GOST R 55558-2013

• gost-r-55558-2013.pdf (1.08 MiB)
  ГОСТ Р 55558-2013

GOST R 55558−2013 Ruda siarczek miedziano-niklowej. Mas-spektrometrii metoda oznaczania zawartości platyny, palladu, rodu, rutenu, iryd i złota z wstępnych коллектированием na niklu stein

GOST R 55558−2013

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

RUDA SIARCZEK MIEDZIANO-NIKLOWEJ

Mas-spektrometrii metoda oznaczania zawartości platyny, palladu, rodu, rutenu, iryd i złota z wstępnych коллектированием na niklu stein

Sulfide Copper-Nickel Ore. Mass-Spectrometry Method for Determination of Platinum, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium and Gold Content with Preliminary for Collecting Nickel Matte

OX 77.120.40

Data wprowadzenia 2014−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY przez spółkę z ograniczoną odpowiedzialnością «Instytut Гипроникель» (SP. z o. o. «Instytut Гипроникель»)

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 370 «Nikiel. Kobalt"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 28 sierpnia 2013 N 836-art.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu informacyjnego wskaźnika «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na rudy сульфидную miedziano-никелевую i instaluje mas-spektrometrii metoda określania w nim zawartości platyny, palladu, rodu, rutenu, iryd i złota po коллектирования na niklu stein.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST 12.0.001−82 System standardów bezpieczeństwa pracy. Główne postanowienia

GOST 12.0.003−74 System standardów bezpieczeństwa pracy. Niebezpieczne i szkodliwe czynniki. Klasyfikacja

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.014−84 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Metoda pomiaru stężenia szkodliwych substancji sygnalizacyjna rurkami

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST R 12.1.019−2009 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.002−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Procesy produkcyjne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 4331−78 Odczynniki. Tlenek niklu czarna. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5679−91 Wata bawełniana одежная i meble. Warunki techniczne

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Główne postanowienia

GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−5-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 5. Alternatywne metody ustalania прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST 5848−73 Odczynniki. Kwas mrówka. Warunki techniczne

GOST 6835−2002 Złoto i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12026−76 Papier filtr laboratorium. Warunki techniczne

GOST 12338−81 Iryd w proszku. Warunki techniczne

GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne

GOST 12343−79 Ruten w proszku. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14919−83 kuchenki Elektryczne, электроплитки i жарочные электрошкафы domowe. Ogólne wymagania techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 31290−2005 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST 31291−2005 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52501−2005 Wody do badań laboratoryjnych. Warunki techniczne

GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53198−2008 Rudy i koncentraty metali nieżelaznych. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, zaleca się stosować w części, nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne

3.1 Metody ilościowej analizy chemicznej, stosowane podczas kontroli składu rud metali nieżelaznych i zawartości metali szlachetnych, muszą spełniać wymagania GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−2, GOST R ISO 5725−3, GOST R ISO 5725−4, GOST R ISO 5725−5, GOST R ISO 5725−6, GOST R 53198 i GOST R 52599, z zachowaniem wymogów bezpieczeństwa zgodnie z GOST 12.0.001, GOST 12.0.003, GOST 12.0.004 i GOST 12.3.002.

Wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy regulowane normatywnej dokumentacji zatwierdzonej w ustalonym porządku.

3.2 Ogólne wymagania dotyczące wykonywania pomiarów powinny być zgodne z GOST R 52599, GOST R 53198 i GOST 25086.

3.2.1 w Celu przeprowadzenia analizy stosuje się miarka zaplecze laboratoryjne naczynia szklane według GOST 1770, pipety według GOST 29169 i GOST 29227, naczynia szklane według GOST 25336, tygle porcelanowe według GOST 9147.

3.2.2 Stosowane odczynniki powinny mieć kwalifikacje «chemicznie czysty» (h. h.) lub «bardzo czysty» (os.h.).

3.2.3 Warunki wytwarzania, użytkowania i przechowywania roztworów określonych składników o znanej koncentracji, a także terminy ich przechowywania — zgodnie z GOST 4212.

3.3 Analiza próbek сульфидных miedzi i niklu na zawartość metali szlachetnych spędzają z dwóch definicji w warunkach pośredniej прецизионности.

3.4 Kontrola wskaźników jakości wyników pomiarów odbywa się z wykorzystaniem standardowych próbek zgodnie z GOST 8.315.

3.5 Przy ocenie dopuszczalności wyników pomiarów wykorzystują wskazówki GOST R ISO 5725−6.

3.6 Analityczne tuz matowy i objętość analizowanego roztworu wybierają w zależności od przewidywanej zawartości określonego składnika w próbce.

3.7 Wartość wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość rozszerzonej niepewności , podanej w tabeli 3.

3.8 Zasady zaokrąglania liczb powinny być zgodne z wymaganiami ST СЭВ 543.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 Wszystkie prace powinny być prowadzone z wykorzystaniem urządzeń i instalacji elektrycznych zgodnych z zasadami urządzenia elektryczne [1] i wymaganiami GOST 12.2.007.0.

4.2 Podczas eksploatacji urządzeń i instalacji elektrycznych należy przestrzegać wymagania GOST 12.3.019, GOST R 12.1.019 i [2], [3].

4.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030. Uziemienie powinno być zgodne z zasadami urządzenia instalacji elektrycznych [1].

4.4 Analiza spędzają w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

4.5 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.007, GOST 12.1.005, GOST 12.1.014 i GOST 12.1.016.

4.6 Organizacja szkolenia personelu pracującego z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy — według GOST 12.0.004.

4.7 Pomieszczenia laboratorium powinny być zgodne z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

4.8 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami według norm sanitarnych [4] w grupie procesów produkcyjnych IlIa.

4.9 Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony, specjalne buty i innymi środkami ochrony indywidualnej, zgodnie z ustalonymi normami [5].

5 Metody analizy

5.1 Metoda mas sprzętu spektrometrycznego analizy

Mas-spektrometrii metoda opiera się na pomiarze wartości natężenia przepływu jonów, podzielonego w stosunku masy do ładunku. Jako źródła jonów korzystają z indukcyjnie związanych z plazmy, w której przez atomizacja system pochodzi aerozol mierzonego roztworu. Zależność wartości natężenia oddzielone w stosunku masy do ładunku strumieni jonów od stężenia masowego określonych składników w roztworze ustalane za pomocą krzywej kalibracyjnej.

