Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R 55558-2013

GOST R 55558−2013 Ruda siarczek miedziano-niklowej. Mas-spektrometrii metoda oznaczania zawartości platyny, palladu, rodu, rutenu, iryd i złota z wstępnych коллектированием na niklu stein


GOST R 55558−2013

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

RUDA SIARCZEK MIEDZIANO-NIKLOWEJ

Mas-spektrometrii metoda oznaczania zawartości platyny, palladu, rodu, rutenu, iryd i złota z wstępnych коллектированием na niklu stein

Sulfide Copper-Nickel Ore. Mass-Spectrometry Method for Determination of Platinum, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium and Gold Content with Preliminary for Collecting Nickel Matte


OX 77.120.40

Data wprowadzenia 2014−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY przez spółkę z ograniczoną odpowiedzialnością «Instytut Гипроникель» (SP. z o. o. «Instytut Гипроникель»)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 370 «Nikiel. Kobalt"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 28 sierpnia 2013 N 836-art.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard stosuje się na rudy сульфидную miedziano-никелевую i instaluje mas-spektrometrii metoda określania w nim zawartości platyny, palladu, rodu, rutenu, iryd i złota po коллектирования na niklu stein.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST 12.0.001−82 System standardów bezpieczeństwa pracy. Główne postanowienia

GOST 12.0.003−74 System standardów bezpieczeństwa pracy. Niebezpieczne i szkodliwe czynniki. Klasyfikacja

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.014−84 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Metoda pomiaru stężenia szkodliwych substancji sygnalizacyjna rurkami

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST R 12.1.019−2009 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.002−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Procesy produkcyjne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 4331−78 Odczynniki. Tlenek niklu czarna. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5679−91 Wata bawełniana одежная i meble. Warunki techniczne

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Główne postanowienia

GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−5-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 5. Alternatywne metody ustalania прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST 5848−73 Odczynniki. Kwas mrówka. Warunki techniczne

GOST 6835−2002 Złoto i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12026−76 Papier filtr laboratorium. Warunki techniczne

GOST 12338−81 Iryd w proszku. Warunki techniczne

GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne

GOST 12343−79 Ruten w proszku. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14919−83 kuchenki Elektryczne, электроплитки i жарочные электрошкафы domowe. Ogólne wymagania techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 31290−2005 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST 31291−2005 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52501−2005 Wody do badań laboratoryjnych. Warunki techniczne

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53198−2008 Rudy i koncentraty metali nieżelaznych. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne

3.1 Metody ilościowej analizy chemicznej, stosowane podczas kontroli składu rud metali nieżelaznych i zawartości metali szlachetnych, muszą spełniać wymagania GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−2, GOST R ISO 5725−3, GOST R ISO 5725−4, GOST R ISO 5725−5, GOST R ISO 5725−6, GOST R 53198 i GOST R 52599, z zachowaniem wymogów bezpieczeństwa zgodnie z GOST 12.0.001, GOST 12.0.003, GOST 12.0.004 i GOST 12.3.002.

Wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy regulowane normatywnej dokumentacji zatwierdzonej w ustalonym porządku.

3.2 Ogólne wymagania dotyczące wykonywania pomiarów powinny być zgodne z GOST R 52599, GOST R 53198 i GOST 25086.

3.2.1 w Celu przeprowadzenia analizy stosuje się miarka zaplecze laboratoryjne naczynia szklane według GOST 1770, pipety według GOST 29169 i GOST 29227, naczynia szklane według GOST 25336, tygle porcelanowe według GOST 9147.

3.2.2 Stosowane odczynniki powinny mieć kwalifikacje «chemicznie czysty» (h. h.) lub «bardzo czysty» (os.h.).

3.2.3 Warunki wytwarzania, użytkowania i przechowywania roztworów określonych składników o znanej koncentracji, a także terminy ich przechowywania — zgodnie z GOST 4212.

3.3 Analiza próbek сульфидных miedzi i niklu na zawartość metali szlachetnych spędzają z dwóch definicji w warunkach pośredniej прецизионности.

3.4 Kontrola wskaźników jakości wyników pomiarów odbywa się z wykorzystaniem standardowych próbek zgodnie z GOST 8.315.

3.5 Przy ocenie dopuszczalności wyników pomiarów wykorzystują wskazówki GOST R ISO 5725−6.

3.6 Analityczne tuz matowy i objętość analizowanego roztworu wybierają w zależności od przewidywanej zawartości określonego składnika w próbce.

3.7 Wartość wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość rozszerzonej niepewności ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, podanej w tabeli 3.

3.8 Zasady zaokrąglania liczb powinny być zgodne z wymaganiami ST СЭВ 543.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 Wszystkie prace powinny być prowadzone z wykorzystaniem urządzeń i instalacji elektrycznych zgodnych z zasadami urządzenia elektryczne [1] i wymaganiami GOST 12.2.007.0.

4.2 Podczas eksploatacji urządzeń i instalacji elektrycznych należy przestrzegać wymagania GOST 12.3.019, GOST R 12.1.019 i [2], [3].

4.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030. Uziemienie powinno być zgodne z zasadami urządzenia instalacji elektrycznych [1].

4.4 Analiza spędzają w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

4.5 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.007, GOST 12.1.005, GOST 12.1.014 i GOST 12.1.016.

4.6 Organizacja szkolenia personelu pracującego z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy — według GOST 12.0.004.

4.7 Pomieszczenia laboratorium powinny być zgodne z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

4.8 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami według norm sanitarnych [4] w grupie procesów produkcyjnych IlIa.

4.9 Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony, specjalne buty i innymi środkami ochrony indywidualnej, zgodnie z ustalonymi normami [5].

5 Metody analizy

5.1 Metoda mas sprzętu spektrometrycznego analizy

Mas-spektrometrii metoda opiera się na pomiarze wartości natężenia przepływu jonów, podzielonego w stosunku masy do ładunku. Jako źródła jonów korzystają z indukcyjnie związanych z plazmy, w której przez atomizacja system pochodzi aerozol mierzonego roztworu. Zależność wartości natężenia oddzielone w stosunku masy do ładunku strumieni jonów od stężenia masowego określonych składników w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

W celu zapewnienia представительности analitycznej zawieszenia próby i zmniejszenia limitów oznaczania zawartości metali szlachetnych odbywa się wstępne коллектирование metali szlachetnych na niklu stein z kolejnych chemicznym przygotowaniem próbek.

