GOST 6689.22-92

• gost-668922-92.pdf (355.51 KiB)
  ГОСТ 6689.22-92

GOST 6689.22−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania zawartości cyny

GOST 6689.22−92

Grupa B59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania zawartości cyny

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.22−80

4. ODNOŚNE REGULACJE TECHNICZNE DOKUMENTY:

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale cyny od 0,0005 do 0,15%), fotometryczny (przy masowym udziale cyny od 0,01 do 0,25%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale cyny od 0,01 do 0,25%) metody oznaczania zawartości cyny w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów, zgodnie z GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem GOST 6689.1, rozdz.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej roztworu złożonych związków cyny z кверцетином, экстрагируемого -бутиловым alkoholem z солянокислого roztworu zawierającego тиомочевину w celu wyeliminowania wpływu miedzi i żelaza.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczony 1:4 i 1:10.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sód сернокислый według GOST 4166.

-alkohol butylowy według GOST 6006.

Kwercetyna, roztwór 4 g/dmw -бутиловом alkoholu.

Cyna marki O1 według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 0,1 g cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 1 g chlorku sodu, 100 cmstężonego kwasu solnego, 1 cmnadtlenku wodoru i ogrzewano przy 60−70 °C. pod koniec rozpuszczania wzrost temperatury do 80 °C. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski kwasem solnym (1:10).

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski kwasem solnym (1:10).

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g cyny. Roztwór B przygotować dzień prima

zmiany.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 5 g chlorku sodu, 20 cmstężonego kwasu solnego i kroplami 7−10 cmnadtlenku wodoru, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór упаривают do wielkości 2−4 cm. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w делительную lejek pojemności 100 cm, neutralizują kroplami amoniaku do zasadowym środowiska na papierze kongo. Dodać 5 cmkwasu solnego (1:4), 20 cmroztwór tiomocznika i rozcieńczono wodą do 50 cm. Dodają 25 cmroztworu kwercetyny w -бутиловом alkoholu i energicznie wstrząsnąć 5 min. Po separacji faz dolna warstwa wody wyrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cm, zawierający 0,2−0,5 g bezwodnego siarczanu sodu, i po 5 min, pomiar gęstości optycznej roztworu w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm na фотоэлектроколориметре z niebieskim lub fioletowym nd lub na spektrofotometrze przy 440 nm. Roztwór porównania służy roztworu kwercetyny w -бутиловом speer

te.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 100 cmwstrzykuje 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 cmstandardowego roztworu B cyny. Roztwory neutralizują amoniakiem do zasadowym środowiska na papierze kongo, dodać 5 cmkwasu solnego (1:4) i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników fotometrycznej, absorpcyjna абсорбционным lub полярографическим (GOST 6689.16) metodami, zgodnie z GOST 25086.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane złożonych związków cyny z фенилфлуороном w obecności askorbinowy i cytrynowego, korektory żelazo i antymon, odpowiednio, po uprzednim oddzieleniu cyny соосаждением z dwutlenkiem manganu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4 i roztwór 2,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór 20 g/dm, świeżo przygotowane.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 200 g/dm, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый według GOST 6203, roztwór 50 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aceton według GOST 2768.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293*, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11293−89. — Uwaga producenta bazy danych.

Фенилфлуорон, спиртовый roztwór 0,5 g/dm; 0,05 g фенилфлуорона rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmalkoholu etylowego z dodatkiem 1 cmkwasu siarkowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety etanolem i przechowywać w ciemnym miejscu.

Cyna według GOST 860 z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 10 cmstężonego kwasu siarkowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do etykiety 2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do etykiety 2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0

0001 g cyny.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu do 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.3) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie, roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu (przy masowym udziale manganu w stopie ponad 2% roztwór азотнокислого manganu dodawać nie należy), roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodaje 24 cmkwasu azotowego (1:1) i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 8−10 razy gorącym 1 mol/dmroztworu kwasu azotowego do zaniku niebieskiego zabarwienia powstałego азотнокислой miedzi. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie. Filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego (1:4), zawierający kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą.

Tabela 3

Umyć filtr odrzucają, przesącz odparowano do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Do schłodzonego należności dodają przy masowym udziale cyny od 0,01% do 0,12% — 20 cm, a w przypadku masowego udziału cyny ponad 0,12% — 50 cm2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego i roztwór przenosi się do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.3), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (patrz tab.3) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodaje się określoną ilość 2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego (patrz tab.3) i na przemian, mieszając po suplementy każdego odczynnika, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cmroztworu kwasu cytrynowego, 1 cmroztworu żelatyny, 3 cmacetonu, 2 cmroztworu фенилфлуорона, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po upływie 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z żółto-zielonym nd lub na spektrofotometrze przy 510 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego op

ыта.

3.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.3) umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 2−3 cmkwas fluorowodorowy po podgrzaniu.

Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cmwody, ogrzewać roztwór; przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1

.

3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 50 cmumieszcza się 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu B cyny, roztwór odparowano do sucha i chłodzi. Wszystkie szklanki, dodać 2,5 cm2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego, podgrzewane roztworu, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, chłodzi i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający cyny. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.4.3.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami cyny, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu, po uprzednim oddzieleniu cyny соосаждением z dwutlenkiem manganu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cyny.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 1,5 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 1 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i roztwór 2,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый według GOST 6203, roztwór 20 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Cyna według GOST 860 z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór cyny: 0,25 g cyna rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmstężonego kwasu siarkowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do etykiety 2,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0005 g olo

wa.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu do 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w kwas azotowy (1:1), pojemność której biorą zgodnie ze wskazaniem w tabeli.4.

Tabela 4

Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm. Dodać 5 cmазотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego (1:1) i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym 1,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego (1:4), zawierający kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparowano do wilgotnych soli. Po schłodzeniu dodać 8 cm1 mol/dmroztworu kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie cyny w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 224,6 lub 286,3 nm równolegle z градуировочными раство

rami.

4.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.4) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w kwas azotowy (1:1), pojemność której biorą zgodnie z podaną w tabeli.4, i 2 cmkwas fluorowodorowy.

Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cmwody, ogrzewać roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu cyny. Wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu cm;

 — masa zaczepu stopu r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonych zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych фотометрическими metodami, zgodnie z GOST 25086.