GOST 6689.8-92

• gost-66898-92.pdf (588.91 KiB)
  ГОСТ 6689.8-92

GOST 6689.8−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody ustalania aluminium

GOST 6689.8−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody ustalania aluminium

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.8−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 1 do 3,5%), fotometryczny metoda (przy masowym udziale aluminium od 0,005 do 0,5%) i atomowej абсорбционный metoda (przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 3,5%) w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492 i GOST 19241.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na parowaniu wszystkich składników analizowanego stopu w kompleksy roztworem трилона B, miareczkowaniu nadmiaru трилона B roztworem siarczanu miedzi, rozkładu комплексоната aluminium fluorku amonu lub sodu i przy ustalaniu aluminium miareczkowania standardowy roztwór miedzi (II) амперметрически lub w obecności wskaźnika 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

ph-metr ph 340 lub innego urządzenia tej samej klasy ze wszystkimi akcesoriami.

Instalacja do miareczkowania z амперометрической wskazaniem punktu końcowego miareczkowania (rysunek) składa się z 1 szklanki o pojemności 250−300 cmdla analizowanego roztworu; dwóch platynowych znacznikowych elektrod 2 długości 20−25 mm i średnicy 0,8−1 mm; mieszadła magnetycznego 3 do mieszania roztworu podczas miareczkowania; źródła określonego prądu 8 (akumulatora lub suchej baterii) napięciem 1,8 v; zmienny opór, 6 na 1 Mω dla ustalenia wiązka polaryzacji prądu 2−10 µa; микроамперметра 7 z podziałką na 25 µa, szeregowo włączonego w obwód; potencjometru 5, włączonego równolegle w obwód pomiaru napięcia na elektrodach; biurety o pojemności 4 25 cm.

Podziałka skali potencjometru musi być nie mniej niż 5 mv, co w skok potencjału w punkcie równoważności zapewnia odchyłka strzałki na skali przyrządu nie mniej niż 20−25 podziałów. Jako potencjometru można użyć ph-metry ph 340, ph 121 lub LPM-60 w trybie милливольтметра.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas octowy według GOST 61.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.

Mieszanka do renowacji powierzchni elektrody: do 20 cmkwasu solnego (1:5) dodaje się kilka kropel nadtlenku wodoru.

Wapno chlorowane.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 200 g/dm.

Amon baru fluorek według GOST 4518.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463.

Tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu etylenodiaminotetraoctowego, двуводная (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 100 g/dm.

1-(2-пиридилазо)-2-naftol (PAN), спиртовый roztwór 5 g/dm.

Mangan (II) сернокислый 5-wodny według GOST 435, roztwór zawierający 1 mg/dmmanganu: 2,75 g soli rozpuścić w 1 dmwody.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Mocznik) zgodnie z GOST 6691, roztwór 100 g/dm.

Miedź marki M0 i М00 według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej потексту. — Uwaga «KODEKS».

Standardowe roztwory miedzi i 0,02 0,05 mol/dmroztwory: 3,177 g (0,05 mol/dm) i 1,2708 g (0,02 mol/dm) miedzi rozpuszcza się w 30 cmkwasu azotowego (1:1), gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu octowego i rozcieńczono wodą do 1 dm.

Aluminium marki A 99 lub A9 według GOST 11069*.
_______________
* Działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Standardowy roztwór aluminium: 1 g glinu rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g aluminium.

2.2.1. Instalacja stężenia masowego standardowego roztworu 0,02 mol/dmmiedzi

2.2.1.1. Z wizualnym wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania

10 cmstandardowego roztworu aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do 50−60 cm, zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, po czym dodaje jeszcze dwie krople kwasu. Dodać 10 cmroztworu трилона B, 100−150 cmciepłej wody i ogrzewać roztwór do wrzenia. W gorący roztwór приливают 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu, 0,5 cmroztworu PAN i miareczkującym gorący roztwór standardowym roztworem 0,05 mol/dmmiedzi do przejścia pomarańczowego zabarwienia roztworu w niebieski. Dodać 1 g fluorku sodu lub amonu, gotować 5 min i jest ustalane w standardowy roztwór 0,02 mol/dmmiedzi do przejścia zielone zabarwienie roztworu w sin

artysta.

2.2.1.2. Z амперометрической wskazaniem punktu końcowego miareczkowania

10 cmstandardowego roztworu aluminium umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmwody, 1 cmroztworu siarczanu manganu i 10 cmroztworu трилона B.

