GOST 6689.18-92
GOST 6689.18−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania siarki
GOST 6689.18−92
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU
Metody oznaczania siarki
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1993−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR
DEWELOPERZY
Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Komisji standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 6689.18−80
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer pozycji, partycji |
GOST 83−79 |
2.2 |
GOST 244−76 |
2.2 |
GOST 450−77 |
2.2 |
GOST 492−73 |
Wprowadzenie część |
GOST 4159−79 |
2.2 |
GOST 4204−77 |
2.2 |
GOST 4220−75 |
2.2 |
GOST 4232−74 |
2.2 |
GOST 5583−78 |
2.2 |
GOST 6689.1−92 |
Rozdz.1 |
GOST 9147−80 |
2.2 |
GOST 10163−76 |
2.2 |
GOST 19241−80 |
Wprowadzenie część |
GOST 20490−75 |
2.2 |
GOST 25086−87 |
Rozdz.1, 2.5.3, 3.5 |
Niniejszy standard określa йодометрический metoda (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,05%) i metoda z zastosowaniem automatycznych i półautomatycznych analizatorów (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,05%) do oznaczania siarki w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu próbki w prądzie tlenu podczas 1350−1400 °C, przejęcia, zaawansowanej dwutlenku siarki wodą i miareczkowaniu powstałej siarkę kwasu roztworem jodu.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja do oznaczania zawartości siarki (patrz rysunek) składa się z butli z tlenem 1; zaworu redukcyjnego 2; промывной słoiki 3 z roztworem, zawierającym 40 g/dmnadmanganianu potasu i 40 g/dm
wodorotlenku; промывной słoiki 4 z roztworem 400 g/dm
wodorotlenku potasu; głośniki do osuszania tlenu 5, która zawiera się w dolnej części bezwodny chlorek wapnia, następnie warstwę szkła lub zwykłej waty i w górnej części wodorotlenek potasu; trójdrogowego żurawia 6, pozwala kierować tlen, który czyszczenie, piec lub go wypuścić do atmosfery i dodatkowo regulować prędkość przepuszczania tlenu; porcelanowe rurki 7 o średnicy 18−22 mm, końce, które wychodzi z pieca, powinny być długości co najmniej 100 mm (rury przed użyciem musi być прокалена w atmosferze tlenu w temperaturze 1200 °c); poziomej elektrycznego pieca rurowego 8 z automatyczną regulacją temperatury do 1400 °C; odpylacza 9, wypełnione watą szklaną; двухходового kranu 10; dwóch dźwiękochłonnych krwionośnych 11 i 12; biurety 13 o pojemności 10 lub 25 cm
.
Potasu wodorotlenek roztwór 400 g/dm
Porcelanowe nieszkliwione łódeczki N 2 według GOST 9147. Łódeczki wstępnie zapalić przy 1350−1400 °c w atmosferze tlenu. Pełnia wypalania siarki i jej związków z łódek jest kontrolowana przez skasowaniem gazowych produktów z pieca przez roztwór jodu w obecności skrobi. Koniec wypalania siarki z łódek określają zaprzestania przebarwienia йодокрахмального roztworu.
Miedź z masowym udziałem siarki nie więcej niż 0,001% w postaci wiórów o grubości 0,05−0,1 mm.
Standardowy wzór do ustalenia trybu pracy instalacji. Wykorzystują Państwowe standardowe próbki stali: GUS 716−84п, GUS 1557−83п, GUS 1640−83п, GUS 888−84п, GUS 1416−82п lub niklem: GUS 1862−80, GUS 1862−85п, GUS 1498−83п, GUS 1609−85п.
Tlen gazowy według GOST 5583.
Potasu jodku według GOST 4232 i roztwór 50 g/dm.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dm.
Промывной roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmwnoszą 40 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 500−600 cm
wody, dodać 400 g wodorotlenku potasu, chłodzi i rozcieńczony roztwór wodą do kreski.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczone 5:100.
Rtęć йодистая.
Wapnia chlorek według GOST 450, kaolinu, bezwodny.
Skrobia według GOST 10163, roztwór 10 g/dm: 10 g skrobi miesza się z niewielką ilością wody, aż do powstania jednolitej masy. Крахмальную zawiesinę wlać mieszając w 1 dm
wody gorącej. Roztwór gotować 2−3 min i przesączono przez filtr składany w butelkę, w której jest umieszczony 0,03−0,05 g йодистой rtęci.
Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,0125 mol/dmroztworu: przygotowują z leku, dwukrotnie перекристаллизованного i suszonych w 170 °C.
Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.
Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244, roztwory 0,0125 mol/dmi 0,0005 mol/dm
: roztwór 0,0125 mol/dm
przygotować na 2−3 dni do ustalenia masowego stężenia roztworu: 6,2 g серноватистокислого sodu rozpuszczono w 100 cm
свежепрокипяченной wody lodowej, dodać 2 g węglanu sodu i rozcieńczono wodą do 1000 cm
. Roztwór 0,0005 mol/dm
roztworu tiosiarczanu sodu przygotowują odpowiednim rozcieńczeniu 0,0125 mol/dm
roztworu свежепрокипяченной i wody lodowej.
Instalacja masowego stężenia roztworu tiosiarczanu sodu.
Stożkowy kolby ze szlifem o pojemności 250 cmumieszcza się 10 cm
kwasu solnego, 10 cm
roztworu jodku potasu i 25 cm
0,0125 mol/dm
roztworu двухромовокислого potasu. Kolbę zamknąć пришлифованной korkiem i pozostawić w ciemnym miejscu 8−10 min Spłukać ścianki kolby niewielką ilością wody (całkowita objętość roztworu musi być 70−80 cm
) i jest ustalane uwolniony jod roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu, dodać 2 cm
roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.
Masowe stężenie 0,0125 mol/dmroztworu tiosiarczanu sodu w двухромовокислому potasu
w gramach obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm
.
Jod krystaliczny według GOST 4159, roztwór 0,0005 mol/dm: 1,27 g krystalicznego jodu i 2,5 g jodku potasu zważono w porcelanowej filiżance, wymieszać z niewielką ilością wody, dokładnie zmielić tłuczkiem i rozpuszcza się w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm
i dodać do kreski wodą. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem. 100 cm
otrzymanego roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm
i dodać wodą do kreski. Roztwór przygotować dzień zastosowania. Dopuszcza się przygotowanie 0,0005 mol/dm
roztworu jodu rozcieńczeniu 0,005 mol/dm
roztworu jodu, przygotowanego z фиксанала.
1 g standardowego próbki niklu lub stali umieszcza się w porcelanową łódkę. Wyjąć korek z boku butli z rurki i za pomocą drutu haczyka ustalane łódkę w najbardziej ogrzewanego obszaru rurki. Dalej robią, jak określono w pkt 2.4.
Masowe stężenie roztworu jodu , wyrażoną w gramach siarki na 1 cm
roztworu obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa zawieszenia standardowego próbki, g;
— poświadczam zawartość siarki w standardowej próbce, %;
— objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm
.
W przypadku braku standardowego próbki masową stężenie roztworu jodu można zainstalować na roztworu tiosiarczanu sodu, masowe stężenie którego ustalane na roztworu двухромовокислого potasu.
Instalacja masowego stężenia roztworu jodu z roztworu tiosiarczanu sodu.
W kolbie o pojemności 250 cmleją 18−20 cm
wody, приливают z biurety 20 cm
roztworu jodu, rozcieńcza się wodą do 70−80 cm
, wymieszać, miareczkującym 0,0005 mol/dm
roztworu tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu, приливают 2 cm
roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.
Masowe stężenie 0,0005 mol/dmroztworu jodu w тиосульфату sodu
obliczamy według wzoru
,
gdzie masowe stężenie 0,0125 mol/dm
roztworu tiosiarczanu sodu w двухромовокислому potasu, g;
— objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm
.
Masowe stężenie roztworu jodu w siarkę () oblicza się według wzoru
.
2.3. Przygotowanie urządzenia do analizy
Przed przystąpieniem do analizy sprawdzają szczelność instalacji przy 1350−1400 °C. Do tego butla z tlenem podłączony do centrali, odkrywają trójciągowy z kranu na powietrze, ostrożnie otworzyć zawór butli, przepuszczają tlen z prędkością 20−30 baniek na minutę, wyłaczają trójciągowy zawór w położeniu, w którym tlen przedostaje się do pieca, i zamykać zawór. Po 2−3 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w промывных склянках, po czym czekają jeszcze 5−7 min. Jeśli pęcherzyki więcej nie wyróżniają się, instalację uważają, że jest szczelna.