5.2 Wstępne коллектирование metali szlachetnych na niklu stein

Metoda opiera się na тигельной плавке wsadów (mieszanki analitycznej zawieszenia próby z topników), w toku których odbywa się edukacja dwóch расслаивающихся faz: шлаковой (tlenku żelaza) i штейновой (siarczkowej). Najnowsza ilościowo коллектирует metale szlachetne.

Wsad zawiera jako легкоплавкого topnika bezwodny тетраборат sodu (boraks bezwodny) i szacunkowa ilość siarczku niklu lub tlenku niklu z ogniwowym siarką jako штейнообразующего składnika.

Bezwodny тетраборат sodu w procesie topienia rozpuszcza w sobie породообразующие składniki próbki (tlenki elementów) oraz powstające w procesie wytopu żelaza tlenek żelaza, zapewniając w ten sposób pełną «autopsja» materiału próbki.

Siarczek niklu, wpisany do zestawu lub który jest w procesie topienia przy współpracy tlenku niklu z cynobrem żelaza próby i (lub) komorową szarej, rozpuszcza w sobie metale szlachetne i siarczki metali kolorowych próby.

6 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory


Spektrometr firmy «Thermo», model: «X series 2» z indukcyjnie związanej plazmą.

Piec плавильная laboratorium zapewnia w nim odpowiednią temperaturę ogrzewania do 1250 °C.

Przetwornik termoelektryczny typu TPP/1−0679, przeznaczony do pomiaru temperatury w topiącego, zakres pracy od 0 °C do 1300 °C.

Waga specjalnej klasy dokładności wg GOST R 53228. Wymagana dokładność ważenia zależy od kolejności zadania cyfr взвешиваемой masy w tekście normy.

Młyn wibracyjna typu HSM 250-P.

Młyn wibracyjna typu «Pulverisette 9».

Młyn prętowy.

Истиратель hamulce typu «Pulverisette 13».

Истиратель hamulce typu «Pulverisette 16».

Tygiel szamotowe o pojemności 500 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Изложница тигельная metalowa.

Banku szklana z притертой pokrywą.

Ochraniacze metalowy do шамотных tygli.

Kowadło.

Młotek.

Pilnik.

Bura bezwodny. Do stosowania przy пробирном коллектировании, w razie potrzeby, доизмельчают w kluczowej młynie w ciągu 30 min.

Tlenek niklu czarna GOST 4331.

Proszek niklu według GOST 9722.

Siarka ogniwowy «os.h.» [6]. Przed użyciem mielone na dwa etapy: pierwszy — na dysku истирателе typu «Pulverisette 16» (duże rozdrobnienie); druga — na dysku истирателе typu «Pulverisette 13» (subtelne rozdrobnienie).
________________
* Poz.[6]-[13] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Siarczek niklu.

Papier filtr laboratoryjny według GOST 12026. Stosuje się do produkcji toreb papierowych, w które zasypiają приготовляемую hutniczy.

Wata bawełniana według GOST 5679.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Zużycie alkoholu na протирку moździerze młynów podczas cięcia, штейнов jednej próby — 1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Piec opór elektryczny komorowy laboratorium rodzaju СНОЛ-1.6, 2,5.1/9-М2У4.2, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania do 1400 °C.

Kuchenka elektryczna według GOST 14919, zainstalowany pod wyciągiem.

Tygle TF-40-PORY 16 LDL według GOST 25336.

Стекловолоконный filtr.

Tygle алундовые N 56 N 57 [7].

Filtry обеззоленные «niebieska wstążka» [8].

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, 1 mol/dmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнodpowiednika.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261, rozcieńczone 1:1, 1:5, 1:99.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1, свежеприготовленная.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:5.

Kwas mrówka według GOST 5848.

Woda w GOST R 52501 (деионизованная).

Baru nadtlenku [9].

Złoto według GOST 6835.

Platyna аффинированная według GOST 31290.

Pallad аффинированный według GOST 31291.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342.

Ruten w proszku zgodnie z GOST 12343.

Iryd w proszku zgodnie z GOST 12338.

Tal азотнокислый w [10].

Cez азотнокислый w [11].

Tellur [12].

Roztwór telluru 10 mg/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Cyna двухлористое [13].

Roztwór cyny двухлористого, 0,1 g/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Argon gazowy najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Kolby pomiarowe 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−2000−2 według GOST 1770.

Pokrywy porcelanowe według GOST 9147.

Pałeczki szklane o długości 200−300 mm GOST 1770.

Pipety 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20, 2−2-25, 2−2-50 według GOST 29169.

Pipety 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 według GOST 29227.

Szklanki W-1−100 CU, W-1−200 TC, N-1−400 TC, W-1−400 TC, W-1−800 TC, W-1−1000 TC, W-1−2000 TC zgodnie z GOST 25336.

Tygiel wysoki 4 GOST 9147.

Cylindry 1−5-2, 1−10−2, 1−25−2, 1−100−2, 1−250−2, 1−1000−2 według GOST 1770.

Lejka polipropylenowe.

Tryskawka pp.

Zlewki o pojemności 50, 100, 250 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнGOST 1770.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

Standardowe próbki składu сульфидных miedzi, niklu, zatwierdzone w określony sposób, na przykład, GUS 8770−2006, GUS 8772−2006, GUS 8773−2006, GUS 8774−2006.

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, naczyń, chemicznych, odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie charakterystyk metrologicznych, zgodnie z wymogami niniejszego standardu.

7 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

7.1 Otrzymywanie siarczku niklu

Sposób 1

100,0 g tlenku niklu, 50,0 g siarki ogniwowym i 80,0 g boraksu wymieszać w szklanym słoju. Otrzymaną mieszaninę wlać do papierowej torebki. Pakiet z mieszaniną umieszcza się w ogrzanego do temperatury roboczej szamotowe tygiel i umieścić w плавильную mikrofalowa. Wytopu spędzają w temperaturze 1100 °C do 1250 °C przez 45 min.

Płyn wlewa się do metalową тигельную изложницу i chłodzi się w ciągu 30 min. Изложницу z wyblakłym расплавом опрокидывают na kowadle i wybijają młotkiem żużel od uzyskanego siarczku niklu (stein). Stein rozbijają się na kawałki i mielone w wibracyjnej młynie w ciągu od 10 do 20 s.

Sposób 2

70,0 g proszku niklu, 35,0 g siarki ogniwowym i 80,0 g boraksu bezwodny wymieszać w szklanym słoju. Otrzymaną mieszaninę wlać do papierowej torebki. Dalej według metody 1 od słów «Pakiet z mieszanką… «.

