Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 24018.3-80

GOST 24018.3−80 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody oznaczania ołowiu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 24018.3−80

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metody oznaczania ołowiu

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of lead

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.02.80 N 958

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 849−97
2.2, 3.2
GOST 859−2001
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 3778−98
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5817−77
2.2, 3.2
GOST 9722−97
2.2
GOST 10157−79
3.2
GOST 11125−84
2.2, 3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 20015−88
2.2
GOST 20478−75
2.2
GOST 24018.0−90
1.1
GOST 24147−80
2.2, 3.2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE (sierpień 2004 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania ołowiu (przy masowych częściach od 0,0005% 0,010%) i непламенный atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu (przy masowych częściach od 0,0002% 0,010%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 24018.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA OŁOWIU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w środowisku zasadowym (ph 11,5) w obecności cyjanku potasu внутрикомплексного związki ołowiu z дитизоном, malowane na kolor czerwony i экстрагируемого chloroformem. Maksymalna светопоглощение roztworu obserwuje się przy ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)520 nm.

Ołów wstępnie oddzielają od uciążliwego definicji elementów wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworu (ph 7,5) w obecności kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Termometr.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego приливают 50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, wymieszać; i rozcieńcza się 1:1, przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 50 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147 i rozcieńczający 1:1, 1:100, 1:200.

Buforowy roztwór (ph 11,5):

do 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu cyjanku potasu z mediów stężeniu 10 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), приливают 5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku i dodać wody do 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Тиоацетамид, roztwór masowego stężeniu 2 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór masowego stężeniu 25 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Chloroform według GOST 20015.

Дитизон według GOST 10165, roztwór masowego stężeniu 0,04 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w chloroformie:

0,04 g дитизона umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)i rozpuścić w 50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)chloroformu. Roztwór дитизона w chloroformie przenoszą w делительную lejek o pojemności 200 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)i wstrząsnąć 200 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(kolejno porcjami po 50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) roztworu amoniaku (1:100). Дитизон przechodzi w wodno-аммиачный warstwę, a produkty utleniania pozostają w хлороформном warstwie, który odrzucają. Roztwory łączą się i umieszcza w делительную lejek o pojemności 500 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают kroplami kwasu solnego (1:1) do ph 4,5 uniwersalnego wskaźnika, dodać 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)chloroformu. Roztwór do rozdzielacza lej wstrząsnąć w ciągu 1 min.

Хлороформный warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 500 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)i przemyto 3 razy wodą. Otrzymany roztwór дитизона w chloroformie przesączono przez suchą watę i przechowywać w склянке z ciemnego szkła w chłodnym miejscu.

Дитизон, roztwór masowego stężeniu 0,01 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w chloroformie (do mycia naczyń i czyszczenia odczynników): 25 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона masowego stężeniu 0,04 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski chloroformem i wymieszać.

Дитизон, roztwór masowego stężeniu 0,002 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w chloroformie:

5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона masowego stężeniu 0,04 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski chloroformem i wymieszać.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór masowego stężeniu 1 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), obrane дитизоном:

300 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu солянокислого hydroksyloaminy umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać kroplami roztwór amoniaku do ph 6−7 uniwersalnego wskaźnika i wstrząsnąć kolejno z kilkoma porcjami po 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона masowego stężeniu 0,01 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w chloroformie, dopóki ostatnia porcja chloroformu nie będzie bezbarwny.

Potasu cyjanek, roztwór masowego stężeniu 10 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Sód лимоннокислый, roztwór masowego stężeniu 10 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), obrane дитизоном:

300 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu sodu лимоннокислого umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)i wstrząsnąć kolejno z kilkoma porcjami po 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона masowego stężeniu 0,01 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w chloroformie, dopóki ostatnia porcja дитизона nie będzie miał ciemno-zielony kolor. Nadmiar дитизона usuwają chloroformem, dopóki ostatnia porcja chloroformu nie będzie bezbarwny.

