuścić w mieszaninie składającej się z 10 cmkwas fluorowodorowy (4.1) i 10 cmkwasu azotowego (4.3). Roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie, mogącą pomieścić do 100 cm. Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Ten roztwór zawiera 1 mg/cmtantalu.

4.9 Standardowy roztwór tantalu, 100 mg/dm

10 cmstandardowego roztworu tantalu (4.8) są przekazywane za pomocą podziałką pipety (lub biurety) w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie. Dodać 10 cmkwas fluorowodorowy (4.1) i 10 cmkwasu azotowego (4.3). Roztwór rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór ten zawiera 0,1 mg/cmtantalu.

4.10 Standardowe roztwory przeszkadzających elementów

Standardowe rozwiązania przygotować dla każdego elementu, udział masowy którego w анализируемом próbce przekracza 1%. Do przygotowania roztworów stosują czyste metale i substancje chemiczne, udział masowy tantalu w których mniej niż 10 µg/g.

5 Aparatura

Wszystkie kolby szklane naczynia powinny być klasy A i калибрована zgodnie z ISO 648 lub ISO 1042, w zależności od przeznaczenia.

Używają typowy sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.

5.1 Szklanki z politetrafluoroetylenu (PTFE) lub z перфторалкокси-kopolimeru (PFA) z grafitowym podkładem.

5.2 kolby z polipropylenu o pojemności 100 cmzgodnie z ISO 1042.

5.3 Atomowej emisyjny spektrometr (NPP)

Spektrometr musi mieć jako źródła wzbudzenia indukcyjnie związanych z plazmy (HISZP) i system natrysku, odporną na фтористоводородной kwasie. Spektrometr HISZP-NPP uznaje się za odpowiednie, jeżeli po optymalizacji parametrów w 7.3 będzie spełniać instrumentalnym kryteria określone w poniższych punktach.

Spektrometr może być jednoczesne lub sekwencyjne. Jeśli mas sekwencyjne, wyposażony w urządzenie do jednoczesnego pomiaru linii standardu wewnętrznego, przy pomiarach można użyć metody z zastosowaniem standardu wewnętrznego. Jeśli mas konsekwentnego działania nie jest wyposażony w takie urządzenie, wewnętrzny standard nie może być używany, i stosuje alternatywne metody bez użycia standardu wewnętrznego.

5.3.1 Praktyczne rozdzielczość spektrometru z konsekwentnym działaniem

Liczą szerokości pasma (za pełną szerokość biorą szerokości pasma w połowie maksymalnej wysokości), zgodnie z A. 2 załącznika A do używanej analitycznej linii, w tym linii standardu wewnętrznego. Szerokość pasma powinna być mniejsza niż 0,030 nm.

5.3.2 Minimalna krótkoterminowe stabilność

Oblicza odchylenie standardowe dziesięciu pomiarów absolutnej intensywności lub stosunki intensywności odpowiednich танталу i wewnętrznego normy, z wykorzystaniem najbardziej skoncentrowanego градуировочного roztworu tantalu, zgodnie z A. 3 aplikacje A. Względne odchylenie nie powinno przekraczać 0,4%.

5.3.3 Stężenie, ekwiwalent tła uv

Liczą stężenie równowartość tła (КЭФ), zgodnie z A. 4 załącznika A do widmowej analitycznej linii, stosując roztwór zawierający tylko analizowany element. Maksymalne wartości КЭФ nie powinny przekraczać 0,8 mg/dm.

6 Pobieranie próbek i przygotowanie próbek

6.1 Pobieranie próbek i przygotowanie próbek laboratoryjnych powinny być wykonane zgodnie z umową stron, a w przypadku braku porozumienia stron — według odpowiedniego standardu.

6.2 Laboratorium próbki zazwyczaj przygotowywane są w postaci frezowania lub pomocy wiórów bez dodatkowej obróbki mechanicznej.