Poprawność działania wszystkich elementów kontrolują według standardowego wzoru, вырьируя wielkości frekwencyjnych analizowanego zawieszenia.
Do przeprowadzenia analizy sprawdzają porcelanową fajkę na obecność lotnych środków redukujących. Do tego oba naczynia umieszczone na 50 cmwody i po 10 cm
roztworu skrobi, приливают z biurety kilka kropli roztworu jodu aż pojawi się niebieskie zabarwienie, podnoszą temperaturę pieca do 1350−1400 °C i przepuszczają prąd tlenu. Jeśli po 4−5 min niebieska kolorystyka słabnie, do roztworu dodaje się kilka kropli roztworu jodu do wyrównania malowania w obu naczyniach.
2.4. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu w postaci wiórów o masie 1 g, przy masowym udziale siarki mniej niż 0,01% i 0,5 g, przy masowym udziale siarki od 0,01 do 0,05% umieszcza się w porcelanową łódkę, wyjąć zatyczkę z rurki ze strony butli z tlenem i za pomocą drutu haczyka ustalane łódkę z wysokosci, pokrytej 1 g miedzi wiórów lub trocin, w najbardziej ogrzewanego obszaru rurki. Słuchawkę szybko zamknąć korkiem i przepuszczają tlen z taką prędkością, aby zapobiec tworzeniu się próżni w piecu.
Gdy pochodzące z pieca gazy zaczynają discolor roztwór jodu w dolnej części поглотительного naczynia, приливают z biurety roztwór jodu z taką prędkością, aby niebieska kolorystyka поглотительного roztworu nie zniknęła podczas spalania.
Przy niewielkim zmniejszeniu intensywności zabarwienia roztworu w поглотительном naczyniu spowalniają przepływ roztworu jodu i przestają go, jeśli zabarwienie roztworu pozostaje stała i taka sama z zabarwienia roztworu w naczyniu kontrolnym. Po tym przepuszczają tlen przez instalację jeszcze 1 min, i, jeśli malowanie w поглотительном naczyniu się nie zmienia, spalanie uważa się za zakończoną.
2.5. Przetwarzanie wyników
2.5.1. Ułamek masowy siarki w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm
;
— stężenie masowe roztworu jodu, wyrażona w g/cm
siarki;
— masa zaczepu stopu r.
2.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań
(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy siarki, % |
Dopuszczalne rozbieżności, % | |
Od 0,001 do 0,002 subskryb. |
0,0007 |
0,001 |
W. św. 0,002 «0,004 « |
0,0012 |
0,002 |
«0,004» 0,006 « |
0,002 |
0,003 |
«0,006» 0,012 « |
0,003 |
0,004 |
«0,012» 0,024 « |
0,004 |
0,006 |
«0,024» 0,05 « |
0,007 |
0,01 |
2.5.3. Kontrola dokładności wyników analizy gwarantuje ustanowienia trybu pracy instalacji w Państwowym standardowych próbek stali i stopów niklu (p. 2.2) zgodnie z GOST 25086.
2.5.4. Титриметрический metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości niklu, niklu i stopów miedzi i stopów niklu.
3. METODA Z ZASTOSOWANIEM AUTOMATYCZNYCH I PÓŁAUTOMATYCZNYCH ANALIZATORÓW
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na analizie siarki za pomocą automatycznego i półautomatycznego analizatora, zapewniającego spalanie zawieszenia próbki stopu w prądzie tlenu przy 1200−1600 °C, przejęcia powstałego dwutlenku siarki roztworu utleniacza i określaniu siarki w zależności od typu analizatora кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami lub przez pomiar absorpcji molekularnej paski dwutlenku siarki w podczerwieni widma.
3.2. Aparatura
Automatyczny lub półautomatyczny analizator typu AS-7932.
Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów automatycznych i półautomatycznych analizatorów.
3.3. Przeprowadzenie analizy
Oznaczanie masowego udziału siarki prowadzone według metody przewidzianej dla danego typu narzędzia, za pomocą podziałki Państwowe standardowe próbki, na przykład zestaw zawierający GUS 716−84п, GUS 164−84п, GUS 888−84п, GUS 1377−82п i GUS 1416−82п, lub niklu (patrz p. 2.2).
3.4. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań
(wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
3.5. Kontrola dokładności wyników analizy gwarantuje ustanowienia trybu pracy instalacji w Państwowym standardowych próbek stali i stopów niklu, zgodnie z GOST 25086.