W celu zapewnienia представительности analitycznej zawieszenia próby i zmniejszenia limitów oznaczania zawartości metali szlachetnych odbywa się wstępne коллектирование metali szlachetnych na niklu stein z kolejnych chemicznym przygotowaniem próbek.

5.2 Wstępne коллектирование metali szlachetnych na niklu stein

Metoda opiera się na тигельной плавке wsadów (mieszanki analitycznej zawieszenia próby z topników), w toku których odbywa się edukacja dwóch расслаивающихся faz: шлаковой (tlenku żelaza) i штейновой (siarczkowej). Najnowsza ilościowo коллектирует metale szlachetne.

Wsad zawiera jako легкоплавкого topnika bezwodny тетраборат sodu (boraks bezwodny) i szacunkowa ilość siarczku niklu lub tlenku niklu z ogniwowym siarką jako штейнообразующего składnika.

Bezwodny тетраборат sodu w procesie topienia rozpuszcza w sobie породообразующие składniki próbki (tlenki elementów) oraz powstające w procesie wytopu żelaza tlenek żelaza, zapewniając w ten sposób pełną «autopsja» materiału próbki.

Siarczek niklu, wpisany do zestawu lub który jest w procesie topienia przy współpracy tlenku niklu z cynobrem żelaza próby i (lub) komorową szarej, rozpuszcza w sobie metale szlachetne i siarczki metali kolorowych próby.

6 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Spektrometr firmy «Thermo», model: «X series 2» z indukcyjnie związanej plazmą.

Piec плавильная laboratorium zapewnia w nim odpowiednią temperaturę ogrzewania do 1250 °C.

Przetwornik termoelektryczny typu TPP/1−0679, przeznaczony do pomiaru temperatury w topiącego, zakres pracy od 0 °C do 1300 °C.

Waga specjalnej klasy dokładności wg GOST R 53228. Wymagana dokładność ważenia zależy od kolejności zadania cyfr взвешиваемой masy w tekście normy.

Młyn wibracyjna typu HSM 250-P.

Młyn wibracyjna typu «Pulverisette 9».

Młyn prętowy.

Истиратель hamulce typu «Pulverisette 13».

Истиратель hamulce typu «Pulverisette 16».

Tygiel szamotowe o pojemności 500 cm.

Изложница тигельная metalowa.

Banku szklana z притертой pokrywą.

Ochraniacze metalowy do шамотных tygli.

Kowadło.

Młotek.

Pilnik.

Bura bezwodny. Do stosowania przy пробирном коллектировании, w razie potrzeby, доизмельчают w kluczowej młynie w ciągu 30 min.

Tlenek niklu czarna GOST 4331.

Proszek niklu według GOST 9722.

Siarka ogniwowy «os.h.» [6]. Przed użyciem mielone na dwa etapy: pierwszy — na dysku истирателе typu «Pulverisette 16» (duże rozdrobnienie); druga — na dysku истирателе typu «Pulverisette 13» (subtelne rozdrobnienie).
________________
* Poz.[6]-[13] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Siarczek niklu.

Papier filtr laboratoryjny według GOST 12026. Stosuje się do produkcji toreb papierowych, w które zasypiają приготовляемую hutniczy.

Wata bawełniana według GOST 5679.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Zużycie alkoholu na протирку moździerze młynów podczas cięcia, штейнов jednej próby — 1 cm.

Piec opór elektryczny komorowy laboratorium rodzaju СНОЛ-1.6, 2,5.1/9-М2У4.2, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania do 1400 °C.

Kuchenka elektryczna według GOST 14919, zainstalowany pod wyciągiem.

Tygle TF-40-PORY 16 LDL według GOST 25336.

Стекловолоконный filtr.

Tygle алундовые N 56 N 57 [7].

Filtry обеззоленные «niebieska wstążka» [8].

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, 1 mol/dmodpowiednika.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261, rozcieńczone 1:1, 1:5, 1:99.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1, свежеприготовленная.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:5.

Kwas mrówka według GOST 5848.

Woda w GOST R 52501 (деионизованная).

Baru nadtlenku [9].

Złoto według GOST 6835.

Platyna аффинированная według GOST 31290.

Pallad аффинированный według GOST 31291.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342.

Ruten w proszku zgodnie z GOST 12343.

Iryd w proszku zgodnie z GOST 12338.

Tal азотнокислый w [10].

Cez азотнокислый w [11].

Tellur [12].

Roztwór telluru 10 mg/cm.

Cyna двухлористое [13].

Roztwór cyny двухлористого, 0,1 g/cm.

Argon gazowy najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Kolby pomiarowe 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−2000−2 według GOST 1770.

Pokrywy porcelanowe według GOST 9147.

Pałeczki szklane o długości 200−300 mm GOST 1770.

Pipety 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20, 2−2-25, 2−2-50 według GOST 29169.

Pipety 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 według GOST 29227.

Szklanki W-1−100 CU, W-1−200 TC, N-1−400 TC, W-1−400 TC, W-1−800 TC, W-1−1000 TC, W-1−2000 TC zgodnie z GOST 25336.

Tygiel wysoki 4 GOST 9147.

Cylindry 1−5-2, 1−10−2, 1−25−2, 1−100−2, 1−250−2, 1−1000−2 według GOST 1770.

Lejka polipropylenowe.

Tryskawka pp.

Zlewki o pojemności 50, 100, 250 cmGOST 1770.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

Standardowe próbki składu сульфидных miedzi, niklu, zatwierdzone w określony sposób, na przykład, GUS 8770−2006, GUS 8772−2006, GUS 8773−2006, GUS 8774−2006.

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, naczyń, chemicznych, odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie charakterystyk metrologicznych, zgodnie z wymogami niniejszego standardu.

7 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

7.1 Otrzymywanie siarczku niklu

Sposób 1

100,0 g tlenku niklu, 50,0 g siarki ogniwowym i 80,0 g boraksu wymieszać w szklanym słoju. Otrzymaną mieszaninę wlać do papierowej torebki. Pakiet z mieszaniną umieszcza się w ogrzanego do temperatury roboczej szamotowe tygiel i umieścić w плавильную mikrofalowa. Wytopu spędzają w temperaturze 1100 °C do 1250 °C przez 45 min.

Płyn wlewa się do metalową тигельную изложницу i chłodzi się w ciągu 30 min. Изложницу z wyblakłym расплавом опрокидывают na kowadle i wybijają młotkiem żużel od uzyskanego siarczku niklu (stein). Stein rozbijają się na kawałki i mielone w wibracyjnej młynie w ciągu od 10 do 20 s.