6.3 Laboratorium próbki muszą być czyste, промытым w czystym acetonie i wysuszony na powietrzu.

6.4 Jeśli do gotowania laboratoryjnego próbki wykorzystane narzędzia, wykonane z zastosowaniem lutowania twardego, próbka musi być przetworzony 15% (dla masowego dol) kwasu azotowego w ciągu kilku minut, a następnie kilka razy wypłukać w wodzie destylowanej, a następnie w acetonie i wysuszonego na powietrzu.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Analityczna montaż

Waży 0,25 g analizowanego próbki z dokładnością do 0,0005 r.

7.2 Przygotowanie analizowanego roztworu

Przy użyciu kwas fluorowodorowy HF (4.1) rozwiązanie powinno odbywać się w kieliszkach z PTFE lub z PFA z grafitowym podkładem.

7.2.1 Analityczne tuz umieszcza się w szklankę z PTFE lub z PFA z grafitowym podkładem.

7.2.2 Do podnośniku dodać 5 cmHF (4.1), 30 cmHCI (4.2) i 3 cmHNO(4.3). Rozpuszczanie próbki nadal w temperaturze pokojowej przez noc. Po tym dodają 2,5 cmHPO(4.4). Jeśli to konieczne, szklanka ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Dodać 7,5 cmHClO(4.5) i ogrzewa się do pojawienia się pary kwas chlorowy. Выпаривание nadal w ciągu 2−3 min.

Uwaga — Zamiast 2,5 cmHPO(4.4) i 7,5 cmHClO(4.5) można również dodać 5 cmHPO(4.4) i 5 cmHClO(4.5).

7.2.3 Roztwór ochłodzono i dodano 10 cmwody do rozpuszczenia soli. Mała reszta może się nie rozpuścić. W tym przypadku dodaje się 2 cmHF (4.1) i delikatnie ogrzewa się około 20 minut, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu.

Uwaga — w Sposób alternatywny rozpuszczania w 7.2.2 i 7.2.3 może być następujący: dodają 30 cmHCI (4.2), 3 cmHNO(4.3) i 5 cmHPO(4.4) lub 20 cmHCI (4.2), 10 cmHNO(4.3) i 5 cmHPO(4.4). Zaczynają rozpuszczenie w temperaturze pokojowej. Jeśli to konieczne, roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia reszty. Dodać 2 cmHF (4.1) i 5 cmkwasu siarkowego (HSO, 1,84 g/cm) i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono i dodano 10 cmwody do rozpuszczenia soli. Ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia reszty.

7.2.4 Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i ilościowo przenoszą go w kolbie miarowej z polipropylenu o pojemności 100 cm. Przy użyciu standardu wewnętrznego dodają podziałką pipetą 10 cmroztworu standardu wewnętrznego (4.6).

7.2.5 Roztwór rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Pomiary produkują się tak szybko, jak to możliwe.

7.3 Optymalizacja mas

7.3.1 Dla stabilizacji urządzenie HISZP/ELEKTROWNI jądrowych zawierają co najmniej 30 minut przed rozpoczęciem jakichkolwiek pomiarów.

7.3.2 Optymalizację parametrów urządzenia odbywa się zgodnie z instrukcjami producenta.

7.3.3 Ustalają program do pomiaru intensywności, jej wartości średniej i względnego odchylenia standardowego na wybranych analitycznych liniach.

7.3.4 Przy użyciu standardu wewnętrznego ustalają program z możliwością obliczania relacji wartości intensywności аналита do wartości natężenia standardu wewnętrznego. Intensywność wewnętrznego standardu musi być mierzona jednocześnie z intensywnością аналита.

7.3.5 Sprawdzają instrumentalne techniczne urządzenia na zgodność z wymaganiami podanymi w 5.3.1−5.3.3.

7.4 Wstępna ocena analizowanego roztworu

Przygotowują градуировочный roztwór z matrycą podobnej do analizowanego roztworu próbki, jak wskazano poniżej.

7.4.1 za Pomocą градуировочную kroplomierz (lub бюретку) i w kolbie miarowej o pojemności 100 cmz polipropylenu (5.2), oznakowanego , przygotowują градуировочный roztwór , odpowiedni ceniąca masowego udziału tantalu w próbce w procentach, jak podano w tabeli 2.


