• gost-22598-93.pdf (235.74 KiB)
  ГОСТ 22598-93

GOST 22598−93 Nikiel i niskostopowej stopów niklu. Metoda oznaczania tlenu

GOST 22598−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL I NISKOSTOPOWEJ STOPY NIKLU

Metoda oznaczania tlenu

Nickel and low nickel base alloys. Method of determination of oxygen

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Przeod międzynarodowych dostawców

WPISANY sekretariat Technicznego Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 21 października 1993 r.

Za przyjęciem głosowało:

3 WPROWADZONY W ZAMIAN GOST 22598−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa sposób oznaczania zawartości tlenu metodą regenerujący topnienia w kobaltowych i низколегированных stopach niklu według GOST 492* i GOST 19241 w przedziale masowych udziałów od 0,0005 do 0,30%.
_______________
* Na terenie Federacji międzynarodowy działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda oparta jest na reakcji interakcji rozpuszczonego i związanego tlenu z węglem grafitowym tygla w wysokiej temperaturze. Tlen z roztopionego próbki wyróżnia się w fazę gazową w postaci tlenku węgla. Tlenek węgla wchodzi analizator, który ilościowa analiza экстрагированного gazu.

Metoda regenerujący topnienia ma dwie opcje: rehabilitacji topienie w próżni (metoda próżniowa topnienia) i rehabilitacji topienie w gazie obojętnym (w gazie nośnym).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

2.1. Urządzeń i instalacji, oparte na metodzie regenerujący topnienia w próżni:

Z-911М1; Z-1403М1 konstrukcji Гиредмет i ich modyfikacji.

Express-analizatory tlenu, oparte na metodzie regenerujący topnienia prądu neutralnego gazu-nośnika: RO-16; RO-116; RO-316; AK-7516 i ich modyfikacji.

Aparatura musi przejść poddawana spektrofotometrycznej certyfikat zgodnie z GOST 8.326*.
_______________
* Na terenie Federacji międzynarodowy działają PR 50.2.009−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Uwaga: Dopuszcza się zastosowanie instalacji innej konstrukcji z podobnymi метрологическими cech.

2.2. W celu przygotowania próbek do analizy i przeprowadzenia analizy wykorzystano następujące materiały i odczynniki:

kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461;

kwas octowy według GOST 61;

kwas solny według GOST 3118;

alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300;

woda destylowana według GOST 6709;

pręty niklu według GOST 13083;

pręty miedziane według GOST 10988;

standardowe próbki mieszaniny metali według GOST 8.315*;
_______________
* Na terenie Federacji międzynarodowy działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

pilniki do GOST 1465.

2.3. Wykaz materiałów i odczynników niezbędnych do obsługi konkretnych marek sprzętu, podano w odpowiednich produkcyjnych konstrukcjach.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek

3.1.1. Próbki nie powinny mieć pęknięć, zadziorów, muszli.

3.1.2. Masa próbek ustala się w zależności od masowego udziału tlenu w tabeli.1.

Tabela 1

3.1.3. Powierzchnia kompaktowych próbek poddaje się mechanicznej rozbiórki (pilnikiem z cienkiego wycięcie lub nożykiem ze stali szybkotnącej na tokarce), przemyto alkoholem i suszone na powietrzu.

3.1.4. Próbki z masowym udziałem tlenu mniej niż 0,003%, a także próbki złożonej konfiguracji lub grubości (średnicy) mniej niż 3 mm, niezależnie od masowego udziału w nich tlenu dodatkowo poddane wyryte w свежеприготовленном roztworze травителя, składający się z 700 części lodowatego kwasu octowego, 300 części kwasu azotowego i 5 części kwasu solnego. Warunki trawienia: świeżo przygotowany roztwór ogrzewa się do 70−80 °C, zanurzone w niego próbki i polują w ciągu 40 c. Następnie próbki umyć pod bieżącą i wodzie destylowanej i alkoholu. Wolno skręcać próbki jednej partii metalu jednocześnie w jednym zakresie травителя. Po trawieniu próbki musi mieć jasną błyszczącą powierzchnię bez smug.

3.1.5. Masę przygotowanych do analizy próbek określa się z dokładnością nie więcej niż 0,01 g.

3.1.6. Nie jest dozwolone przygotowane do analizy próbki przechowywać w powietrzu ponad 2 h.

3.2. Przygotowanie instalacji do przeprowadzenia analiz, odbywa się zgodnie z opisem technicznym i instrukcją ich obsługi.

3.2.1. Przygotowanie do analizy instalacji, opartych na metodzie regenerujący topnienia w próżni, zawiera:

sprawdzenie urządzenia na szczelność i przeprowadzenie odgazowania tygla przy 2000−2100 °C w ciągu 1,5−2 h. Koniec odgazowania charakteryzuje się wartością zmiany kontrolnej doświadczenia, która nie powinna przekraczać 3,5 g tlenku węgla za 3 min ekstrakcji w temperaturze 1600 °C;

kształtowanie w tyglu kąpieli stopionego metalu, w którym odbywać się będzie analiza próbek.

Do analizy czystego niklu w tygiel pobierają 2−3 g niklu i дегазируют 4−5 min w temperaturze 1600 °C, po czym spędzają kontrolny doświadczenie i mierzą wartość korekty, która za 3 min ekstrakcji w temperaturze 1600 °C, nie powinna przekraczać 3,5 g tlenku węgla.