Określają ph 6,0−6,2 do ph-metru, dodając małymi porcjami wapno chlorowane i gotowane roztwór 5 min. Po schłodzeniu ustalane szklankę na mieszadło magnetyczne i zanurzone w roztworze platynowe elektrody. Z pomocą zmiennego oporu ustalane w obwodzie prąd 2−10 µa, zawiera potencjometr i ustawić strzałkę na skali potencjometru w przybliżeniu na środku skali. Ottitrovyvaût nadmiar трилона B standardowym roztworem miedzi podczas mieszania roztworu. Титрант serwowane w szklance w przybliżeniu z prędkością 1 cm/min. Do końca miareczkowania standardowy roztwór miedzi dodaje się kroplami. Miareczkowanie uważają wytrawny, jeśli przez dodanie jednej kropli roztworu miedzi strzałka potencjometru przechyli się nie mniej niż 20 kresek skali (100 mv).

Dodać 1 g fluorku sodu lub amonu, ustalane ph 6,0−6,2 (ph-metr) dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego (1:1) lub urotropina i gotowane roztwór 5 min. Po ochłodzeniu roztwór потенциометрически miareczkującym standardowym roztworem miedzi, jak opisano powyżej.

Masowe stężenie roztworu miedzi (), wyrażona w gramach aluminium na 1 cmroztworu oblicza się według wzoru

,

gdzie 0,01 — masa aluminium, odpowiednia аликвотной części zaczerpnięte do miareczkowania, g;

 — pojemność standardowego roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopu kunial

2.3.1.1. Definicja z wizualnym wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania

Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu aluminiowe ścianki kolby spłukać wodą i roztwór gotować 1−2 min do usuwania tlenków azotu. Roztwór schłodzić, dodać 10 cmroztworu mocznika i zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego. Po czym dodaje jeszcze dwie krople kwasu, dodać 20 cmroztworu трилона B, 100 cmciepłej wody i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.2.1.1.

2.3.1.2. Definicja z амперометрической wskazaniem punktu końcowego miareczkowania

Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór odparowano do wilgotnego śladu.

Szklanka schłodzić, dodać 20 cmwody, 1 cmroztworu siarczanu manganu, 20 cmroztworu трилона B i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.2.1.2.

2.3.2. Dla stopu alumel

2.3.2.1. Definicja z wizualnym wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania

Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego, 2−3 cmkwas fluorowodorowy, przykryć pokrywką z ptfe lub platyny i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu aluminiowe wieczko i ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Schłodzone pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenosi się do stożkowy kolby o pojemności 500 cmi zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, po czym dodaje jeszcze dwie krople kwasu i dalej robią, jak określono w pkt 2.2.1.1.

2.3.2.2. Definicja z амперометрической wskazaniem punktu końcowego miareczkowania

Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego i 2−3 cmkwas fluorowodorowy, filiżankę przykryć pokrywką z ptfe lub platyny i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu aluminiowe wieczko i ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Schłodzone pozostałość rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cmi dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.2.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;

 — stężenie masowe roztworu miedzi, wyrażona w g/cmaluminium;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności.) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
_______________
* Działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga «KODEKS».

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej kompleksowego połączenia aluminium z эриохромцианином lub хромазуролом po oddzieleniu aluminium соосаждением z wodorotlenek żelaza.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

ph-metr ph 340 lub dowolnego urządzenia tej samej klasy ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:50.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1, 1 i 0,1 mol/dmroztwory.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:5. Mieszanka kwasów, свежеприготовленная: solny i azotowy, w stosunku 3:1.

Kwas тиогликолевая, rozcieńczony 1:10, свежеприготовленная.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dm.

Kwas octowy według GOST 61.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, wodny roztwór 10 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 200 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773 i roztwór 20 g/dm.

Ałun железоаммонийные według GOST 4205.

Roztwory железоаммонийных alum.

Roztwór A: 10 g железоаммонийных alum rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody z dodatkiem 1 cmstężonego kwasu siarkowego i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Roztwór B: 10 cmroztworu I rozcieńczyć wodą do 100 cm.

Sód серноватистокислый według GOST 4216, roztwór 50 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1, 1:3, 1:50.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Sód уксуснокислый według GOST 199 i roztwór 500 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 1 mol/dmroztworu.

Buforowy roztwór (ph 6): 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 1 dmwody. Określają ph roztworu do ph-metru, dodając w razie potrzeby, wodorotlenek sodu lub kwas octowy kwas.

Mocznik) zgodnie z GOST 6691.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Żelatyna, roztwór 10 g/dm.