Тимоловый niebieski, roztwór masowego stężeniu 0,04 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Proszek niklu.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

Żelazo (III) азотнокислое 9-wodną na NTD, roztwór masowego stężeniu 1 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)):

1 g азотнокислого żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), rozpuszczone w 50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wody, приливают 5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Miedź marki М00бк według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór masowego stężeniu 1 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)):

1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Ołów marki Z0; C00; C000; С0000 według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszczono w 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu W contai

zawiera 0,000001 g ołowiu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masę zawieszenia stopu (tab.1) umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór odparować do objętości około 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Dodają 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wody, 20 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i ogrzewano przez 10 min. Do roztworu dodać 1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислой miedzi, приливают 20−30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku i ponownie ogrzewano przez 5−8 min Ustalane ph 7,5 roztworem kwasu solnego (1:1), za pomocą ph-metr. Rozcieńczony roztwór wodą do około 150 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa się do 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu тиоацетамида i pozostawić na 10 min w tej samej temperaturze. Ponownie приливают 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu тиоацетамида, pozostawić roztwór z osadem na 2 h w temperaturze 40 °C — 50 °C i chłodzi. Osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości (biała wstążka), przemyto 7−8 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(porcjami po 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) i filtr myje 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie. Roztwór odparowano do sucha, приливают 3−5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i ogrzewano zawartość szklanki do rozpuszczenia soli. Do roztworu приливают 70−100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wody, 20 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu надсернокислого amonu i gotować przez 10−15 min., Następnie приливают 1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого żelaza, roztwór amoniaku, aż do pojawienia się неисчезающего zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar amoniaku 0,5−1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Osad odsącza się na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 8−10 razy gorącym roztworem amoniaku (1:200). Placek filtracyjny rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)gorącym kwasem azotowym (1:1), filtr umyć 7−8 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki (lub kolby), w których przeprowadzono osadzanie.

Tabela 1

         
Udział masowy ołowiu, %
Masa zaczepu, g

Objętość roztworu po rozcieńczeniu, patrzГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,0005 do 0,001
1
10
Pełna
1
W. św. 0,001 «0,002
1
50
25
0,5
«0,002» 0,005
1
50
10
0,2
«0,005» 0,010
0,5
50
10
0,1



Przy masowym udziale ołowiu w stopie od 0,0005% do 0,001% roztwór odparowano do sucha, soli rozpuścić w 1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, znoszą 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wody w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Przy masowym udziale ołowiu w stopie powyżej 0,001% do 0,01% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu (patrz tab.1) umieszcza się w делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)i приливают 5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:100).

Do zawartości podziału lejka приливают 2 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu лимоннокислого sodu, 1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu солянокислого hydroksyloaminy i trzy krople roztworu тимолового niebieskiego.

Zneutralizować roztworem amoniaku do przejścia koloru wskaźnika od różowego do niebieskiego (ph 9,5). Następnie приливают 2 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu buforowego (ph 11,5), wymieszać, dodać 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu дитизона masowego stężeniu 0,002 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), (z biurety) i wstrząsać przez 1 min Woda i хлороформному warstw dają odstać i przelewa хлороформный warstwę na suchą kuwetę z grubości warstwy 10 mm. Przez 10 min gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)520 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 480 do 540 nm. Jako roztwór porównania używają chloroform.

Masę ołowiu znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się na 0,5 g metalicznego niklu lub niklu w proszku.

W pięć szklanek lub kolb приливают kolejno 4, 6, 8, 10, 12 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu W ołowiu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie okulary dodają do 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasu solnego i azotowego. Szklanki serwowane strefami szybami i ogrzewać do rozpuszczenia навесок.

Dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.1, z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas ołowiu budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy ołowiu (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. НЕПЛАМЕННЫЙ ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania przez wolne atomy ołowiu w ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)283,3 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w графитовую kuwetę. Ołów wstępnie oddzielają od uciążliwego definicji elementów wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworu (ph 7,5) w obecności kwasu winowego jako комплексообразующего substancje i siarczku miedzi jako kolektora.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z электротермическим атомизатором.

Lampa do oznaczania ołowiu.

Argonu o wysokiej czystości według GOST 10157 lub mieszanki argonu z 5% wodoru.

ph-metr.

Termometr.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego dodaje się 50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, wymieszać; i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 50 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Amoniakowa według GOST 3760.