Sposób 2

70,0 g proszku niklu, 35,0 g siarki ogniwowym i 80,0 g boraksu bezwodny wymieszać w szklanym słoju. Otrzymaną mieszaninę wlać do papierowej torebki. Dalej według metody 1 od słów «Pakiet z mieszanką… «.

7.2 Przygotowanie roztworu telluru 10 mg/cm

Tuz elementarnego telluru 20,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 2000 cm, rozpuszcza się w ilości od 150 do 200 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), odparować do objętości od 3 do 5 cm, приливают 20 cmkwasu solnego i ponownie odparować do objętości od 3 do 5 cm. Operację powtórzyć trzy razy. Приливают 20 cmkwasu solnego i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 2000 cm, приливая kwas solny do całkowitej objętości od 1550 do 1600 cm. Dodać do kreski wodą.

7.3 Przygotowanie roztworu cyny двухлористого 0,1 g/cm

Tuz двухлористого cyny 100,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, приливают 250 cmkwasu solnego, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi, wlać do 1000 cmwodą, wymieszać szklaną bagietką i przesączono przez filtr «niebieska wstążka».

7.4 Przygotowanie spektrometru mas do wykonywania pomiarów

7.4.1 Kolejność włączania i przygotowania mas do pracy uświadamiają sobie, zgodnie z instrukcją obsługi.

7.4.2 w Przypadku wykonywania pomiarów wykorzystują izotopy określonych składników i komponentów porównania, zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1 — Izotopy określonych składników i komponentów porównania

Nazwa składnika stopowego	Izotop określonego składnika.e.m.	Nazwa komponentu porównania	Izotop składnika porównania.e.m.
Platyna	195	Tal	205
Pallad	108	Cez	133
Rod	103	Cez	133
Ruten	101	Cez	133
Iryd	191	Tal	205
Złoto	197	Tal	205

7.4.3 Podczas wykonywania pomiarów spełniają następujące warunki:

— moc wyjściowa	1100−1350
— chłodzący strumień argonu, dm/min	13−15
— prędkość dodatkowego strumienia argonu, dm/min	0,7−1,5
— prędkość транспортирующего przepływu argonu, dm/min	0,6−0,9
— prędkość obrotowa перистальтического pompy obr./min	70−100
— ciśnienie argonu, podawanego na wejście systemu gazowego, Mpa	0,5−0,7
— czas całkowania jednego izotopu, z	2,0
— tryb pomiarów	względne
— liczba pomiarów sygnału analitycznego	3
— podawanie roztworu składnika porównania w atomizacja systemu odbywa się na podstawie odrębnej капилляру.

Optymalna regulacja napięcia na detektorze, ustawienia optyki jonowej i położenia palnika odbywa się automatycznie, zgodnie z instrukcją obsługi.

Dopuszcza się stosowanie innych składników jako składnik porównania, innych warunków pomiarowych zapewniających uzyskanie zadowalających wyników kontroli kwalifikowalności, zgodnie z rozdziałem 11 i kontroli dokładności wymiarów, zgodnie z punktem 12.

7.5 Przygotowanie jednego znanego stężenia roztworów

7.5.1 Roztwór platyny

Roztwór A

Tuz platyny 5,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, приливают 70−100 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), przykryć pokrywką, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór odparowano do małych objętości, приливают 5−7 cmkwasu solnego, ponownie odparować do małej objętości. Operację powtórzyć trzy lub cztery razy. Приливают 20−30 cmkwasu solnego i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmkwasu solnego (1:1). W szklance, w którym prowadzone rozpuszczanie, приливают 20−50 cmkwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmroztworu A zawiera 10 mg platyny.

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 20 cmroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1). Z otrzymanego roztworu wybierają аликвотную część 5 cm, umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu A. 1 zawiera 100 mcg platyny.

7.5.2 Roztwór palladu

Roztwór A

Tuz palladu 5,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, zwilżyć 3−5 cmkwasu mrówkowego, suszone na piecu i rozpuszczone pod pokrywą w 80−100 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), stopniowo приливая jej seriach po 20−30 cm.

Roztwór odparowano do małej objętości. Chłodzi, приливают 5−7 cmkwasu solnego, ponownie odparować do małej objętości. Operację powtórzyć trzy lub cztery razy. Приливают 20−30 cmkwasu solnego, rozpuszczone sole po podgrzaniu, nie doprowadzając do wrzenia. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmkwasu solnego (1:1). W szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, приливают 20−50 cmkwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmroztworu A zawiera 10 mg palladu.

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 20 cmroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1). Z otrzymanego roztworu wybierają аликвотную część 5 cm, umieszcza się w kolbie o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu A. 1 zawiera 100 mcg palladu.

7.5.3 Roztwór rodu (iryd, ruten)

Roztwór A

Tuz rodu (iryd, ruten) 0,5000 g umieszcza się w алундовый tygiel, перетирают szklanego z 2,5−3,0 g nadtlenku baru. Tygiel umieszcza się w zimnej elektryczne, podgrzewane do temperatury 900 °C, utrzymywano w ciągu 2 h, chłodzi się w piec. Tygiel z спеком umieścić w zlewce o pojemności 800−1000 cm, pokryte pokrywą, приливают posiłków pod pokrywę kwasu solnego (1:1) do górnej krawędzi tygla i ogrzewać do rozpuszczenia спека.

Tygiel wyjąć z kubka, dokładnie umyć nad szklanką kwasu solnego (1:1), umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, приливают do górnej krawędzi tygla kwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia i roztwór łączą głównego. Operację parze tygla powtórzyć dwa-trzy razy, suszone na gorącej płycie, chłodzi się i umieszcza się w eksykator.

Wspólny roztwór упаривают pod przykryciem do ilości 100−120 cm, przesączyć do zlewki o pojemności 2000 cmprzez dwa filtry «niebieska wstążka», umyć filtry pięć-sześć razy kwasu solnego (1:5) (do zaniku różowego zabarwienia filtra).

Filtr jest umieszczony w алундовый tygiel, umieścić w elektryczne, podgrzewane do temperatury 600−650 °C, chłodzi, wyjąć z pieca, dodać 0,5−1,5 g nadtlenku baru, operacji spiekania i rozpuszczania спека powtórzyć trzy-pięć razy (aż do zniknięcia ciemnych zanieczyszczeń plus sprawdzające spiekanie).