7.2 Przygotowanie roztworu telluru 10 mg/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Tuz elementarnego telluru 20,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 2000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, rozpuszcza się w ilości od 150 do 200 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), odparować do objętości od 3 do 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливают 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego i ponownie odparować do objętości od 3 do 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. Operację powtórzyć trzy razy. Приливают 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 2000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливая kwas solny do całkowitej objętości od 1550 do 1600 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. Dodać do kreski wodą.

7.3 Przygotowanie roztworu cyny двухлористого 0,1 g/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Tuz двухлористого cyny 100,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливают 250 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi, wlać do 1000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнwodą, wymieszać szklaną bagietką i przesączono przez filtr «niebieska wstążka».

7.4 Przygotowanie spektrometru mas do wykonywania pomiarów

7.4.1 Kolejność włączania i przygotowania mas do pracy uświadamiają sobie, zgodnie z instrukcją obsługi.

7.4.2 w Przypadku wykonywania pomiarów wykorzystują izotopy określonych składników i komponentów porównania, zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1 — Izotopy określonych składników i komponentów porównania

       
Nazwa składnika stopowego
Izotop określonego składnika.e.m. Nazwa komponentu porównania Izotop składnika porównania.e.m.
Platyna
195 Tal 205
Pallad
108 Cez 133
Rod
103 Cez 133
Ruten
101 Cez 133
Iryd
191 Tal 205
Złoto
197 Tal 205

7.4.3 Podczas wykonywania pomiarów spełniają następujące warunki:

   
— moc wyjściowa
1100−1350

— chłodzący strumień argonu, dmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн/min

13−15

— prędkość dodatkowego strumienia argonu, dmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн/min

0,7−1,5

— prędkość транспортирующего przepływu argonu, dmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн/min

0,6−0,9
— prędkość obrotowa перистальтического pompy obr./min
70−100
— ciśnienie argonu, podawanego na wejście systemu gazowego, Mpa
0,5−0,7
— czas całkowania jednego izotopu, z
2,0
— tryb pomiarów
względne
— liczba pomiarów sygnału analitycznego
3
 — podawanie roztworu składnika porównania w atomizacja systemu odbywa się na podstawie odrębnej капилляру.


Optymalna regulacja napięcia na detektorze, ustawienia optyki jonowej i położenia palnika odbywa się automatycznie, zgodnie z instrukcją obsługi.

Dopuszcza się stosowanie innych składników jako składnik porównania, innych warunków pomiarowych zapewniających uzyskanie zadowalających wyników kontroli kwalifikowalności, zgodnie z rozdziałem 11 i kontroli dokładności wymiarów, zgodnie z punktem 12.

7.5 Przygotowanie jednego znanego stężenia roztworów

7.5.1 Roztwór platyny

Roztwór A

Tuz platyny 5,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливают 70−100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), przykryć pokrywką, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór odparowano do małych objętości, приливают 5−7 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, ponownie odparować do małej objętości. Operację powtórzyć trzy lub cztery razy. Приливают 20−30 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego (1:1). W szklance, w którym prowadzone rozpuszczanie, приливают 20−50 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A zawiera 10 mg platyny.

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1). Z otrzymanego roztworu wybierają аликвотную część 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, dodać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A. 1 zawiera 100 mcg platyny.

7.5.2 Roztwór palladu

Roztwór A

Tuz palladu 5,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, zwilżyć 3−5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu mrówkowego, suszone na piecu i rozpuszczone pod pokrywą w 80−100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), stopniowo приливая jej seriach po 20−30 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Roztwór odparowano do małej objętości. Chłodzi, приливают 5−7 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, ponownie odparować do małej objętości. Operację powtórzyć trzy lub cztery razy. Приливают 20−30 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, rozpuszczone sole po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego (1:1). W szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, приливают 20−50 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A zawiera 10 mg palladu.

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1). Z otrzymanego roztworu wybierają аликвотную część 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, dodać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A. 1 zawiera 100 mcg palladu.

7.5.3 Roztwór rodu (iryd, ruten)

Roztwór A

Tuz rodu (iryd, ruten) 0,5000 g umieszcza się w алундовый tygiel, перетирают szklanego z 2,5−3,0 g nadtlenku baru. Tygiel umieszcza się w zimnej elektryczne, podgrzewane do temperatury 900 °C, utrzymywano w ciągu 2 h, chłodzi się w piec. Tygiel z спеком umieścić w zlewce o pojemności 800−1000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, pokryte pokrywą, приливают posiłków pod pokrywę kwasu solnego (1:1) do górnej krawędzi tygla i ogrzewać do rozpuszczenia спека.

Tygiel wyjąć z kubka, dokładnie umyć nad szklanką kwasu solnego (1:1), umieścić w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливают do górnej krawędzi tygla kwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia i roztwór łączą głównego. Operację parze tygla powtórzyć dwa-trzy razy, suszone na gorącej płycie, chłodzi się i umieszcza się w eksykator.

Wspólny roztwór упаривают pod przykryciem do ilości 100−120 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, przesączyć do zlewki o pojemności 2000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнprzez dwa filtry «niebieska wstążka», umyć filtry pięć-sześć razy kwasu solnego (1:5) (do zaniku różowego zabarwienia filtra).

Filtr jest umieszczony w алундовый tygiel, umieścić w elektryczne, podgrzewane do temperatury 600−650 °C, chłodzi, wyjąć z pieca, dodać 0,5−1,5 g nadtlenku baru, operacji spiekania i rozpuszczania спека powtórzyć trzy-pięć razy (aż do zniknięcia ciemnych zanieczyszczeń plus sprawdzające spiekanie).

Połączone przesącz odparowuje pod przykryciem do 30−50 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливают 10−20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, dostosowana do objętości 1000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнwody, ogrzewa się. Приливают powoli porcjami 10−30 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнgorącego kwasu siarkowego (1:5), mieszając szklaną bagietką, aż do całkowitego wytrącenia siarczanu baru, nie dopuszczając do nadmiaru kwasu siarkowego. Kompletność wytrącania siarczanu baru sprawdzają, приливая po ściance szklanki kroplami kwas siarkowy (1:5). Roztwór z osadem pozostawić w ciepłym miejscu na 1−2 godziny (nie więcej niż dwie godziny), przesączono przez dwa filtry «niebieska wstążka» w szklance o pojemności 2000 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, filtr umyć 10−15 razy kwasu solnego (1:99).