Tabela 2 — Wstępna ocena analizowanego roztworu

7.4.2 W kolbie miarowej, ocenioną , dodają standardowe roztwory (4.10) w ilościach niezbędnych do tworzenia matrycy podobnej do analizowanego roztworu próbki, foreach, udział masowy przekracza 1%. Dokładność dopasowania matrycy powinna być w granicach proc.

7.4.3 Dalej do kolby dodaje się 2,5 cmHPO(4.4), 7,5 cmHClO(4.5) i 10 cmroztworu standardu wewnętrznego (4.6). Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

7.4.4 Przygotowują zero roztwór w taki sam sposób, jak i градуировочный roztwór , czyli wprowadzać wszystkie składniki za wyjątkiem tantalu.

7.4.5 Mierzą bezwzględne intensywności (i ) roztworów i .

7.4.6 Mierzą absolutną intensywność analizowanego roztworu .

7.4.7 Oblicza przybliżoną wartość masowego udziału tantalu w procentach w анализируемом roztworze w sieci równanie

.

7.5 Przygotowanie градуировочных roztworów i ograniczające

Dla każdego analizowanego roztworu przygotowują dwa bliskich na matrycy градуировочных roztworu i z zawartością tantalu w nieco mniej, niż w анализируемом roztworze, a w nieco więcej. Te градуировочные roztwory przygotowany w następujący sposób.

7.5.1 Wnoszą standardowy roztwór tantalu (4.8 lub 4.9) podziałką pipetą lub бюреткой w szklance z PTFE lub z PFA, zaznacza go w takiej ilości, aby udział masowy tantalu w procentach w przybliżeniu była w granicach 0,75<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«data:image/jpeg;base64,R0lGODdhJwAZAIABAAAAAP///ywAAAAAJwAZAAACT4yPqcvtD6OctNq7gNZhA/x8iAg2ZFeGx5lmBtsqW6yikTffK3OKvtSbwGq71dBm5HleOWQi6KwcWU3LdPTCHJ2/C6dDqi5TW1rWjE6rQQUAOw==»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008D0004&doc_id=1200111121&size=small»>0,95. wybierają tak, aby objętość roztworu można było łatwo odebrać podziałką pipety.

7.5.2 Wnoszą standardowy roztwór tantalu (4.8 lub 4.9) podziałką pipetą lub бюреткой w szklance z PTFE lub z PFA, zaznacza go w takiej ilości, aby ułamek masowy w procentach był w przybliżeniu w granicach 1,05<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0003&doc_id=1200111121&size=small»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0004&doc_id=1200111121&size=small»>1,25. wybierają tak, aby objętość roztworu można było łatwo odebrać podziałką pipety.

7.5.3 Do градуировочным roztworu i dodać wszystkie elementy macierzy przy użyciu odpowiednich ilości standardowych roztworów (4.10), których udział masowy w roztworze próbki analizowanego powyżej 1%. Dokładność zgodności wprowadzanych elementów macierzy masowego udziału nie może być mniejsza niż 1%.

7.5.4 Dalej trwają procedury zgodnie z 7.2.2 do 7.2 5.

7.6 Pomiar analizowanych roztworów

Najpierw mierzą absolutną lub względną intensywność analitycznej linii градуировочного roztworu z najmniejszą zawartością tantalu, a następnie analizowanego roztworu , a następnie mierzy intensywność градуировочного roztworu z wyższą zawartością tantalu. Powtarzają to naprzemienne trzy razy, obliczana jest średnia wartość intensywności i dla dolnego i górnego градуировочного roztworu odpowiednio i dla analizowanego roztworu.

8 Przetwarzanie wyników

8.1 Metoda obliczania

Ułamek masowy tantalu w procentach w анализируемом roztworze liczą na równanie

.