Połączone przesącz odparowuje pod przykryciem do 30−50 cm, приливают 10−20 cmkwasu solnego, dostosowana do objętości 1000 cmwody, ogrzewa się. Приливают powoli porcjami 10−30 cmgorącego kwasu siarkowego (1:5), mieszając szklaną bagietką, aż do całkowitego wytrącenia siarczanu baru, nie dopuszczając do nadmiaru kwasu siarkowego. Kompletność wytrącania siarczanu baru sprawdzają, приливая po ściance szklanki kroplami kwas siarkowy (1:5). Roztwór z osadem pozostawić w ciepłym miejscu na 1−2 godziny (nie więcej niż dwie godziny), przesączono przez dwa filtry «niebieska wstążka» w szklance o pojemności 2000 cm, filtr umyć 10−15 razy kwasu solnego (1:99).

Przesącz odparować do objętości 30−50 cm, tłumaczą kwasu solnego (1:1) w kolbie miarowej o pojemności 250 cm. W szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, приливают 20−25 cmkwasu solnego (1:1), doprowadzamy do wrzenia pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmroztworu A zawiera 2 mg rodu (iryd, ruten).

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmjest umieszczony 5 cmroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu A. 1 zawiera 100 mcg rodu (iryd, ruten).

Roztwór B rodu (ruten)

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 50 cmroztworu A rodu (ruten), wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu B zawiera 1 mg rodu (ruten).

Roztwór Z iryd

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieścić 25 cmroztworu A iryd, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu zawiera 500 mikrogramów średnice.

7.5.4 Roztwór złota

Roztwór A

Tuz złota 1,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 800 cm, приливают 50−70 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), przykryć pokrywką, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, odparowano do małej objętości.

Приливают 2−3 cmkwasu solnego, odparowano do małej objętości. Tę operację powtórzyć dwa-trzy razy. Приливают 0,5−1,0 cmkwasu azotowego i 10−12 cmkwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmkwasu solnego (1:1). W szklance, w którym prowadzone rozpuszczanie, приливают 20−50 cmkwasu solnego (1:1) i 2−3 krople kwasu azotowego, gotować 5−7 min pod tą samą klapką, chłodzi i tłumaczą w tej samej kolbie miarowej. Operację powtórzyć dwa-trzy razy. Dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmroztworu A zawiera 2 mg złota.

Roztwór A. 1

W kolbie miarowej o pojemności 200 cmumieszcza się 10 cmroztworu A, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu A. 1 zawiera 100 mcg złota.

Roztwór B

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 50 cmroztworu I złota, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu B zawiera 1 mg złota.

7.5.5 Roztwór tal

Tuz азотнокислого talu 0,130 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 10−12 cmkwasu azotowego 1 mol/dmodpowiednika, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmroztworu zawiera 1 mg tal.

7.5.6 Roztwór cezu

Tuz азотнокислого cezu 0,147 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu azotowego 1 mol/dmodpowiednika, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski tym samym kwasem.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cezu.

7.6 Przygotowanie wieloskładnikowych roztworów znanego stężenia

Roztwór I

W kolbie miarowej o pojemności 200 cmumieszcza się 10 cmroztworu A platyny, 40 cmroztworu A palladu, 20 cmroztworu B rodu, 10 cmroztworu I złota, 10 cmroztworu B rutenu, 4 cmroztworu Z iryd, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu I zawiera 500 g platyny, 2000 g palladu, na 100 g rodu i złota, 50 mcg rutenu, 10 µg średnice.

Roztwór II

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmjest umieszczony 5 cmroztworu I dodać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu II zawiera 25 µg platyny, 100 g palladu, 5 µg rodu i złota, 2,5 mcg rutenu, 0,5 µg średnice.

Roztwór III

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmjest umieszczony 5 cmroztworu II, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu III zawiera 1,25 mcg platyny, 5 µ g palladu, 0,25 mcg rodu i złota, 0,125 µg rutenu, 0,025 µg średnice.

Roztwór IV

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmroztworów A. 1 platyna, pallad, rod, ruten, iryd i złota, wlać do kreski kwasem solnym (1:1).

1 cmroztworu IV zawiera 5 µg platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

7.7 Przygotowanie roztworów standardu wewnętrznego pomiaru mas-spektrometrze

Roztwór la

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 20 cmroztworu cezu i 20 cmroztworu talu, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmroztworu la zawiera 0,2 mg cezu i talu.

Roztwór IIa

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 2 cmroztworu la, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cm roztworu IIa zawiera 4 µg cezu i talu.

Roztwór IlIa

W kolbie miarowej o pojemności 500 cmumieszcza się 6 cmroztworu IIa, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmroztworu IlIa zawiera 48 ng cezu i talu.

7.8 Przygotowanie roztworów градуировочных

Podczas przygotowywania roztworów wykorzystują kwas solny systemu.h. i деионизованную wodę.

Masowe stężenie składników w градуировочных roztworach przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Masowe stężenie składników w roztworach градуировочных

Pokój градуировочного roztworu	Masowe stężenie składnika ng/cm
	Platyna	Pallad	Rod	Ruten	Iryd	Złoto
1	125	500	25	12,5	2,5	25
2	50	200	10	5,0	1,0	10

Roztwór 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu III i 20 cmдеионизованной wody, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

Roztwór 2

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 4 cmroztworu III i 8 cmдеионизованной wody, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

Градуировочные roztwory stosowane w dzień gotowania.

7.9 Roztwory do sprawdzenia poprawności wyników pomiarów

Roztwór 3

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 2 cmroztworu IV, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmroztworu 3 zawiera 100 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwór 4

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 1 cmroztworu IV, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmroztworu 4 zawiera 50 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwór 5

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 10 cmroztworu 3, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmroztworu zawiera 5 do 10 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwór 6

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmjest umieszczony 5 cmroztworu 3, wlać do kreski kwasem solnym (1:5).

1 cmroztworu 6 zawiera 5 ng platyna, pallad, rod, ruten, iryd, złoto.

Roztwory stosowane w dzień gotowania.

7.10 Budowanie градуировочной techniczne

7.10.1 z Podziałem spektrometru mas spędzają przed rozpoczęciem pomiarów serii przygotowanych próbek, zgodnie z instrukcją użytkownika z zachowaniem warunków na 7.4.3.

Uwaga — Seria — zbiór próbek do analizy, w ciągu dnia roboczego.


