GOST 24018.2-80

• gost-240182-80.pdf (529.54 KiB)
  ГОСТ 24018.2-80

GOST 24018.2−80 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24018.2−80

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metody ustalania antymonu

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of antimony

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.02.80 N 958

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE (sierpień 2004 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu (przy masowych częściach od 0,0002% 0,010%), экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu (przy masowych częściach od 0,0005% 0,010%) i инверсионно-вольтамперометрический metoda określania antymonu (przy masowych częściach od 0,0001% do 0,005%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 24018.0.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU W STOPACH Z MASOWYM UDZIAŁEM NIE WIĘCEJ NIŻ 3% WOLFRAMU I NIE WIĘCEJ NIŻ 3% TYTANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na interakcji anionów гексахлорантимоната z diamentowym na zielono w środowisku roztworu kwasu siarkowego i solnego tłuszczowych z wykształceniem pomalowanego na niebiesko-zielony kolor połączenia, экстрагируемого toluenem.

Gęstość optyczną ekstraktu mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 640 nm lub фотоколориметре w zakresie przepuszczalności światła od 610 do 700 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1, 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:10.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i miesza, i mieszaninę rozcieńcza się 1:1, przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór masowego stężeniu 10 g/cm, (g/dm).

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, nasycony roztwór: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmgorącej wody, schłodzić.

Cyna двухлористое 2-wodny, roztwór masowego stężeniu 25 g/cm, (g/dm) w kwasie solnym (1:5).

Alkohol etylowy według GOST 5962* lub GOST 18300.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000 (tu i dalej).

Diament zielony, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/cm, (g/dm):

0,5 g diamentowego zielonego rozpuszczono w 25 cmalkoholu etylowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Toluen według GOST 5789.

Antymon marek Су00, Су000, Су0000, Су00000 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,10 g metalowej antymonu rozpuszczono w 30 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu, chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, zawierający 400 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać kwasu siarkowego (1:10) do kreski i wymieszać.

Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór b: 10 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać kwasu siarkowego (1:10) do kreski i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g antymonu.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masę zawieszenia stopu (tab.1) umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 15−20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i 5 cmkwasu siarkowego. Szkło szkłem i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Tabela 1

Przy masowym udziale antymonu od 0,0002% 0,0025% do zawartości kubka, dodać 15 mlkwasu solnego (1:1), ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Następnie приливают porcje 1−3 cmroztworu двухлористого cyny (do pełnego odzyskania żelaza), 2−4 cmroztworu азотистокислого sodu (do ustalenia неизменяющейся zabarwienia roztworu) i, okresowo mieszając roztwór, dają mu stać w ciągu 3 min. Do roztworu приливают 1 cmnasyconego roztworu mocznika, wymieszać i wlać go w делительную lejek o pojemności 250 cm. Następnie dodać 50−60 cmwody (do objętości fazy wodnej 80−90 cm), 15 kropli (0,5 cm) roztworu diamentowego zielony, 10 cmtoluenu, po czym lejek z zawartością energicznie wstrząsnąć 1 min. Толуольному i water warstw dają się rozstrzygnąć w ciągu 0,5 min, warstwa wody przelewa, a толуольный — sączy się przez watę w kuwetę z grubości warstwy 10 mm, zamykają kuwetę pokrywą i po 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 640 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, mają obszar pasma w przedziale długości fal od 610 do 700 nm. Jako roztwór porównania używają toluen. Masę antymonu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

Przy masowym udziale antymonu od 0,0025% do 0,01% do zawartości kubka, dodać 15 mlkwasu solnego (1:1), ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kwasu solnego (1:1) do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu (tab.1) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 100−150 cm, dodać 3 cmkwasu siarkowego (w przypadku аликвотной części roztworu 20 cm), lub 4 cmkwasu siarkowego (w przypadku аликвотной części 10 cm), приливают 1−3 cmдвухлористого cyny i dalej analiza odbywa się, jak wyżej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmприливают kolejno 1, 2, 3, 5, 7 cmstandardowego roztworu W antymonu.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas antymonu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU W STOPACH Z MASOWYM UDZIAŁEM PONAD 3% WOLFRAMU I PONAD 3% TYTANU