Przesącz odparować do objętości 30−50 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, tłumaczą kwasu solnego (1:1) w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. W szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, приливают 20−25 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A zawiera 2 mg rodu (iryd, ruten).

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнjest umieszczony 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A. 1 zawiera 100 mcg rodu (iryd, ruten).

Roztwór B rodu (ruten)

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 50 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A rodu (ruten), wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu B zawiera 1 mg rodu (ruten).

Roztwór Z iryd

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieścić 25 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A iryd, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu zawiera 500 mikrogramów średnice.

7.5.4 Roztwór złota

Roztwór A

Tuz złota 1,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 800 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливают 50−70 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), przykryć pokrywką, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, odparowano do małej objętości.

Приливают 2−3 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, odparowano do małej objętości. Tę operację powtórzyć dwa-trzy razy. Приливают 0,5−1,0 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu azotowego i 10−12 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego (1:1). W szklance, w którym prowadzone rozpuszczanie, приливают 20−50 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego (1:1) i 2−3 krople kwasu azotowego, gotować 5−7 min pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A zawiera 2 mg złota.

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 10 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A. 1 zawiera 100 mcg złota.

Roztwór B

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 50 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu I złota, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu B zawiera 1 mg złota.

7.5.5 Roztwór tal

Tuz азотнокислого talu 0,130 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, rozpuszcza się w 10−12 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu azotowego 1 mol/dmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнodpowiednika, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнi dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu zawiera 1 mg tal.

7.5.6 Roztwór cezu

Tuz азотнокислого cezu 0,147 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, rozpuszcza się w 10−15 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu azotowego 1 mol/dmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнodpowiednika, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнi dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu zawiera 1 mg cezu.

7.6 Przygotowanie wieloskładnikowych roztworów znanego stężenia

Roztwór I

W kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 10 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A platyny, 40 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu A palladu, 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu B rodu, 10 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu I złota, 10 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu B rutenu, 4 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu Z iryd, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu I zawiera 500 g platyny, 2000 g palladu, na 100 g rodu i złota, 50 mcg rutenu, 10 µg średnice.

Roztwór II

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнjest umieszczony 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu I dodać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu II zawiera 25 µg platyny, 100 g palladu, 5 µg rodu i złota, 2,5 mcg rutenu, 0,5 µg średnice.

Roztwór III

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнjest umieszczony 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu II, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu III zawiera 1,25 mcg platyny, 5 µ g palladu, 0,25 mcg rodu i złota, 0,125 µg rutenu, 0,025 µg średnice.

Roztwór IV

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się w 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworów A. 1 platyna, pallad, rod, ruten, iryd i złota, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu IV zawiera 5 µg platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

7.7 Przygotowanie roztworów standardu wewnętrznego pomiaru mas-spektrometrze

Roztwór la

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu cezu i 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu talu, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu la zawiera 0,2 mg cezu i talu.

Roztwór IIa

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 2 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu la, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cm roztworu IIa zawiera 4 µg cezu i talu.

Roztwór IlIa

W kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 6 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu IIa, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu IlIa zawiera 48 ng cezu i talu.

7.8 Przygotowanie roztworów градуировочных

Podczas przygotowywania roztworów wykorzystują kwas solny systemu.h. i деионизованную wodę.

Masowe stężenie składników w градуировочных roztworach przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Masowe stężenie składników w roztworach градуировочных

             
Pokój градуировочного roztworu

Masowe stężenie składnika ng/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

  Platyna
Pallad Rod Ruten Iryd Złoto
1 125
500 25 12,5 2,5 25
2 50
200 10 5,0 1,0 10


Roztwór 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 10 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu III i 20 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейндеионизованной wody, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

Roztwór 2

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 4 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu III i 8 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейндеионизованной wody, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

Градуировочные roztwory stosowane w dzień gotowania.

7.9 Roztwory do sprawdzenia poprawności wyników pomiarów

Roztwór 3

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 2 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu IV, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu 3 zawiera 100 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwór 4

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu IV, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu 4 zawiera 50 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwór 5

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнumieszcza się 10 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu 3, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu zawiera 5 do 10 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwór 6

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнjest umieszczony 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu 3, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu 6 zawiera 5 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwory stosowane w dzień gotowania.

7.10 Budowanie градуировочной techniczne

7.10.1 z Podziałem spektrometru mas spędzają przed rozpoczęciem pomiarów serii przygotowanych próbek, zgodnie z instrukcją użytkownika z zachowaniem warunków na 7.4.3.

Uwaga — Seria — zbiór próbek do analizy, w ciągu dnia roboczego.


Do budowy градуировочной techniczne korzystają z tła roztwór kwasu solnego (1:5) i градуировочные roztwory przygotowane wg 7.8, w porządku rosnącym masowych stężeń określonych składników. Zależność względnej intensywności podziału strumienia jonów izotopu określonego składnika do natężenia przepływu wewnętrznego standardu od stężenia masowego ustalane z wykorzystaniem oprogramowania. Skalującej i wykonywania pomiarów używać roztwór standardu wewnętrznego IlIa.

Względne odchylenie standardowe RSD analitycznego sygnału na każdej możliwej do zidentyfikowania składnika powinno być nie więcej niż 3%, współczynnik korelacji nie mniej niż 0,999.

Po kompilacji градуировочной techniczne prowadzą kontrolny operację 12.1.

8 Wykonanie pomiarów

8.1 Obliczanie wsadu

Obliczanie wsadu odbywa się z uwzględnieniem zawartości w próbce niklu, miedzi i siarki. W skład zestawu wchodzą: montaż analitycznej próbki badanego materiału, bura i, w razie potrzeby, tlenek lub siarczek niklu, siarka ogniwowy.

W zależności od masowego udziału siarki w испытуемой próbie wybierają sposób, aby uzyskać kolektora. Przy masowym udziale siarki — nie więcej niż 7,5%, wybierają wariant uzyskać kolektora N 1, ponad 7,5% — wariant nr 2.

Szacowana masa matowy musi być od 10 g do 30 g i wynosić nie mniej niż 10% masy żużla.

8.1.1 Wariant N 1

Obliczanie składu wsadu spędzają na tuz analitycznej próbki o masie 50 gГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.
________________
ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнJeśli masa próbki jest mniejsza niż 50 g, dalsze obliczenia przeprowadza się na pozostałą masę próbki.