Do budowy градуировочной techniczne korzystają z tła roztwór kwasu solnego (1:5) i градуировочные roztwory przygotowane wg 7.8, w porządku rosnącym masowych stężeń określonych składników. Zależność względnej intensywności podziału strumienia jonów izotopu określonego składnika do natężenia przepływu wewnętrznego standardu od stężenia masowego ustalane z wykorzystaniem oprogramowania. Skalującej i wykonywania pomiarów używać roztwór standardu wewnętrznego IlIa.

Względne odchylenie standardowe RSD analitycznego sygnału na każdej możliwej do zidentyfikowania składnika powinno być nie więcej niż 3%, współczynnik korelacji nie mniej niż 0,999.

Po kompilacji градуировочной techniczne prowadzą kontrolny operację 12.1.

8 Wykonanie pomiarów

8.1 Obliczanie wsadu

Obliczanie wsadu odbywa się z uwzględnieniem zawartości w próbce niklu, miedzi i siarki. W skład zestawu wchodzą: montaż analitycznej próbki badanego materiału, bura i, w razie potrzeby, tlenek lub siarczek niklu, siarka ogniwowy.

W zależności od masowego udziału siarki w испытуемой próbie wybierają sposób, aby uzyskać kolektora. Przy masowym udziale siarki — nie więcej niż 7,5%, wybierają wariant uzyskać kolektora N 1, ponad 7,5% — wariant nr 2.

Szacowana masa matowy musi być od 10 g do 30 g i wynosić nie mniej niż 10% masy żużla.

8.1.1 Wariant N 1

Obliczanie składu wsadu spędzają na tuz analitycznej próbki o masie 50 g.
________________
Jeśli masa próbki jest mniejsza niż 50 g, dalsze obliczenia przeprowadza się na pozostałą masę próbki.


Przy тигельной плавке w wyniku dysocjacji termicznej сульфидных minerałów z materiału zawieszenia próby powstaje stein własnych siarczków. Reakcje dysocjacji termicznej przedstawiono poniżej:

халькопирит
пентландит
пирротин

8.1.1.1 Obliczanie masy matowy z własnych siarczków, wchodzących w skład materiału próbki

Obliczenia przeprowadza się w następującej kolejności:

a) obliczanie siarczków niklu i miedzi z materiału próbki

Masa siarczku miedzi z zawieszenia próbki , g

, (1)

gdzie  — udział masowy miedzi w próbce, %;

 — analityczna montaż próbki, g;

1,25 — współczynnik przeliczenia miedzi na siarczek miedzi (I).

Masa siarczku niklu z zawieszenia próbki , g

, (2)

gdzie  — udział masowy niklu w próbce, %;

1,36 — współczynnik przeliczenia niklu na siarczek niklu składu хизлевудита ().

b) obliczanie pozostałości siarki siarczkowej od siarczków miedzi i niklu z analitycznej zawieszenia próby (punkt a), , g

, (3)

gdzie  — udział masowy siarki w próbce, %;

1,50 — współczynnik przeliczenia miedzi na wyższy siarczek miedzi ();

1,55 — współczynnik przeliczenia niklu na wyższy siarczek niklu ().

c) obliczanie masy siarczku żelaza (II) w штейне, , g

, (4)

gdzie 2,74 — współczynnik konwersji pozostałości siarki w siarczku żelaza (II).

d) obliczanie masy matowy z własnych siarczków miedzi, niklu i żelaza z materiału analitycznego zawieszenia , g

. (5)

8.1.1.2 Obliczanie masy boraksu bezwodny w składzie wsadów

Liczą masę części analitycznej zawieszenia, przechodzącej w wyniku тигельной kąpielówki w żużel , g, według wzoru

, (6)

gdzie 1,57 — współczynnik przeliczenia siarczku żelaza (II) do żelaza.

Masa boraksu bezwodny , wchodzi w skład zestawu, należy przekraczać trzykrotnej zaokrągleniu w górę pasma .

. (7)

8.1.1.3 Obliczanie masy siarczku niklu, otrzymanego w 7.1 (sposób 1 lub 2), w składzie wsadów.

Szacowana masa kolektora powinna wynosić nie mniej niż 10% masy żużla. Masę żużla , g, oblicza się ze wzoru

. (8)

Masę siarczku niklu, wprowadzanego w skład zestawu, , g, oblicza się ze wzoru zaokrągla się w górę do pełnych

. (9)

8.1.2 Wariant N 2

Przy masowym udziale siarki w próbce badanego materiału ponad 7,5% w никелевом штейне w wyniku тигельной kąpielówki powstają nierozpuszczalne w kwasie solnym железоникелевые stopy, co zapobiega w przyszłości mas-спектрометрическому celu określenia zawartości metali szlachetnych. Aby zapobiec powstawaniu железоникелевых stopów żelaza z analitycznej tuz przy тигельной плавке w postaci tlenków tłumaczy się w żużel. Jako utleniacz w skład zestawu podawany szacunkowa ilość tlenku niklu.

W pierwszym etapie obliczeń określają maksymalną analityczne tuz, uwzględniającą dwa ograniczenia:

1. Udział masowy miedzi do rozliczeniowym штейне nie powinna przekraczać 14%. W przeciwnym razie po rozwiązaniu matowy w kwasie solnym w нерастворимом resztce obserwuje się zwiększoną zawartość miedzi, co utrudnia dalszy pomiar zawartości metali szlachetnych w mas-spektrometrze.

2. Obliczenia wykonać na niklu stein składu хизлевудита () z masowym udziałem siarki 26,7%. Nadmiar siarki prowadzi do podwyższonej zawartości siarczku żelaza w штейне, co również negatywnie wpływa na rozpuszczeniu matowy.

Największą masę analitycznej zawieszenia próbki od masowego udziału w miedzi , g, oblicza się ze wzoru

, (10)

gdzie  — zadana masa matowy, r.
________________
Zaleca się 20 r.


Największą masę analitycznej zawieszenia próbki od masowego udziału siarki , g, oblicza się ze wzoru

. (11)

Jeśli i ponad 50 g, dalsze obliczenia jest na tuz próbki o masie 50 g. Jeśli jedna z najbardziej możliwych mas lub obie mniej niż 50 g, dalsze obliczenia prowadzone są na mniejszą masę w zaokrągleniu do najbliższej mniejszej z rzędu .

. (12)

Dla ошлакования zawartego w podnośniku próbki badanego materiału żelaza w postaci siarczków trzeba w skład zestawu wchodzić tlenek niklu. Masę tlenku niklu , g, oblicza się ze wzoru

, (13)

gdzie  — masa siarczku żelaza z materiału zawieszenia próbek, obliczona wg wzoru (4);

1,15 — współczynnik równy masie tlenku niklu, g, potrzebnego do utlenienia 1 g siarczku żelaza.