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji interakcji anionów antymonu (SbCl) — z метиленовым niebieskim w środowisku 4 mol/dmsiarkowego i 1 mol/dmsoli kwasów z wykształceniem kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebieski, экстрагируемого chloroformem, lub z diamentowym na zielono w środowisku kwasu siarkowego i solnego tłuszczowych z wykształceniem kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebiesko-zielony, экстрагируемого toluenem. Maksymalna светопоглощение roztworu obserwuje się w 655 nm lub 640 nm. Antymon wstępnie oddziela się od przeszkadzających elementów wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w 0,5 n. солянокислом roztworze w obecności kwasu winowego z wykorzystaniem jako kolektora siarczku rtęci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр lub фотоэлектроколориметр.

Termometr.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:15.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:10.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego kwasów: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać; i rozcieńcza się 1:1, przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 50 g/cm, (g/dm).

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147.

Amon роданистый według GOST 19522, roztwór masowego stężeniu 5 g/cm, (g/dm).

Тиоацетамид, roztwór masowego stężeniu 2 g/cm, (g/dm).

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór masowego stężeniu 10 g/cm, (g/dm).

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, nasycony roztwór: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmwody, schłodzić.

Cyna двухлористое, roztwór masowego stężeniu 25 g/cm, (g/dm) w kwas solny rozcieńczony 1:5.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456.

Błękitu metylenowego niebieski, roztwór wodny z mediów stężeniu 0,1 g/cm, (g/dm).

Alkohol etylowy według GOST 5962, GOST 18300.

Diament zielony, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/cm, (g/dm):

0,5 g diamentowego zielonego rozpuszczono w 25 cmalkoholu etylowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Chloroform według GOST 20015.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

Rtęć (II) азотнокислая według GOST 4520 roztwór z mediów stężeniu 1 g/cm, (g/dm):

1 g азотнокислой rtęci rozpuszczonego w 80 cmkwasu azotowego (1:15). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Antymon marek Су00, Су000, Су0000, Су00000 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,10 g metalowej antymonu rozpuszczono w 30 cmkwasu siarkowego przy ogrzewaniu i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, zawierający 400 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać kwasu siarkowego (1:10) do kreski i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór b: 10 cmstandardowego roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać kwasu siarkowego (1:10) do kreski i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g antymonu.

(Zmieniony

naya redakcja, Edycja. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masę zawieszenia stopu (tab.3) umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, 5 cmkwasu siarkowego. Szklanka (lub kolby) serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Do zawartości szklanki (lub żarówki) приливают 50 cmwody, 20 cmroztworu kwasu winowego i roztwór ogrzewano przez 10 minut, aż do rozpuszczenia soli. Dodają 20−30 cmroztworu amoniaku, aż do uzyskania ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika i ogrzewać do rozpuszczenia kwasu wolframowego. Do roztworu приливают kwas solny do ph 2 do uniwersalnego wskaźnika i nadmiar jej 7,5 cm. Roztwór wlać wodę do około 150 cmi ogrzewa się do rozpoczęcia wrzenia.

Tabela 3*
___________________________
* Tabela.2. (Wykluczona, Zm. N 2).

Ostrożnie dodać 1−2 g chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór do pełnego odzyskania żelaza (w reakcji z роданистым аммонием).

