GOST 13047.13-2014

• gost-1304713-81.pdf (708.87 KiB)
  ГОСТ 13047.13-81

GOST 13047.13−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania ołowiu

GOST 13047.13−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania ołowiu

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.13−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.13−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej absorpcyjnej metody oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,0001% 0,010%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4236−77 Odczynniki. Ołowiu (II) азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda z электротермической атомизацией

4.1 Metody analizy

Metoda analizy oparta jest na pomiarze absorpcji przy długości fali 283,3 nm rezonansowego promieniowania atomów ołowiu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej ołowiu.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные [1]* lub inne filtry średniej gęstości.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Ołów według GOST 3778 lub GOST 22861.

Ołowiu (II) азотнокислый według GOST 4236.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów doprowadzić do nie więcej niż 0,0001%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów doprowadzić do nie więcej niż 0,0001%.

Roztwory ołowiu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia ołowiu 0,001 g/cmz ołowiu przygotowany w następujący sposób: tuz ołowiu o masie 0,5000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 30 do 40 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают od 30 do 40 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór A masowego stężenia ołowiu 0,001 g/cmz азотнокислого ołowiu jest przygotowany w następujący sposób: tuz азотнокислого ołowiu o masie 1,5980 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej i 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают od 40 do 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia ołowiu 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia ołowiu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór G masowego stężenia ołowiu 0,000001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu W i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału doprowadzić do nie więcej niż 0,0010% tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu R. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, który zawiera ołowiu, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa ołowiu w градуировочных roztworach wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 i 0,000010 r.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału ołowiu powyżej 0,001% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 10 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu R. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór, który zawiera ołowiu, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa ołowiu w градуировочных roztworach można znaleźć w 4.3.1.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, rozpuszczone po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 5 do 7 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale ołowiu ponad 0,0010% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu o objętości 10 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 283,3 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w атомизатор. W zależności od rodzaju mas dobierają optymalną objętość roztworu, wpisany w атомизатор, od 0,010 do 0,050 cmlub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 4.3.

Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrometru w градуировочным roztwory.

Zalecane warunki pracy атомизатора przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas ołowiu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę ołowiu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy ołowiu w próbce X, %, oblicza się według wzoru:

, (1)

gdzie  — masa ołowiu w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda z płomiennej атомизацией (przy masowym udziale ołowiu od 0,002% 0,010%)

5.1 Metoda analizy

Metoda analizy oparta jest na pomiarze absorpcji przy długości fali 283,3 nm rezonansowego promieniowania atomów ołowiu, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej ołowiu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные w [1] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów doprowadzić do nie więcej niż 0,002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów doprowadzić do nie więcej niż 0,002%.

Ołów według GOST 3778 lub GOST 22861.

Ołowiu (II) азотнокислый według GOST 4236.

Roztwory ołowiu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia ołowiu 0,001 g/cmw 4.2.

Roztwór B masowego stężenia ołowiu 0,0001 g/cmw 4.2.

5.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu w 25−30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, który zawiera ołowiu, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa ołowiu w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 i 0,00040 r.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, упаривают do objętości od 15 do 20 cm, приливают od 50 do 60 cmwody destylowanej, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 283,3 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas ołowiu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę ołowiu w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy ołowiu w próbce X, %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa ołowiu w roztworze próbki, g;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.

Bibliografia

[1] TEN 6−09−1678−95*Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)
________________
* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.

TĘ, o których mowa tutaj, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.