Эриохромциамин roztwór wodny 0,7 g/dm: 0,7 g эриохромцианина rozpuszczone w 2 cmstężonego kwasu azotowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 min, dodać 60 cmwody, 0,3 g mocznika i pozostawić na 24 h w ciemnym miejscu. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i przechowywać w ciemnym склянке.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Хромазурол , roztwór 3 g/dm: 0,3 g хромазурола rozpuszczono w 30 cmciepłej wody (nie wyższej niż 60 °C), 20 cmalkoholu etylowego, filtruje i dodać wodą w kolbie o pojemności 100 cmdo etykiety.

Aluminium według GOST 11069, marki A 99 lub A9.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g aluminium.

Roztwór B: 2,5 ml roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 20 cmkwasu solnego (1:1) i dodać do kreski wodą; są w dniu zgłoszenia.

1 cmroztworu B z

trzyma 0,000005 g aluminium.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopu sprzedaży

Tuz stopu o masie 0,25 g rozpuszcza się w szklance o pojemności 250−300 cmdo 8 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór rozcieńczono wodą do 150−200 cmwody, dodać 20 cmroztworu надсернокислого amonu, ogrzewa i gotować przez 15−20 minut, aż do całkowitego rozkładu надсернокислого amonu (do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu). Pojawiający się osad tlenku manganu odsącza się na gęsty filtr. Szklankę i osad przemywa się 6−8 razy wodą. Osad odrzucono. W przesączu dodać 1 cmroztworu B железоаммонийных ałunu, 2 g chlorku amonu i wytrąconego wodorotlenku glinu i żelaza, amoniaku (1:1), приливая go małymi porcjami, mieszając roztwór, do przejścia miedzi i niklu w rozpuszczalny kompleks i pojawienia się słabym zapachu amoniaku. Roztwór z osadem wytrzymać 15−20 min w ciemnym miejscu, osad odsącza się na nieszczelny filtr i umyć szklankę i placek filtracyjny roztworem chlorku amonu. Umyte osad przemyć z filtra ciepłą wodą w szklance, w którym produkowano osadzanie i rozpuszcza się w 5 cmgorącego kwasu solnego (1:1). Filtr umyć ciepłą wodą. Szklankę z roztworem ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu, roztwór упаривают do 70−80 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wody do метк

i.

3.3.1.1. Oznaczanie z zastosowaniem эриохромцианина

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 2 cmotrzymanego roztworu, dodać wody do 20 cm, 10 cmroztworu тиогликолевой kwasu, wprowadzać kroplami amoniaku (1:1) aż do pojawienia się zabarwienia тиогликолята żelaza, a następnie dodać 1 mol/dmroztworu kwasu solnego aż do odbarwienia roztworu i 0,5 cmw nadmiar. Dodać 20 cmroztworu эриохромцианина , 30 cmroztworu buforowego i dodać do kreski wodą.

Podczas instalacji ph roztworu do ph-metru аликвотную część roztworu umieścić w szklance, dodać wody do 20 cm, 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmroztworu серноватистокислого sodu, po upływie 5−10 min dodają 20 cmroztworu эриохромцианина i określają ph 6 do ph-metru amoniakiem (1:1). Przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 30 cmzbuforowany roztwór wodą i dodać do etykiety. Po 20 min, pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 535 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztwór kontrola

roztworu doświadczenia.

3.3.1.2. Oznaczanie z zastosowaniem хромазурола

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 2 cmotrzymanego roztworu i упаривают prawie do sucha. Do pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego (0,1 mol/dm) i ogrzewać do rozpuszczenia. Następnie rozcieńcza się wodą do 30 cm, dodać 1 cmroztwór tiomocznika, 3 cmroztworu тиогликолевой kwasy i określają ph 4 do ph-metr lub uniwersalnej kawałku papieru roztworem amoniaku (1:3). Następnie dodać 10 cmroztworu żelatyny, 3 cmroztworu хромазурола i roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 40 cmzbuforowany roztwór, do etykiety dodać wody i wymieszać.

Przez 40−50 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (=540−560 nm) lub na spektrofotometrze przy 545 nm w kuwetach o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 lub 1 cm*. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
_______________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga «KODEK

Z».