Dodać 10 cmroztworu тиоацетамида, wytrzymują roztwór w temperaturze 90 °C — 95 °C przez 10 min, następnie dodać 1 cmroztworu азотнокислой rtęci i jeszcze 10 cmroztworu тиоацетамида. Roztwór z spadnięciem osadu siarczków wytrzymują 30−40 min w temperaturze 85 °C — 90 °C i pozostawić w temperaturze pokojowej. Przez 2 h osad siarczków odsącza się na 2 filtru średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 6−7 razy wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszczone trzema porcjami (10−15 cm) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1), zbierając roztwór w szklance lub kolby, w których przeprowadzono wytrącanie siarczków. Filtr umyć 3−4 razy gorącą wodą, dodając промывную płyn do głównego фильтрату. Dalej robią, jak określono w pp.3.3.2 lub 3.3.4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3.2. Oznaczanie antymonu z метиленовым niebieskim

Do фильтрату приливают 6 cmkwasu siarkowego, serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą, odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Do zawartości szklanki (lub żarówki) приливают 6 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i приливают 3 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono, приливают 1 cmroztworu chlorku cyny, wymieszać. Następnie dodać 3 cmroztworu азотистокислого sodu i, okresowo mieszając roztwór, dają roztworu stać w ciągu 3 min. Приливают 1 cmroztworu mocznika, 1 cmортофосфорной kwasu, wymieszać roztwór i przenoszą go w делительную lejek o pojemności 250 cm. Do roztworu приливают wody do objętości 30 cm, 0,5 cmroztworu метиленового niebieskiego, 30 cmchloroformu, po czym lejek energicznie wstrząsnąć 1 min. Хлороформному i water warstw dają się rozstrzygnąć w ciągu 30 s. Хлороформный warstwa sączy się przez watę, przenoszą się w kuwetę z grubości warstwy 10 mm i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 655 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 610 do 700 nm. Jako roztwór porównania stosuje się chloroform. Masę antymonu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej z метиленовым niebieskim

W pięciu z sześciu szklanek (lub kolb) приливают kolejno 2, 5, 10, 15, 20 cmstandardowego roztworu W antymonu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, 5 cmkwasu siarkowego, serwowane szklanki (lub żarówki) strefami szybami, ogrzewać do rozpuszczenia niklu, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Do zawartości szklanek (lub kolb) dodaje się 50 cmwody, po 20 cmroztworu kwasu winowego i roztwory ogrzewano przez 10 min Dalej robią, jak określono w pp.3.3.1, 3.3.2.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas antymonu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3.4. Do фильтрату приливают 5 cmkwasu siarkowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą, odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Do zawartości szklanki lub kolby dodać 15 mlkwasu solnego (1:1), ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi.

Przy masowym udziale antymonu od 0,0002% do 0,001% dalej używają cały roztwór.

Przy masowym udziale antymonu od 0,001% do 0,01% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kwasu solnego (1:1) do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu równą 20 cm, umieścić w szklance lub kolby o pojemności 100−150 cm, dodać 3 cmkwasu siarkowego, chłodzi.

Do zawartości szklanki lub kolby, które w obu przypadkach, приливают mieszając 1 cmдвухлористого cyny, 3 cmroztworu азотистокислого sodu i, okresowo mieszając roztwór, dają roztworu stać w ciągu 3 min.

Приливают 1 cmroztworu mocznika, wymieszać i wlać roztwór w делительную lejek o pojemności 250 cm. Do roztworu приливают 50−60 cmwody (do objętości fazy wodnej 80−90 cm), 15 kropli (0,5 cm) roztworu diamentowego zielony, 10 cmtoluenu, po czym lejek energicznie wstrząsnąć 1 min. Толуольному i water warstw dają się rozstrzygnąć w ciągu 30 s, warstwa wody przelewa, a толуольный sączy się przez watę w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, zamykają szklanym korkiem ze szlifem i po 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości warstwy 10 mm na spektrofotometrze przy 640 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar przepuszczalności światła w przedziale długości fal od 610 do 700 nm. Jako roztwór porównania używają toluen. Masę antymonu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami контрольн

wow doświadczenia.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej z diamentowym na zielono

W pięciu z sześciu szklanek lub kolb приливают kolejno 1, 2, 4, 6, 8 cmstandardowego roztworu W antymonu. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby dodać po 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, 5 cmkwasu siarkowego, serwowane szklanki lub kolby strefami szybami, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Do zawartości szklanek lub kolb dodać po 50 cmwody, po 20 cmroztworu kwasu winowego i roztwory ogrzewano przez 10 min Dalej robią, jak określono w pp.3.3.1, 3.3.4.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas antymonu budują градуировочный wykres.