8.2 Precyzja

8.2.1 badania Laboratoryjne

Dziesięć laboratoriów z siedmiu krajów, biorących udział w programie межлабораторных badań pod kierunkiem ISO/TC 155/SC 3/WG 8, wykonywali trzy określenia tantalu do ośmiu poziomów wynagrodzeń. Każda pracownia wykonała po dwa określenia w warunkach konwergencji zgodnie z ISO 5725−1, czyli jeden wykonawca, ten sam sprzęt, identyczne warunki analizy, jeden i ten sam градуировочный harmonogram i minimalny okres czasu. Po trzecie, definicja uruchamiać na drugi dzień przy użyciu tego samego sprzętu, ale z innym градуировочным harmonogramem.

8.2.2 Długość fali, wybrana do pomiarów

Długość fali, wybrana do pomiarów, przetworzone statystycznie, dla wszystkich laboratoriów biorących udział w pracy, była jedna i ta sama — 240,06 nm. Nie znaleziono istotnej różnicy między wynikami laboratoriów, działającymi z wewnętrzną normą lub bez niego.

8.2.3 analiza Statystyczna

Analiza statystyczna została przeprowadzona zgodnie z ISO 5725−1, ISO 5725−2 i ISO 5725−3. Wyniki jednego laboratorium były забракованы jak nie do zaakceptowania. Statystyczna ocena wykazała także, że cechy metody nie były na tyle zadowalające dla treści tantalu mniej niż 0,1% na dolnej granicy zakresu i powyżej 5% na górze.

Przy ocenie wyników zastosowano metodę obliczenia z zastosowaniem metody wygładzania wartości dla zakresu zbieżności r, внутрилабораторной powtarzalności i межлабораторной powtarzalności R. Do treści tantalu w ramach masowych udziałów od 0,1% do 5% dane przedstawione w tabeli 3.


Tabela 3 — Granice powtarzalności i odtwarzalności

8.3 Poprawność

Znalezione wartości udziałów masowych tantalu w analizowanych próbkach (patrz załącznik) przedstawiono w tabeli 4, gdzie znajdują się aktualne wartości treści tantalu dla tych próbek. Dwie z ustalonych wartości poświadczają. Porównując znalezione i ustalone wartości treści tantalu w próbkach, można stwierdzić o zadowalających poprawności uzyskanych wyników.


Tabela 4 — Ocena poprawności

9 raport z badań

Raport z badań powinien zawierać:

— wszystkie informacje niezbędne do identyfikacji próbki, laboratorium i dane analiz lub raport z testów;

— link w metodę przedstawiony w niniejszej normie;

— wyniki badań i jednostki, w których są wyrażone;

— wszelkie niezwykłe zjawiska, które miały miejsce w trakcie definiowania;

— wszelkie dodatkowe operacje, które mogą mieć wpływ na wyniki badań.

Załącznik A (obowiązkowe). Sprawdzanie parametrów eksploatacyjnych HISZP-urządzenia

Załącznik A
(obowiązkowe)

A. 1 Wprowadzenie

Podczas sprawdzania parametrów HISZP urządzenia zostały częściowo wykorzystane dokumenty ISO/TC 47 i ISO/TC 155.

A. 2 Rozdzielczość siła mas

Rozdzielczość spektrometru można określić jako różnica długości fal, między dwoma liniami spektralnymi, które wciąż można oglądać oddzielnie. Praktycznie parametr FWHM (full width paski na połowie maksymalnej wysokości) jest używany jako środek na to zgody.

Teoretycznie rozdzielczość musi mieć taka samą kolejność, jak szerokość fizycznej linii widma w optyczno-emitting spektrometrii (ECO) z indukcyjnie związanej plazmą, od 2 pm do 5 pm (1 пикометр wynosi 10m). Praktycznie jednak obserwowana szerokość wydana linii widma, a więc rozdzielczość jest często określane szerokości pasma linii widmowych () stosowanego spektrometru. Jeśli zakłócenia, które pojawiają się w wyniku aberracji, można pominąć, to szerokość pasma można przedstawić równaniem

,

gdzie a  — szerokość wejścia i wyjścia szczeliny mas odpowiednio;

 — zgodność (odpowiednik, odwrotna) dyspersji liniowej, która dana jest wzorem

,

L — długość ogniskowej mas;

n — kolejność linii widmowej;

d — odpowiednik (odwrotna) gęstość uderzeń w osłonie;

 — kąt dyfrakcji (odbicia).