Przy тигельной плавке w wyniku dysocjacji termicznej сульфидных minerałów z materiału zawieszenia próby powstaje stein własnych siarczków. Reakcje dysocjacji termicznej przedstawiono poniżej:

   
халькопирит

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

пентландит

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

пирротин

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

8.1.1.1 Obliczanie masy matowy z własnych siarczków, wchodzących w skład materiału próbki

Obliczenia przeprowadza się w następującej kolejności:

a) obliczanie siarczków niklu i miedzi z materiału próbki

Masa siarczku miedzi z zawieszenia próbki ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (1)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — udział masowy miedzi w próbce, %;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — analityczna montaż próbki, g;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн1,25 — współczynnik przeliczenia miedzi na siarczek miedzi (I).

Masa siarczku niklu z zawieszenia próbki ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (2)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — udział masowy niklu w próbce, %;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн1,36 — współczynnik przeliczenia niklu na siarczek niklu składu хизлевудита (ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн).

b) obliczanie pozostałości siarki siarczkowej od siarczków miedzi i niklu z analitycznej zawieszenia próby (punkt a), ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (3)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — udział masowy siarki w próbce, %;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн1,50 — współczynnik przeliczenia miedzi na wyższy siarczek miedzi (ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн);

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн1,55 — współczynnik przeliczenia niklu na wyższy siarczek niklu (ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн).

c) obliczanie masy siarczku żelaza (II) w штейне, ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (4)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн2,74 — współczynnik konwersji pozostałości siarki w siarczku żelaza (II).

d) obliczanie masy matowy z własnych siarczków miedzi, niklu i żelaza z materiału analitycznego zawieszenia ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (5)

8.1.1.2 Obliczanie masy boraksu bezwodny w składzie wsadów

Liczą masę części analitycznej zawieszenia, przechodzącej w wyniku тигельной kąpielówki w żużel ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, według wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (6)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн1,57 — współczynnik przeliczenia siarczku żelaza (II) do żelaza.

Masa boraksu bezwodny ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, wchodzi w skład zestawu, należy przekraczać trzykrotnej ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнzaokrągleniu w górę pasma ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (7)

8.1.1.3 Obliczanie masy siarczku niklu, otrzymanego w 7.1 (sposób 1 lub 2), w składzie wsadów.

Szacowana masa kolektora powinna wynosić nie mniej niż 10% masy żużla. Masę żużla ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (8)


Masę siarczku niklu, wprowadzanego w skład zestawu, ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, oblicza się ze wzoru zaokrągla się w górę do pełnych

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (9)

8.1.2 Wariant N 2

Przy masowym udziale siarki w próbce badanego materiału ponad 7,5% w никелевом штейне w wyniku тигельной kąpielówki powstają nierozpuszczalne w kwasie solnym железоникелевые stopy, co zapobiega w przyszłości mas-спектрометрическому celu określenia zawartości metali szlachetnych. Aby zapobiec powstawaniu железоникелевых stopów żelaza z analitycznej tuz przy тигельной плавке w postaci tlenków tłumaczy się w żużel. Jako utleniacz w skład zestawu podawany szacunkowa ilość tlenku niklu.

W pierwszym etapie obliczeń określają maksymalną analityczne tuz, uwzględniającą dwa ograniczenia:

1. Udział masowy miedzi do rozliczeniowym штейне nie powinna przekraczać 14%. W przeciwnym razie po rozwiązaniu matowy w kwasie solnym w нерастворимом resztce obserwuje się zwiększoną zawartość miedzi, co utrudnia dalszy pomiar zawartości metali szlachetnych w mas-spektrometrze.

2. Obliczenia wykonać na niklu stein składu хизлевудита (ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн) z masowym udziałem siarki 26,7%. Nadmiar siarki prowadzi do podwyższonej zawartości siarczku żelaza w штейне, co również negatywnie wpływa na rozpuszczeniu matowy.

Największą masę analitycznej zawieszenia próbki od masowego udziału w miedzi ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (10)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — zadana masa matowyГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, r.
________________
ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнZaleca się 20 r.


Największą masę analitycznej zawieszenia próbki od masowego udziału siarki ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (11)


Jeśli ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнi ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнponad 50 g, dalsze obliczenia jest na tuz próbki o masie 50 g. Jeśli jedna z najbardziej możliwych mas lub obie mniej niż 50 g, dalsze obliczenia prowadzone są na mniejszą masę w zaokrągleniu do najbliższej mniejszej z rzędu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (12)


Dla ошлакования zawartego w podnośniku próbki badanego materiału żelaza w postaci siarczków trzeba w skład zestawu wchodzić tlenek niklu. Masę tlenku niklu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (13)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — masa siarczku żelaza z materiału zawieszenia próbek, obliczona wg wzoru (4);

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн1,15 — współczynnik równy masie tlenku niklu, g, potrzebnego do utlenienia 1 g siarczku żelaza.

Masę matowy, wykształconego od сульфидирования tlenku niklu cynobrem żelaza ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (14)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн1,07 — współczynnik konwersji tlenku niklu na siarczek niklu (ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн).

Masę matowy ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, z własnych siarczków miedzi i niklu z analitycznej zawieszenia próbki (wzory 1−2) i siarczku niklu z tlenku niklu (wzór 14) oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (15)


Jeśli ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнw skład zestawu dodatkowo wprowadzają tlenek niklu i siarkę элементную.

Masę dodatkowego tlenku niklu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (16)


W ten sposób, masy tlenku niklu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, i siarki komorową ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g, w składzie wsadów oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (17)

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (18)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн0,50 — współczynnik, liczbowo równy masie siarki komorową, d, niezbędnej do сульфидирования 1 g tlenku niklu.

Masa boraksu bezwodny ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, wchodzi w skład zestawu, należy trzykrotnie przekraczać masę zawieszenia próbki ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнw zaokrągleniu w górę pasma ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

8.2 Przygotowanie wsadów i тигельная topienie

Na podstawie wykonanych obliczeń (8.1) składniki wsadu zważono: analityczne tuz z dokładnością do 0,01 g, świdra — do 1 g i, w razie potrzeby, siarczek lub tlenek niklu i siarkę элементную — do 0,1 g, zasypiają w szklanym słoiku, który pokrywe i zawartość miesza się w ciągu 1 min. Zawartość słoika wlać do papierowej torebki.

Pakiet z шихтой umieszcza się w ogrzane do temperatury roboczej szamotowe tygiel i stawiają ухватом w плавильную mikrofalowa. Wytopu zachowują się w temperaturze od 1100 do 1200 °C przez 1 h. Po zakończeniu topienia stopu z tygla wlewa się w metalową изложницу i pozostawić na 20−25 min do ostygnięcia. Następnie usuwają zawartość kształtki i młotkiem na kowadle wybijają żużel od matowy. Pozostałe kawałki żużla na штейне usunąć pilnikiem.