3.3.4, 3.3.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu lub masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU W STOPACH, NIE ZAWIERAJĄCYCH WOLFRAM

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym концентрировании antymonu na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie lub powierzchni ртутно-grafitowym elektrody przy potencjale minus 0,45 W roztworze 1 mol/dmkwasu solnego z późniejszą rejestracją prądu anodowanego rozpuszczenia antymonu przy potencjale, minus 0,15 W w stosunku do dolnej rtęci.

Antymon wstępnie oddzielają ekstrakcji chloroformem w środowisku 4 mol/dmsiarkowego i 1 mol/dmsoli kwasów w postaci kompleksowego połączenia гексахлорантимоната z метиленовым niebieskim.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac lub осциллографический, lub prądu stałego.

Komórka полярографическая z anodą dolnej rtęcią.

Stacjonarny mercurial straty elektroda dowolnej konstrukcji, zapewniający wymaganą dokładność powtarzalność sygnału analitycznego.

Lub twardy elektroda (4 mm) z графитосодержащего materiału jakiegokolwiek sposobu budowy, który jest używany w trybie ртутно-grafitowym, zapewniający wymaganą dokładność powtarzalność sygnału analitycznego.

Rtęć marki Р0 i Р00 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:5 i roztworu 1 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 i rozcieńcza się 1:15.

Kwas siarkowy według GOST 14262 i rozcieńczony 1:4 i 1:10.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Cyna двухлористое, roztwór 25 g/100 cmw kwasie solnym 1:5.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 10 g/100 cm.

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, roztwór 50 g/100 cm.

Błękitu metylenowego niebieski, wodny roztwór 0,1 g/100 cm.

Chloroform według GOST 20015.

Problem: hydrazyna odpowiedni solânokislyj według GOST 22159.

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200, roztwór 50 g/100 cm.

Rtęć (II) азотнокислая окисная według GOST 4520, roztwór 0,1 g/100 cm: 0,1 g азотнокислой rtęci rozpuszczonego w 80 cmkwasu azotowego (1:15). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Antymon marek Су00, Су000, Су0000, Су00000 według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,10 g kwas azotowy rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego przy ogrzewaniu i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, zawierający 400 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać kwasu siarkowego (1:10) do kreski i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór b: 2,5 cmstandardowego roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu W zawiera 0,00

00005 g antymonu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego i 6 cmkwasu siarkowego, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Do zawartości szklanki приливают 6 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i приливают 3 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono, приливают 1−2 cmдвухлористого cyny do pełnego odzyskania żelaza (III), 2−4 cmroztworu азотистокислого sodu, aż do zniknięcia brązowy kolor roztworu, po 3 minutach dodać 2 cmnasyconego roztworu mocznika i 1 cmортофосфорной kwasu. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 250 cm, dodać wody do objętości 30 cm, 10 kropli (0,5 cm) roztworu метиленового niebieskiego, wymieszać, dodać 30 cmchloroformu, po czym lejek z zawartością energicznie wstrząsać przez 1 min Organicznej i water warstw dają się rozstrzygnąć w ciągu 30 s. Хлороформный warstwa przelewa do szklanki, gdzie przeprowadzono rozwiązanie zawieszenia próbki, dodać 2 cmkwasu siarkowego, 5 cmkwasu azotowego i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, umyć ściany szklanki wody i odparować roztwór do wilgotnych soli.