3.3.2. Dla stopu chromel

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 500−600 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki wody, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu приливают 50 cmwody i rozpuścić pozostałość po podgrzaniu. Dodać 1 cmroztworu B железоаммонийных ałunu, wodę do 150−200 cm, ogrzewa się do 60−70 °C, приливают 12 cmroztworu азотнокислого srebra, 20 cmroztworu надсернокислого amonu i gotować 15−20 min do rozkładu надсернокислого amonu (do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu). Roztwór ochłodzono do temperatury 60 °C i dodać amoniak do przejścia niklu w rozpuszczalny аммиачный kompleks i słabym zapachu amoniaku. Roztwór z osadem wytrzymać 20−30 min w ciepłym miejscu do koagulacji osadu, osad odsącza się na nieszczelny filtr i umyć szklankę i filtr osadów 5−6 razy roztworem chlorku amonu. Umyte osad przemyć z filtra strumieniem palnych wody w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć 20 cmkwasu siarkowego (1:4), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Roztwór rozcieńczono wodą do 200 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого srebra, 20 cmroztworu надсернокислого amonu i gotować przez 15−20 minut, aż do całkowitego rozkładu надсернокислого amonu (do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu). Następnie powtarzają osadzanie гидроокисей aluminium i żelaza amoniakiem.

Umyte osad przemyć z filtra ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i umyć filtr 5 cmgorącego kwasu solnego (1:1), a następnie 5−6* ciepłą wodą. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.
________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

W zależności od masowego udziału aluminium w stopie wybierają odpowiednią аликвотную część (patrz tab.2), a następnie analiza odbywa się, jak określono w pp.3.3.1.1 i 3.3.1.2.

Tabela 2

3.3.3. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór упаривают do сиропообразного stanu, rozcieńcza się wodą do 60 cmi pozostawić na 30−40 minut w ciepłym miejscu, aby rozjaśnić roztworu. Osad odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą i przemyto 5−6 razy ciepłej kwasu azotowego (1:50) i wyrzucają.

W przesączu dodać 1 cmroztworu B железоаммонийных ałunu, 2 g chlorku amonu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 20 cmotrzymanego roztworu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.1 lub 3.3.1.2.

3.3.4. Dla pozostałych stopów

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego (1:1), szklanka serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, dodać 1 cmroztworu B железоаммонийных ałunu, 2 g chlorku amonu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

Dla фотометрирования w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 20 cmotrzymanego roztworu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.1 lub 3.3.1.2.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B aluminium, wlać wodę do 20−30 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.1 lub 3.3.1.2.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami aluminium, produkty uboczne z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen — podtlenek azotu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla aluminium.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 15 g/dm:1,5 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego (1:1) i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:19.

Potasu chlorek według GOST 4237, roztwór 200 g/dm.

Aluminium według GOST 11069.

Standardowy roztwór aluminium: 0,1 g glinu rozpuszcza się podczas ogrzewania z 10 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g aluminium.

Miedź według GOST 859.

Roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
_______________
* Działa GOST 849−97. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g

niklu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów nie zawierających krzemu i chromu

Dla stopów z masowym udziałem aluminium mniej niż 0,1% tuz masy podanej w tabeli.3, umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego (1:1). Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do objętości 200 cm, dodać 3−4 g chlorku amonu i 5 cmroztworu хлорного żelaza (jeśli udział masowy żelaza w stopie mniej niż 0,5%).

Tabela 3

Roztwór ogrzewa się do 70−80 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi lub niklu w rozpuszczalny аммиачный kompleks i roztwór stać w ciepłym miejscu na 20 min, następnie roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości, osad przemywa się ciepłym roztworem amoniaku (1:19). Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego (1:1) z dodatkiem 2−4 kropli nadtlenku wodoru, filtr umyć ciepłą wodą, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Roztwór schłodzić, dodać 2 cmroztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.

Dla stopów z masowym udziałem aluminium ponad 0,1% tuz masy podanej w tabeli.3, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1).

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie aluminium w płomieniu acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem i chrom

Tuz stopu (patrz tab.3) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w 10−30 cmkwasu azotowego (1:1) i 2−6 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Przy masowym udziale aluminium mniej niż 0,1% pochodzą, jak określono w punkcie 4.3.1.

Przy masowym udziale aluminium ponad 0,1% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie aluminium, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu aluminium, co odpowiada 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 mg aluminium. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmroztworu chlorku potasu, przy masowym udziale aluminium ponad 0,1%, dodaje аликвотные ilości roztworu miedzi (jeśli miedź jest podstawą stopu) lub niklu (jeśli nikiel jest podstawą stopu) (patrz tab.3) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie aluminium, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим lub fotometrycznej metodami, zgodnie z GOST 25086.