W zwykłych przemysłowych спектрометрах rozdzielczość mieści się w granicach od 4 do 30 pw. Dobra rozdzielczość ma bardzo ważne znaczenie dla wyeliminowania interferencji spektralnych, które często występują w metodzie HISZP/ECO. Ponieważ linia o długości fali drugiego rzędu będzie mieć ten sam kąt dyfrakcji , jak i linia o długości fali 2pierwszego rzędu, spektrometr musi mieć albo możliwość sortowania kolejności linii, albo filtr optyczny, aby wykluczyć wpływ częściowego odcięcia linii innych rzędów wielkości.

A. 3 Ocena krótko-i długoterminowej stabilności

Ocena krótkoterminowej stabilności polega na pomiarze odchylenia standardowego powtarzalności na HISZP-spektrometrze. Serię 10 kolejnych pomiarów intensywności (najbardziej skoncentrowanego) wieloskładnikowych градуировочного roztworu wykonują, zadając normalne skumulowany czas systemu. Liczą średnią intensywność i odchylenie standardowe dziesięciu pomiarów, a także względne odchylenie standardowe zgodnie z równaniem

.

W metodzie HISZP/NPP dla roztworów o stężeniu co najmniej dwukrotnej w porównaniu z WAGA (tło), wartości RSD, znajdujące się między 0,3% i 1,0%, są powszechnie akceptowane. Wieloskładnikowe градуировочные roztwory można użyć do pomiaru różnych analitycznych linii, obecnych w systemie optycznym jednoczesnego działania.

Ocena długoterminowej stabilności to, w istocie, pomiar instrumentalny dryfu. Ona jest wymagane tylko, jeśli U mas nie działa przez długi czas. Badania te są wykonywane tak samo, jak i do oceny krótkoterminowej stabilności, ale ze specjalnymi odstępach czasu od 15 min do 1 godz., a następnie budową grafika zależności odchylenia każdego znalezionego wartości krótkoterminowej stabilności od jej wartości średniej w odniesieniu do czasu. Odchylenia ponad 2% na godzinę nie do przyjęcia. Jeżeli urządzenie nie jest w stanie działać lepiej, to w trakcie analizy należy monitorować proces, częściej mierzyć градуировочные roztwory, a średnie wartości wyników analizy roztworów badane próbki powinny być рекалиброваны interpolacją w porządku pomiaru ich intensywności pomiędzy dwoma «ograniczenie» kontrolnymi градуировочными rozwiązań.

A. 4 Ocena odpowiednika w tle stężenia (WAGA)

Odpowiednik w tle stężenia WAGA stosowany jako środek instrumentalnej czułości. Analityczny sygnał mierzą zwykle na stosunkowo wysokim poziomie tła, a intensywność tła jest składnikiem sygnału lepiej, jeśli odbywa się według własnej wrażliwości.* Jej obliczana w następujący sposób:
________________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

,

gdzie  — intensywność tła;

 — intensywność аналита (całkowita intensywność pomniejszonej o intensywności tła);

 — stężenie аналита, która daje wartość intensywności równej .

Wartości CIĘŻAR dla analizowanych elementów można znaleźć w tabelach długości fal (zwykle znajdują się w oprogramowaniu urządzenia). Ich najmniejsza wartość liczbowa wartość powinna być mniejsza WAGA.

Załącznik B (informacyjny). Uwagi do programu badań

Załącznik B
(pomocniczy)

B. 1 skład Chemiczny próbek użytych w programie badań

Skład chemiczny próbek (w procentach masowych akcji), używanych w programie badań, przedstawiono w tabeli B. 1. Do programu badań próbki oznakowane od 8−1-Ta do 8−8-Ta. Wartości masowych udziałem wszystkich elementów, za wyjątkiem Ta, podane są w przybliżeniu.


Tabela B. 1 — skład Chemiczny analizowanych próbek

Wartości w częściach masowych, %

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych standardów odniesienia krajowymi standardami Federacji Rosyjskiej i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów

Aplikacja TAK
(pomocniczy)

Tabela TAK.1