Następnie dodaje 2,5 cmkwasu solnego, 5 cmwody, ogrzewać pod szkłem, aż do rozpuszczenia soli, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńczenie wodą do 15−20 cm.

Podczas pracy ze stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą w kolbie miarowej dodać 2 cmroztworu гипофосфита sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W полярографическую komórkę приливают 20−25 cmroztworu 1 mol/dmkwasu solnego, wstępnie продутые azotem w ciągu 5 min, dodać аликвотную część badanego roztworu, zgodnie z tabela.3a i roztwór mieszano, w tym mieszadło.

Tabela 3a*
___________________________
* Tabela.4. (Wykluczona, Zm. N 2).

Montowane na полярографе potencjał minus 0,45 W i spędzają elektrolizy w ciągu 2 min w перемешиваемом roztworze. Po zakończeniu czasu akumulacji przestają mieszanie, dają roztworu uspokoić 15 i rejestrują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody od minus 0,45 W do minus 0,05 V. Maksymalny prąd antymonu obserwują przy potencjale minus 0,15 W odniesieniu donną rtęci. Dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

Podczas pracy z ртутно-ogrzewaniem grafitowym elektrodą.

Bezpośrednio przed полярографированием dodają w kolbie miarowej 0,5 g problem: hydrazyna chlorku i gotować na łaźni wodnej w ciągu 1−2 min. Następnie roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

W полярографическую komórkę приливают 20−25 cmkwasu solnego stężenie molowe 1 mol/dm, wstępnie продутые azotem w ciągu 5 min, dodać 3−4 krople roztworu азотнокислой rtęci i аликвотную część badanego roztworu (tabela 3a) w zależności od przewidywanej masowego udziału antymonu w анализируемом próbce.

Montowane na полярографе potencjał minus 0,45 W i spędzają концентрирование antymonu na ртутно-графитовом elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 2 min.

Po zakończeniu czasu электроконцентрирования przestają mieszanie i dają roztworu uspokoić 15, po czym zdejmują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody od minus 0,45 v do plus 0,2 W, rejestrując szczyt rozpuszczenia antymonu przy potencjale minus 0,15 V. Po każdym pomiarze spędzają galwanicznej czyszczenie elektrody przy potencjale plus 0,2 W w перемешиваемом roztworze w ciągu 30 s. Rejestracji krzywych polaryzacji powtórzyć trzy razy, pierwszy pomiar w obliczeniach nie uwzględnia się.

Czułość urządzenia jest wybierany tak, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm.

4.3.2. Ułamek masowy antymonu podczas pracy ze stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą liczą na градуировочному grafikę.

Do budowania krzywej kalibracyjnej do szklanki (lub żarówki) o pojemności 250 cmприливают: 1, 2, 5 cmroztworu W; 0,5, 1 cmroztworu B; 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 6 cmkwasu siarkowego i dalej zachowywają się jak w p. 4.3.1.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość antymonu w реактивах.

Ułamek masowy antymonu podczas pracy z ртутно-ogrzewaniem grafitowym elektrodą znajdują metodą standardowych dodatków.

Аликвотную część standardowego roztworu W dodają w analizowany roztwór mieszano 30 i dalej prowadzą электроконцентрирование antymonu w sposób określony w pkt 4.3.1.

Wartość standardowej diety wybierają tak, aby wysokość piku antymonu po dodaniu dodatków wzrosła o 1,5−2 razy.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość antymonu w реактивах.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach według metody dodatków obliczamy według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku antymonu w полярографировании badanego roztworu mm;

 — wysokość piku antymonu w полярографировании roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

 — wysokość piku antymonu po wprowadzeniu do komórki standardowe dodatki mm;

 — pojemność standardowej diety, cm;

 — masowe stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

Ułamek masowy antymonu () w procentach w градуировочному grafiki obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95, o których mowa w tabeli.3b.

Tabela 3b

Rozdział 4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).