Przygotowany przez stein zważono z dokładnością do drugiego miejsca dziesiętnego i mielone w wibracyjnej młynie w ciągu 3−5 (do młynów typu HSM 250-P) i 3−10 (młyny typu «Pulverisette 9»). Otrzymany proszek пересыпают w porcelanowy tygiel. Скомплектованную partię штейнов przekazują do przeprowadzenia kolejnych etapów chemicznego przygotowania próbek.

Размольную zestaw słuchawkowy młynów po rozdrabniania matowy oczyszczają watą (lub technicznej ściereczką), zwilżoną alkoholem. Po zakończeniu prac размольную zestaw słuchawkowy młyny wibracyjnej umyć wodą z mydłem i osuszyć.

W podobny sposób postępują z drugiej analitycznej wysokosci, wykonując operacje na 8.3 i 8.4 z każdej z analiz навесок.

8.3 Chemiczne przygotowanie próbek

Tuz matowy masie 3,00 g lub 5,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, zwilżyć wodą, приливают od 150 do 180 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego, rozpuszcza się podczas ogrzewania pod przykryciem, nie dopuszczając do wrzenia, aż do ustania wydzielania siarkowodoru.

Приливают 1 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu telluru i pozostawić w ciepłym miejscu na 20−25 min. Po tym приливают 5 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнroztworu двухлористого cyny, wytrzymują do koagulacji zanurzenie jeszcze 10−15 min (do rozjaśnienia roztworu).

Otrzymany osad odsączono przez tygiel filtracyjny. Szklankę i placek filtracyjny przemyto pięć-sześć razy gorącą wodą.

Tygiel umieścić w szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, i приливают 50−100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), pozostawić na 30 minut Szklankę przenoszą się na ciepłej kuchence i nadal rozpuszczanie w ciągu 30−60 min.

Szklaną bagietką wykupić tygiel ze szklanki, umyć go dwa-trzy razy wodą, porowatego dno tygla myte pod ciśnieniem. Roztwór odparować do objętości 5−10 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливая dwa-trzy razy na 1−2 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнkwasu solnego.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25−100 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, приливают 3−5 kropli kwasu azotowego i dodać do kreski kwasem solnym (1:5).

W zależności od przewidywanego stężenia masowego określonych składników w roztworze, prowadzą odpowiednie rozcieńczenie. Przy tym przewidywane stężenie masowe określonych składników w анализируемом roztworze powinna być nie mniejsza niż 0,1 ng/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Ogólny soli skład analizowanego roztworu nie powinna przekraczać 2 mg/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнzgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

8.4 Wykonanie pomiarów mas-spektrometrze

Wykonywanie pomiarów stężenia masowego określonych składników odbywa się po przygotowania mas do pracy zgodnie z 7.4, klasyfikacji i kontroli w 12.1. Względne odchylenie standardowe RSD analitycznego sygnału na każdej możliwej do zidentyfikowania składnika powinno być nie więcej niż 3%. Wyniki pomiarów są automatycznie zapisywane w bazie danych w formie elektronicznej. Do dalszych obliczeń używany jest średnia arytmetyczna z trzech sygnałów analitycznych, które spełniają powyższy warunek.

9 Księgowanie wkładu «biegu jałowego» doświadczenia


Jeśli w skład zestawu dodawany jest siarczek niklu, należy wziąć pod uwagę wkład «biegu jałowego» doświadczenia na wynik pomiaru.

9.1 Obliczenie wkładu «biegu jałowego» doświadczenia podczas dodawania siarczku niklu

Z otrzymanej w 7.1 siarczku niklu od partii tlenku niklu (sposób 1) lub niklu w proszku (metoda 2) wybierają pięć навесок masie do 5,00 g, dalej 8.3 spędzają chemiczną szkolenia. Roztwór od każdej zawieszenia tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. Dalej 8.4 wykonują pomiar stężenia określonych składników w roztworze i przeliczone na ułamek masowy w сульфиде niklu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g/t, według wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (19)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнmasowe stężenie określonego składnika w roztworze «biegu jałowego» doświadczenia ng/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Zawartość określonych składników w сульфиде niklu obliczana jako średnia arytmetyczna wartości z pięciu równoległych definicji i rozprzestrzeniają się na cały siarczek niklu, pochodzące z partii oryginalnego odczynnika.

9.2 Obliczenie wkładu «biegu jałowego» doświadczenia po dodaniu tlenku niklu

Tuz tlenku niklu o masie 100 g, wybrane z partii odczynników, bezpiecznik na 7.1, sposób 1. Otrzymany stein zważono, miele, wybierają pięć навесок masie do 5,00 g, spędzają chemiczną przygotowania próbek w 8.3 z ostatecznym objętości roztworu do 25 cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. Dalej 8.4 wykonują pomiar stężenia określonych składników w roztworze i przeliczone na ułamek masowy w сульфиде niklu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g/t, według wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (20)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — masa matowy «biegu jałowego» doświadczenia 7.1, metoda 1, r.

Zawartość określonych składników obliczana jako średnia arytmetyczna wartości z pięciu równoległych definicji i rozprzestrzeniają się na całą partię odczynnika.

Łódź uwzględnienia wkładu «biegu jałowego» doświadczenia przedstawiono w 10.2.

10 Przetwarzanie wyników pomiarów

10.1 ułamek masowy określonego składnika ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g/t (wynik definicje), oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (21)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнmasowe stężenie określonego składnika w roztworze, ng/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — masa analitycznej zawieszenia, g;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — masa nikiel matowy, g;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — montaż nikiel matowy, podjęte w celu analizy, g;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — współczynnik rozcieńczenia.

10.2 W przypadku dodawania w skład zestawu siarczku lub tlenku niklu ułamek masowy określonego składnika po odliczeniu wkładu «biegu jałowego» doświadczenia ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g/t, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (22)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — udział masowy określonego składnika, obliczona według wzoru (21), g/t;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — udział masowy określonego składnika w сульфиде lub оксиде niklu, formuły (19), (20), odpowiednio, g/t;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — masa siarczku niklu, dodanego do zestawu, wzór (9), g;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — masa tlenku niklu, dodanego do zestawu, wzór (17), g;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — masa analitycznej zawieszenia, r.