Masę matowy, wykształconego od сульфидирования tlenku niklu cynobrem żelaza , g, oblicza się ze wzoru

, (14)

gdzie 1,07 — współczynnik konwersji tlenku niklu na siarczek niklu ().

Masę matowy , g, z własnych siarczków miedzi i niklu z analitycznej zawieszenia próbki (wzory 1−2) i siarczku niklu z tlenku niklu (wzór 14) oblicza się ze wzoru

. (15)

Jeśli w skład zestawu dodatkowo wprowadzają tlenek niklu i siarkę элементную.

Masę dodatkowego tlenku niklu , g, oblicza się ze wzoru

. (16)

W ten sposób, masy tlenku niklu , g, i siarki komorową , g, w składzie wsadów oblicza się ze wzoru

, (17)

, (18)

gdzie 0,50 — współczynnik, liczbowo równy masie siarki komorową, d, niezbędnej do сульфидирования 1 g tlenku niklu.

Masa boraksu bezwodny , wchodzi w skład zestawu, należy trzykrotnie przekraczać masę zawieszenia próbki w zaokrągleniu w górę pasma .

8.2 Przygotowanie wsadów i тигельная topienie

Na podstawie wykonanych obliczeń (8.1) składniki wsadu zważono: analityczne tuz z dokładnością do 0,01 g, świdra — do 1 g i, w razie potrzeby, siarczek lub tlenek niklu i siarkę элементную — do 0,1 g, zasypiają w szklanym słoiku, który pokrywe i zawartość miesza się w ciągu 1 min. Zawartość słoika wlać do papierowej torebki.

Pakiet z шихтой umieszcza się w ogrzane do temperatury roboczej szamotowe tygiel i stawiają ухватом w плавильную mikrofalowa. Wytopu zachowują się w temperaturze od 1100 do 1200 °C przez 1 h. Po zakończeniu topienia stopu z tygla wlewa się w metalową изложницу i pozostawić na 20−25 min do ostygnięcia. Następnie usuwają zawartość kształtki i młotkiem na kowadle wybijają żużel od matowy. Pozostałe kawałki żużla na штейне usunąć pilnikiem.

Przygotowany przez stein zważono z dokładnością do drugiego miejsca dziesiętnego i mielone w wibracyjnej młynie w ciągu 3−5 (do młynów typu HSM 250-P) i 3−10 (młyny typu «Pulverisette 9»). Otrzymany proszek пересыпают w porcelanowy tygiel. Скомплектованную partię штейнов przekazują do przeprowadzenia kolejnych etapów chemicznego przygotowania próbek.

Размольную zestaw słuchawkowy młynów po rozdrabniania matowy oczyszczają watą (lub technicznej ściereczką), zwilżoną alkoholem. Po zakończeniu prac размольную zestaw słuchawkowy młyny wibracyjnej umyć wodą z mydłem i osuszyć.

W podobny sposób postępują z drugiej analitycznej wysokosci, wykonując operacje na 8.3 i 8.4 z każdej z analiz навесок.

8.3 Chemiczne przygotowanie próbek

Tuz matowy masie 3,00 g lub 5,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, zwilżyć wodą, приливают od 150 do 180 cmkwasu solnego, rozpuszcza się podczas ogrzewania pod przykryciem, nie dopuszczając do wrzenia, aż do ustania wydzielania siarkowodoru.

Приливают 1 cmroztworu telluru i pozostawić w ciepłym miejscu na 20−25 min. Po tym приливают 5 cmroztworu двухлористого cyny, wytrzymują do koagulacji zanurzenie jeszcze 10−15 min (do rozjaśnienia roztworu).

Otrzymany osad odsączono przez tygiel filtracyjny. Szklankę i placek filtracyjny przemyto pięć-sześć razy gorącą wodą.

Tygiel umieścić w szklance, w którym przeprowadzono rozpuszczanie, i приливают 50−100 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), pozostawić na 30 minut Szklankę przenoszą się na ciepłej kuchence i nadal rozpuszczanie w ciągu 30−60 min.

Szklaną bagietką wykupić tygiel ze szklanki, umyć go dwa-trzy razy wodą, porowatego dno tygla myte pod ciśnieniem. Roztwór odparować do objętości 5−10 cm, приливая dwa-trzy razy na 1−2 cmkwasu solnego.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25−100 cm, приливают 3−5 kropli kwasu azotowego i dodać do kreski kwasem solnym (1:5).

W zależności od przewidywanego stężenia masowego określonych składników w roztworze, prowadzą odpowiednie rozcieńczenie. Przy tym przewidywane stężenie masowe określonych składników w анализируемом roztworze powinna być nie mniejsza niż 0,1 ng/cm.

Ogólny soli skład analizowanego roztworu nie powinna przekraczać 2 mg/cmzgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

8.4 Wykonanie pomiarów mas-spektrometrze

Wykonywanie pomiarów stężenia masowego określonych składników odbywa się po przygotowania mas do pracy zgodnie z 7.4, klasyfikacji i kontroli w 12.1. Względne odchylenie standardowe RSD analitycznego sygnału na każdej możliwej do zidentyfikowania składnika powinno być nie więcej niż 3%. Wyniki pomiarów są automatycznie zapisywane w bazie danych w formie elektronicznej. Do dalszych obliczeń używany jest średnia arytmetyczna z trzech sygnałów analitycznych, które spełniają powyższy warunek.

9 Księgowanie wkładu «biegu jałowego» doświadczenia

Jeśli w skład zestawu dodawany jest siarczek niklu, należy wziąć pod uwagę wkład «biegu jałowego» doświadczenia na wynik pomiaru.

9.1 Obliczenie wkładu «biegu jałowego» doświadczenia podczas dodawania siarczku niklu

Z otrzymanej w 7.1 siarczku niklu od partii tlenku niklu (sposób 1) lub niklu w proszku (metoda 2) wybierają pięć навесок masie do 5,00 g, dalej 8.3 spędzają chemiczną szkolenia. Roztwór od każdej zawieszenia tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Dalej 8.4 wykonują pomiar stężenia określonych składników w roztworze i przeliczone na ułamek masowy w сульфиде niklu , g/t, według wzoru

, (19)

gdzie masowe stężenie określonego składnika w roztworze «biegu jałowego» doświadczenia ng/cm.