Do analizy низколегированных stopów niklu korzystają z miedziano-никелевую kąpiel. Zasady jej kształtowania następujący: zmniejszyć temperaturę do 1100 °C, ładują w tygiel najpierw 3−4 g miedzi, a następnie 2−3 g niklu, stopniowo w ciągu 10−15 minut zwiększyć temperaturę do 1700−1750 °C i дегазируют stopić w ciągu 10−15 min, po czym spędzają kontrolny doświadczenie i mierzą wartość poprawki, która nie powinna przekraczać 4,5 g tlenku węgla za 3 min ekstrakcji w temperaturze 1700−1750 °C.

Uwaga. Jako wanny należy używać nikiel i miedź z masowym udziałem tlenu nie więcej niż 0,005%.

3.2.2. Przygotowanie do analizy instalacji, opartych na metodzie regenerujący topnienia prądu neutralnego gazu-nośnika, zawiera:

przeprowadzenie kolejnych co najmniej dwóch kontrolnych doświadczeń z konsekwentnie сменяемыми tyglami-kapsułki i określenie różnicy między największą i najmniejszą wartości otrzymanych przy tym zmian kontrolnej doświadczenia. Przyrząd jest gotowy do analizy, jeśli ta różnica wynosi nie więcej niż 2 g tlenu. W tym przypadku obliczana jest średnia wartość zmiany kontrolnej doświadczenia i wprowadza się do pamięci masowej urządzenia;

przeprowadzenie kalibracji celi pomiarowej przyrządu lub напускам znanych ilości gazów kalibracyjnych, albo na certyfikat GOST 8.315 standardowych próbek o znanej masowego udziałem tlenu (tego samego rzędu, co i w анализируемом próbce).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Próbki przez bramę wprowadzać w piec przestrzeń, a następnie w tygiel, gdzie odbywa się jego topnienie i interakcji tlenu stopić się z węglem. Экстрагированный gaz transportowany w pomiarową część instalacji. W zależności od typu używanej aparatury transport odbywa się za pomocą pompy próżniowej lub przepływu gazu-nośnika.

4.2. W instalacjach opartych na metodzie regenerujący topnienia w próżni, analiza niklu spędzają w niklu wannie w temperaturze 1600 °C, a низколегированных stopów niklu — w miedzi, niklu wannie w temperaturze 1700−1750 °C. Maksymalna stosunek masy niklu i miedzi w расплаве powinna wynosić 1:1. Ja przez okresowe uzupełnianie kąpieli kawałki miedzi. Czas trwania ekstrakcji w obu przypadkach wynosi 3−5 min.

4.3. W instalacjach opartych na metodzie regenerujący topnienia prądu neutralnego gazu-nośnika, analiza odbywa się bez użycia kąpieli w jednorazowym графитовом tyglu-kapsule. Czas trwania ekstrakcji zmieniają się automatycznie w zależności od masowego udziału tlenu i wynosi 20−30 s. Kontrolny doświadczenie wykonują co 5−6 definicji.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Podczas korzystania z urządzeń opartych na metodzie regenerujący topnienia w próżni, zazwyczaj odbywa się bezpośredni pomiar ilości экстрагированного gazu w objętości zamkniętej o równanie Клапейрона-Mendelejewa

, (1)

gdzie  — udział masowy tlenu, %;

 — ciśnienie tlenku węgla, udostępnionych z próbki, mm hg. st;

 — analityczny objętość cm;

 — temperatura pomieszczenia °C;

 — masa analizowanego próbki, g;

0,026 — wartość stałych wartości, wchodzących w równanie Клапейрона-Mendelejewa.

5.2. Przy użyciu nowoczesnych szybkich analizatorów tlenu, opartych na stopieniu w prądzie neutralnego gazu-nośnika, wyniki analizy są wyświetlane na tablicy wyników cyfrowego woltomierza lub drukowane na taśmie papierowej w częściach na milion (1 mrp=1·10% masy). Przy tym masa próbki jest automatycznie.

5.3. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch kilku równoległych definicji , jeśli wartość bezwzględna różnicy między nimi nie przekracza dopuszczalnych wartości , obliczanych dla łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95 z równania

(2)

gdzie  — współczynnik zbieżności.

5.4. Wartość bezwzględna różnicy wyników analizy tej samej próbki nie powinna przekraczać dopuszczalnej rozbieżności, obliczoną z równania

(3)

gdzie  — współczynnik powtarzalności.

5.5. Kontrola dokładności wyników analizy musi być zgodne z GOST 25086. Kontrola dokładności odbywa się poprzez analizę standardowych próbek składu niklu według GOST 8.315 — z dwóch równoległych definicji. Wyniki analizy są uważane za dokładne, jeżeli wartość bezwzględna różnicy wyników równoległych definicji tlenu w standardowej próbce nie przekracza obliczonego na podstawie równania (2) wartości wskaźnika zbieżności , a różnica między odtworzenie i qualified masowego udziałem tlenu w standardowej próbce nie przekracza 0,71, gdzie  — współczynnik powtarzalności, przydzielany przez równanie (3).