11 Kontrola dopuszczalności wyników pomiarów, uzyskanych w warunkach pośredniej прецизионности


Za wynik pomiaru ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнprzyjmuje się średnią wartość wyników dwóch definicji ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнi ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнotrzymanych w warunkach pośredniej прецизионности, dla których spełniony jest następujący warunek

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (23)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнjest granica pośredniej прецизионности, których wartości przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3 — Zakresy pomiarów masowego udziału określonych składników, wartości normatywów pośredniej прецизионности, powtarzalność i szybkość, dokładność — rozszerzona niepewność wyników pomiarów, prób rud сульфидных miedziano-niklowe

W gramach na tonę

                 
Nazwa i zakres masowych udział określonego składnika

Wskaźnik промежу-
dokładne прецизи-
онности
(średnia квадрати-
ческое odchylenie проме-
жуточной preci-
зионности) ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Limit
промежу-
dokładne прецизи-
онности (dla wyników dwóch określić
лений) ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнprzy ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Ograniczenie odtwarzania
водимости (dla dwóch pomiarów wykonanych w różnych laboratoriach) ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнprzy ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Rozszerzona неопреде-
lenistwo ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнprzy ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Platyna
Od 0,0050 do 0,0100 subskryb.
0,00072 0,0020 0,0024 0,0017
W.św. 0,010
« 0,020 « 0,0014 0,004 0,005 0,004
« 0,020
« 0,050 « 0,0032 0,009 0,011 0,008
« 0,050
« 0,100 « 0,0069 0,019 0,023 0,016
« 0,100
« 0,200 « 0,012 0,033 0,040 0,028
« 0,20
« 0,50 « 0,022 0,06 0,07 0,05
« 0,50
« 1,00 « 0,040 0,11 0,13 0,09
« 1,00
« 2,00 « 0,072 0,20 0,24 0,17
« 2,0
« 5,0 « 0,14 0,4 0,5 0,4
« 5,0
« 10,0 « 0,29 0,8 1,0 0,7
« 10,0
« 20,0 « 0,47 1,3 1,6 1,1
« 20
« 50 « 0,9 3 4 3
« 50
« 100 « 2,2 6 9 6
« 100
« 200 « 3,6 10 14 10
Pallad
Od 0,010 do 0,020 subskryb.
0,0014 0,004 0,005 0,004
W.św. 0,020
« 0,050 « 0,0032 0,009 0,011 0,008
« 0,050
« 0,100 « 0,0065 0,018 0,022 0,016
« 0,100
« 0,200 « 0,013 0,035 0,042 0,030
« 0,20
« 0,50 « 0,025 0,07 0,10 0,07
« 0,50
« 1,00 « 0,054 0,15 0,18 0,13
« 1,00
« 2,00 « 0,087 0,24 0,29 0,21
« 2,0
« 5,0 « 0,18 0,5 0,6 0,4
« 5,0
« 10,0 « 0,36 1,0 1,2 0,9
« 10,0
« 20,0 « 0,65 1,8 2,2 1,4
« 20
« 50 « 0,8 3 3 2
« 50
« 100 « 2,2 6 7 5
« 100
« 200 « 3,6 10 12 9
« 200
« 600 « 9,4 26 31 22
Rod
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.
0,00029 0,0008 0,0010 0,0007
W.św. 0,0020
« 0,0050 « 0,00051 0,0014 0,0015 0,0011
« 0,0050
« 0,0100 « 0,00079 0,0022 0,0026 0,0018
« 0,010
« 0,020 « 0,0014 0,004 0,004 0,003
« 0,020
« 0,050 « 0,0029 0,008 0,010 0,007
« 0,050
« 0,100 « 0,0043 0,012 0,014 0,010
« 0,100
« 0,200 « 0,0072 0,020 0,024 0,017
« 0,20
« 0,50 « 0,014 0,04 0,05 0,04
« 0,50
« 1,00 « 0,025 0,07 0,08 0,06
« 1,00
« 2,00 « 0,051 0,14 0,17 0,12
« 2,0
« 5,0 « 0,11 0,3 0,4 0,3
Ruten
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.
0,00032 0,0009 0,0011 0,0008
W.św. 0,0020
« 0,0050   0,00058 0,0016 0,0019 0,0013
« 0,0050
« 0,0100 « 0,00090 0,0025 0,0030 0,0021
« 0,010
« 0,020 « 0,0018 0,005 0,006 0,004
« 0,020
« 0,050 « 0,0032 0,009 0,011 0,008
« 0,050
« 0,100 « 0,0069 0,019 0,023 0,016
« 0,100
« 0,200 « 0,0130 0,036 0,043 0,031
« 0,20
« 0,50 « 0,029 0,08 0,10 0,07
« 0,50
« 1,00 « 0,047 0,13 0,16 0,11
« 1,00
« 2,00 « 0,072 0,20 0,26 0,17
Iryd
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.
0,00029 0,0008 0,0010 0,0007
W.św. 0,0020
« 0,0050 « 0,00058 0,0016 0,0019 0,0013
« 0,0050
« 0,0100 « 0,00087 0,0024 0,0029 0,0021
« 0,010
« 0,020 « 0,0014 0,004 0,005 0,004
« 0,020
« 0,050 « 0,0032 0,009 0,011 0,008
« 0,050
« 0,100 « 0,0054 0,015 0,018 0,013
« 0,100
« 0,200 « 0,0108 0,030 0,036 0,026
« 0,20
« 0,50 « 0,025 0,07 0,08 0,06
Złoto
Od 0,0020 do 0,0050 subskryb.
0,00036 0,0010 0,0012 0,0009
W.św. 0,0050
« 0,0100 « 0,00076 0,0021 0,0025 0,0018
« 0,010
« 0,020 « 0,0014 0,004 0,005 0,004
« 0,020
« 0,050 « 0,0029 0,008 0,010 0,007
« 0,050
« 0,100 « 0,0058 0,016 0,019 0,013
« 0,100
« 0,200 « 0,010 0,028 0,034 0,024
« 0,20
« 0,50 « 0,018 0,05 0,06 0,04
« 0,50
« 1,00 « 0,036 0,10 0,12 0,09
« 1,00
« 2,00 « 0,072 0,20 0,24 0,17
« 2,0
« 5,0 « 0,14 0,4 0,5 0,4
« 5,0
« 10,0 « 0,25 0,7 0,8 0,6
« 10,0
« 20,0 « 0,51 1,4 1,7 1,2
« 20
« 50 « 1,1 3 4 3


Jeśli warunek (23) nie jest spełniony, to dostają jeszcze jeden wynik w warunkach pośredniej прецизионности.