Zawartość określonych składników w сульфиде niklu obliczana jako średnia arytmetyczna wartości z pięciu równoległych definicji i rozprzestrzeniają się na cały siarczek niklu, pochodzące z partii oryginalnego odczynnika.

9.2 Obliczenie wkładu «biegu jałowego» doświadczenia po dodaniu tlenku niklu

Tuz tlenku niklu o masie 100 g, wybrane z partii odczynników, bezpiecznik na 7.1, sposób 1. Otrzymany stein zważono, miele, wybierają pięć навесок masie do 5,00 g, spędzają chemiczną przygotowania próbek w 8.3 z ostatecznym objętości roztworu do 25 cm. Dalej 8.4 wykonują pomiar stężenia określonych składników w roztworze i przeliczone na ułamek masowy w сульфиде niklu , g/t, według wzoru

, (20)

gdzie  — masa matowy «biegu jałowego» doświadczenia 7.1, metoda 1, r.

Zawartość określonych składników obliczana jako średnia arytmetyczna wartości z pięciu równoległych definicji i rozprzestrzeniają się na całą partię odczynnika.

Łódź uwzględnienia wkładu «biegu jałowego» doświadczenia przedstawiono w 10.2.

10 Przetwarzanie wyników pomiarów

10.1 ułamek masowy określonego składnika , g/t (wynik definicje), oblicza się ze wzoru

, (21)

gdzie masowe stężenie określonego składnika w roztworze, ng/cm;

 — masa analitycznej zawieszenia, g;

 — masa nikiel matowy, g;

 — montaż nikiel matowy, podjęte w celu analizy, g;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — współczynnik rozcieńczenia.

10.2 W przypadku dodawania w skład zestawu siarczku lub tlenku niklu ułamek masowy określonego składnika po odliczeniu wkładu «biegu jałowego» doświadczenia , g/t, oblicza się ze wzoru

, (22)

gdzie  — udział masowy określonego składnika, obliczona według wzoru (21), g/t;

 — udział masowy określonego składnika w сульфиде lub оксиде niklu, formuły (19), (20), odpowiednio, g/t;

 — masa siarczku niklu, dodanego do zestawu, wzór (9), g;

 — masa tlenku niklu, dodanego do zestawu, wzór (17), g;

 — masa analitycznej zawieszenia, r.

11 Kontrola dopuszczalności wyników pomiarów, uzyskanych w warunkach pośredniej прецизионности

Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch definicji i otrzymanych w warunkach pośredniej прецизионности, dla których spełniony jest następujący warunek

, (23)

gdzie jest granica pośredniej прецизионности, których wartości przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3 — Zakresy pomiarów masowego udziału określonych składników, wartości normatywów pośredniej прецизионности, powtarzalność i szybkość, dokładność — rozszerzona niepewność wyników pomiarów, prób rud сульфидных miedziano-niklowe

W gramach na tonę

Nazwa i zakres masowych udział określonego składnika					Wskaźnik промежу- dokładne прецизи- онности (średnia квадрати- ческое odchylenie проме- жуточной preci- зионности)	Limit промежу- dokładne прецизи- онности (dla wyników dwóch określić лений) przy	Ograniczenie odtwarzania водимости (dla dwóch pomiarów wykonanych w różnych laboratoriach) przy	Rozszerzona неопреде- lenistwo przy
Platyna
Od 0,0050 do 0,0100 subskryb.					0,00072	0,0020	0,0024	0,0017
W.św.	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,012	0,033	0,040	0,028
«	0,20	«	0,50	«	0,022	0,06	0,07	0,05
«	0,50	«	1,00	«	0,040	0,11	0,13	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,29	0,8	1,0	0,7
«	10,0	«	20,0	«	0,47	1,3	1,6	1,1
«	20	«	50	«	0,9	3	4	3
«	50	«	100	«	2,2	6	9	6
«	100	«	200	«	3,6	10	14	10
Pallad
Od 0,010 do 0,020 subskryb.					0,0014	0,004	0,005	0,004
W.św.	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0065	0,018	0,022	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,013	0,035	0,042	0,030
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,054	0,15	0,18	0,13
«	1,00	«	2,00	«	0,087	0,24	0,29	0,21
«	2,0	«	5,0	«	0,18	0,5	0,6	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,36	1,0	1,2	0,9
«	10,0	«	20,0	«	0,65	1,8	2,2	1,4
«	20	«	50	«	0,8	3	3	2
«	50	«	100	«	2,2	6	7	5
«	100	«	200	«	3,6	10	12	9
«	200	«	600	«	9,4	26	31	22
Rod
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
W.św.	0,0020	«	0,0050	«	0,00051	0,0014	0,0015	0,0011
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00079	0,0022	0,0026	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,004	0,003
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0043	0,012	0,014	0,010
«	0,100	«	0,200	«	0,0072	0,020	0,024	0,017
«	0,20	«	0,50	«	0,014	0,04	0,05	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,025	0,07	0,08	0,06
«	1,00	«	2,00	«	0,051	0,14	0,17	0,12
«	2,0	«	5,0	«	0,11	0,3	0,4	0,3
Ruten
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.					0,00032	0,0009	0,0011	0,0008
W.św.	0,0020	«	0,0050		0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00090	0,0025	0,0030	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0018	0,005	0,006	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,0130	0,036	0,043	0,031
«	0,20	«	0,50	«	0,029	0,08	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,047	0,13	0,16	0,11
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,26	0,17
Iryd
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
W.św.	0,0020	«	0,0050	«	0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00087	0,0024	0,0029	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0054	0,015	0,018	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,0108	0,030	0,036	0,026
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,08	0,06
Złoto
Od 0,0020 do 0,0050 subskryb.					0,00036	0,0010	0,0012	0,0009
W.św.	0,0050	«	0,0100	«	0,00076	0,0021	0,0025	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0058	0,016	0,019	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,010	0,028	0,034	0,024
«	0,20	«	0,50	«	0,018	0,05	0,06	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,036	0,10	0,12	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,25	0,7	0,8	0,6
«	10,0	«	20,0	«	0,51	1,4	1,7	1,2
«	20	«	50	«	1,1	3	4	3

Jeśli warunek (23) nie jest spełniony, to dostają jeszcze jeden wynik w warunkach pośredniej прецизионности.

Uwaga — Dodatkowa definicja może być wykonana w jednym z wcześniej które operatorów.


Jeśli różnica największej i najmniejszej z trzech wyników definicji () jest mniejsza lub równa wartości krytycznej zakresu , jako ostateczny wynik przyjmuje się średnią wartość z trzech wyników definicji.