Тиоацетамид, roztwór wodny z mediów stężeniu 2 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), GOST 24147.

Miedź marki М00бк według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór masowego stężeniu 1 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2));

1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1).

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Ołów marek Z0, C00, C000, С0000 według GOST 3778.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszczono w 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu zawiera W 0,000001 g ołowiu.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

(Zmodyfikowana редакци

ja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masę zawieszenia stopu (tab.3) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparować do objętości około 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wody, 20 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i ogrzewano przez 10 min. Roztwór schłodzić, dodać 20−25 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku do ph 8−10 uniwersalnego wskaźnika i ponownie ogrzewano przez 10 minut, aż do rozpuszczenia rozwinął wolframu i ниобиевой tłuszczowych.

Tabela 3*
___________________________
* Tabela.2. (Wykluczona, Zm. N 2).

       
Udział masowy ołowiu, %
Masa zaczepu, g

Objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная część analizowanego roztworu wprowadzane w атомизатор, мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0002 do 0,0005
0,5
25
50
W. św. 0,0005 «0,001
0,5
25
20
«0,001» 0,003
0,5
50
20
«0,003» 0,005
0,25
50
20
«0,005» 0,01
0,20
100
20



Do roztworu dodać 1 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислой miedzi, ustalane ph 7,5, dodając roztwór kwasu solnego (1:1), za pomocą ph-metr. Roztwór rozcieńczono wodą do około 150 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa się do 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu тиоацетамида, wytrzymują 10 min w tej samej temperaturze. Ponownie приливают 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu тиоацетамида i pozostawić roztwór z osadem na 2 h w temperaturze 40 °C — 50 °C. Następnie roztwór ochłodzono. Osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości (biała wstążka), przemyto 7−8 razy zimną wodą, przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(porcjami po 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) i umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki (lub kolby), w których przeprowadzono osadzanie. Filtr odrzucają, roztwór odparowano do sucha, dodać 3 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i ponownie odparować do sucha. Sól rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, nakrywając szklankę lub kolby szybą, chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej (patrz tab.3), wymieszać, wybierają микропипеткой аликвотную część roztworu (patrz tab.3), wstrzykuje się ją w электротермический атомизатор i odnotowują wartość absorpcji promieniowania za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu. Masę ołowiu znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenie

a.

3.3.2. Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie, regulację bloku sterowania, jednostki atomizacja przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki oznaczania ołowiu:

Analityczna linia (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) — 283,3 nm.

Prąd lampy — 25 ma.

Czas suszenia w temperaturze 100 °C — 10 s.

Czas rozkładu w temperaturze 800 °C — 10 s.

Czas atomizacja przy 2100 °C — 10 s.

Definicja spędzają w minimalnym przepływie gazu w fazie atomizacja.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się na 0,5 g metalicznego niklu lub niklu w proszku. W pięć szklanek приливают kolejno 1, 2, 4, 6, 8 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu W ołowiu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki (lub żarówki) приливают 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane strefami szybami i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwory odparować do objętości około 10 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodają do 30 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)wody, po 20 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego i ogrzewano przez 10 min Dalej postępują w sposób określony w pkt 3.3.1.

Po rozpuszczeniu soli w 5 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) otrzymane roztwory przenosi się do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), dodać do etykiet wodą, wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu 20 мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), podawany w электротермический атомизатор i odnotowują wartość absorpcji promieniowania za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas ołowiu budują градуировочный hrabia

ir.

3.3.1−3.3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy ołowiu (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — pojemność standardowego roztworu ołowiu, który jest używany do budowania krzywej kalibracyjnej, cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — objętość analizowanego roztworu stopu cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная część standardowego roztworu stosowana do budowania krzywej kalibracyjnej, мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная część analizowanego roztworu stopu, mk

dmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

   
Udział masowy ołowiu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,0002 do 0,0005 subskryb.
0,0002
W. św. 0,0005 «0,001 «
0,0005
«0,001» 0,002 «
0,001
«0,002» 0,005 «
0,002
«0,005» 0,01 «
0,003



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).