Uwaga — Dodatkowa definicja może być wykonana w jednym z wcześniej które operatorów.


Jeśli różnica największej i najmniejszej z trzech wyników definicji (ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн) jest mniejsza lub równa wartości krytycznej zakresu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, jako ostateczny wynik przyjmuje się średnią wartość z trzech wyników definicji.

Wartości krytycznego zakresu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнdla trzech wyników oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (24)


gdzie 3,31 — табулированный współczynnik zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн0,95 dla trzech wyników definicji;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — średnia квадратическое odchylenie pośredniej прецизионности, których wartości przedstawiono w tabeli 3.

Jeśli rozbieżność (ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн) jest większa od wartości krytycznej zakresu ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, wyjaśniają przyczyny złych wyników definicji i usuwają je.

12 Kontrola dokładności wyników pomiarów

12.1 Kontrola градуировочной techniczne

Kontrola градуировочной techniczne wykonują po podziałki (przed rozpoczęciem wykonywania pomiarów w 8.4) i po przeprowadzeniu serii pomiarów z 6−10 roztworów analizowanych próbek.

Do kontroli градуировочной techniczne używają roztwory przygotowane wg 7.9, w celu sprawdzenia poprawności wyników pomiarów.

Wynik kontroli uznają zadowalający po spełnieniu warunków

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (25)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — norma kontroli градуировочной techniczne, ng/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — stworzona przez градуировочной charakterystyki wartość stężenia masowego określonego składnika w roztworze przygotowanym przez 7.9, ng/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — приписанное (odniesienia) wartość stężenia masowego określonego składnika w roztworze w 7.9, ng/cmГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн.

Jeśli podczas kontroli градуировочной cechy warunek (25) nie jest spełniony, to wyniki uzyskane w межконтрольный okres, uznają jest nie do zaakceptowania i przeprowadzić ponowne budowanie i sprawdzenie градуировочной techniczne. Po ponownym niedotrzymaniu warunków (25) wyjaśniają przyczyny i usuwają je.

12.2 Kontrola poprawności pomiarów z wykorzystaniem standardowych próbek

Operatywna kontrola poprawności pomiarów przeprowadza się poprzez analizę standardowe próbki, odpowiadającego wymaganiom 3.4. Podczas analizy wykonują dwie definicje w warunkach pośredniej прецизионности i sprawdzają wykonywanie warunki (23).

Wynik kontroli procedury ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, g/t, oblicza się ze wzoru

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (26)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — wartość masowego udziału określonego składnika w standardowej próbce, g/t, (wynik kontrolnego pomiaru);

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — poświadczam wartość masowego udziału określonego składnika w standardowej próbce, g/t.

Wynik kontroli uznają zadowalający po spełnieniu warunków

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, (27)


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — norma kontroli, g/t.

Przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн0,95 norma kontroli ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнprzyjmuje się równą wartość rozszerzonej niepewności ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, przedstawionej w tabeli 3.

Przy niedotrzymaniu warunków (27) kontrola powtarzają. Po ponownym niedotrzymaniu warunków (27) wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.

12.3 Kontrolę powtarzalności wyników pomiarów

Kontrola powtarzalności spędzają w przypadku wystąpienia rozbieżności między dwoma laboratoriami.

Wykonują pomiary masowego udziału określonego składnika w jednej i tej samej próbie w dwóch laboratoriach. Obliczają bezwzględna różnica pomiędzy uzyskanymi wynikami pomiarów ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнi ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн:

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн. (28)


Wyniki kontroli uznają zadowalające, jeśli ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнnie przekracza granicy powtarzalności ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн, których wartości przedstawiono w tabeli 3.

Standardy kontroli прецизионности, powtarzalność i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność — przedstawiono w tabeli 3.

13 publikacja wyników pomiarów


Wynik pomiaru masowego udziału metali szlachetnych w rudzie przedstawiają się w następujący sposób:

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейнg/t,


gdzie ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — wartość masowego udziału metali szlachetnych w rudzie, g/t;

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфидная медно-никелевая. Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн — wartość rozszerzonej niepewności, g/t.

14 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców


Do wykonania analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

Bibliografia

   
[1] EMP Zasady urządzenia elektryczne (EMP), zatwierdzone przez ministerstwo energetyki federacji ROSYJSKIEJ, 1999, 7 edycja
[2] Przepisy technicznej eksploatacji elektrycznych, zatwierdzone postanowieniem N 6 Energetyki federacji ROSYJSKIEJ od 13.01.2003
[3] POT RM-016−2001
RD 153−34.0−03.150−00
Wielobranżowych zasady bhp (zasady bezpieczeństwa przy eksploatacji urządzeń elektrycznych, zatwierdzone rozkazem ministerstwa Energetyki federacji ROSYJSKIEJ z dnia 27.12.2000 r. N 163 i Rozporządzeniem ministerstwa Pracy federacji ROSYJSKIEJ od 05.01.2001 r. N 3 (ze zmianą z 18.02.2003 r.))
[4] Wycinek 2.09.04−87 Budynki administracyjne i socjalne
[5] Typowe normy branżowe bezpłatnego wydawania pracownikom specjalnej odzieży, butów specjalnych i innych środków ochrony indywidualnej, zatwierdzony Uchwałą Pracy federacji ROSYJSKIEJ z dnia 16.12.1997 r. nr 63 (ze zmianami z dnia 17.12.2001 r., 26.04.2004 r., 16.03.2010 r.)
[6] TEN 6−09−2546−77* Siarka elementarna. Marka ОСЧ 16−5, ОСЧ 14−4, ОСЧ 15−3
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[7] TEN 14−8-190−91 Wyroby высокоогнеупорные niklowe — корундовые, цирконовые i иттриевые
[8] TEN 6−09−1678−95 Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)
[9] TEN 6−09−5295−96 Nadtlenku baru
[10] TEN 6−09−01−255−76 Tal азотнокислый
[11] TEN 6−09−437−83 Cez azotan chemicznie czysty, czysty (cez азотнокислый)
[12] TEN 1769−009−44577806−2002 Tellur w sztabkach dla termoelementów. Warunki techniczne
[13] TEN 6−09−5393−88 Cyny (II) chlorek 2-wodną (cyna двухлористое), czysty do analizy, czysty



____________________________________________________________________________

OFT 669.24/.25:543.06:006.354 OX 77.120.40


Słowa kluczowe: ruda, nikiel, platyna, pallad, analiza chemiczna, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, masa akcji, градуировочный wykres, wynik analizy, standardy kontroli