Wartości krytycznego zakresu dla trzech wyników oblicza się ze wzoru

, (24)

gdzie 3,31 — табулированный współczynnik zaufania prawdopodobieństwa 0,95 dla trzech wyników definicji;

 — średnia квадратическое odchylenie pośredniej прецизионности, których wartości przedstawiono w tabeli 3.

Jeśli rozbieżność () jest większa od wartości krytycznej zakresu , wyjaśniają przyczyny złych wyników definicji i usuwają je.

12 Kontrola dokładności wyników pomiarów

12.1 Kontrola градуировочной techniczne

Kontrola градуировочной techniczne wykonują po podziałki (przed rozpoczęciem wykonywania pomiarów w 8.4) i po przeprowadzeniu serii pomiarów z 6−10 roztworów analizowanych próbek.

Do kontroli градуировочной techniczne używają roztwory przygotowane wg 7.9, w celu sprawdzenia poprawności wyników pomiarów.

Wynik kontroli uznają zadowalający po spełnieniu warunków

, (25)

gdzie  — norma kontroli градуировочной techniczne, ng/cm;

 — stworzona przez градуировочной charakterystyki wartość stężenia masowego określonego składnika w roztworze przygotowanym przez 7.9, ng/cm;

 — приписанное (odniesienia) wartość stężenia masowego określonego składnika w roztworze w 7.9, ng/cm.

Jeśli podczas kontroli градуировочной cechy warunek (25) nie jest spełniony, to wyniki uzyskane w межконтрольный okres, uznają jest nie do zaakceptowania i przeprowadzić ponowne budowanie i sprawdzenie градуировочной techniczne. Po ponownym niedotrzymaniu warunków (25) wyjaśniają przyczyny i usuwają je.

12.2 Kontrola poprawności pomiarów z wykorzystaniem standardowych próbek

Operatywna kontrola poprawności pomiarów przeprowadza się poprzez analizę standardowe próbki, odpowiadającego wymaganiom 3.4. Podczas analizy wykonują dwie definicje w warunkach pośredniej прецизионности i sprawdzają wykonywanie warunki (23).

Wynik kontroli procedury , g/t, oblicza się ze wzoru

, (26)

gdzie  — wartość masowego udziału określonego składnika w standardowej próbce, g/t, (wynik kontrolnego pomiaru);

 — poświadczam wartość masowego udziału określonego składnika w standardowej próbce, g/t.

Wynik kontroli uznają zadowalający po spełnieniu warunków

, (27)

gdzie  — norma kontroli, g/t.

Przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 norma kontroli przyjmuje się równą wartość rozszerzonej niepewności , przedstawionej w tabeli 3.

Przy niedotrzymaniu warunków (27) kontrola powtarzają. Po ponownym niedotrzymaniu warunków (27) wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki, i usuwają je.

12.3 Kontrolę powtarzalności wyników pomiarów

Kontrola powtarzalności spędzają w przypadku wystąpienia rozbieżności między dwoma laboratoriami.

Wykonują pomiary masowego udziału określonego składnika w jednej i tej samej próbie w dwóch laboratoriach. Obliczają bezwzględna różnica pomiędzy uzyskanymi wynikami pomiarów i :

. (28)

Wyniki kontroli uznają zadowalające, jeśli nie przekracza granicy powtarzalności , których wartości przedstawiono w tabeli 3.

Standardy kontroli прецизионности, powtarzalność i wskaźnik kontroli dokładności — rozszerzona niepewność — przedstawiono w tabeli 3.

13 publikacja wyników pomiarów

Wynik pomiaru masowego udziału metali szlachetnych w rudzie przedstawiają się w następujący sposób:

g/t,

gdzie  — wartość masowego udziału metali szlachetnych w rudzie, g/t;

 — wartość rozszerzonej niepewności, g/t.

14 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do wykonania analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.

Bibliografia

[1] EMP	Zasady urządzenia elektryczne (EMP), zatwierdzone przez ministerstwo energetyki federacji ROSYJSKIEJ, 1999, 7 edycja
[2]	Przepisy technicznej eksploatacji elektrycznych, zatwierdzone postanowieniem N 6 Energetyki federacji ROSYJSKIEJ od 13.01.2003
[3] POT RM-016−2001 RD 153−34.0−03.150−00	Wielobranżowych zasady bhp (zasady bezpieczeństwa przy eksploatacji urządzeń elektrycznych, zatwierdzone rozkazem ministerstwa Energetyki federacji ROSYJSKIEJ z dnia 27.12.2000 r. N 163 i Rozporządzeniem ministerstwa Pracy federacji ROSYJSKIEJ od 05.01.2001 r. N 3 (ze zmianą z 18.02.2003 r.))
[4] Wycinek 2.09.04−87	Budynki administracyjne i socjalne
[5]	Typowe normy branżowe bezpłatnego wydawania pracownikom specjalnej odzieży, butów specjalnych i innych środków ochrony indywidualnej, zatwierdzony Uchwałą Pracy federacji ROSYJSKIEJ z dnia 16.12.1997 r. nr 63 (ze zmianami z dnia 17.12.2001 r., 26.04.2004 r., 16.03.2010 r.)
[6] TEN 6−09−2546−77*	Siarka elementarna. Marka ОСЧ 16−5, ОСЧ 14−4, ОСЧ 15−3
________________ * TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[7] TEN 14−8-190−91	Wyroby высокоогнеупорные niklowe — корундовые, цирконовые i иттриевые
[8] TEN 6−09−1678−95	Filtry обеззоленные (biała, czerwona, niebieska wstążka)
[9] TEN 6−09−5295−96	Nadtlenku baru
[10] TEN 6−09−01−255−76	Tal азотнокислый
[11] TEN 6−09−437−83	Cez azotan chemicznie czysty, czysty (cez азотнокислый)
[12] TEN 1769−009−44577806−2002	Tellur w sztabkach dla termoelementów. Warunki techniczne
[13] TEN 6−09−5393−88	Cyny (II) chlorek 2-wodną (cyna двухлористое), czysty do analizy, czysty

____________________________________________________________________________

OFT 669.24/.25:543.06:006.354 OX 77.120.40

Słowa kluczowe: ruda, nikiel, platyna, pallad, analiza chemiczna, narzędzia pomiarowe, roztwór odczynnik, próba, masa akcji, градуировочный wykres, wynik analizy, standardy kontroli