GOST 24018.6-80

• gost-240186-80.pdf (542.56 KiB)
  ГОСТ 24018.6-80

GOST 24018.6−80 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24018.6−80

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metody oznaczania arsenu

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of arsenic

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.02.80 N 958

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE (sierpień 2004 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu (przy masowych częściach od 0,001% do 0,010%) i непламенный atomowej абсорбционный metoda oznaczania arsenu (przy masowych częściach od 0,0001% do 0,005%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 24018.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji niebieskiego мышьяково-molibdenu kompleksu w wyniku interakcji пятивалентного arsenu z молибденовокислым аммонием w obecności odnowiciela — siarczanu гидразина. Arsen wstępnie oddzielają od podobnych elementów stopu отгонкой w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności reduktory siarczanu гидразина i bromku potasu lub przez osadzanie się najpierw z amoniakiem wodorotlenek żelaza, a następnie w postaci siarczku тиоацетамидом w сернокислом roztworze z molowe stężenie równowartość 0,5 mol/dmz wykorzystaniem jako kolektora siarczku miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Termometr.

Urządzenie do отгонки arsenu według GOST 14204.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262 i rozcieńczony 1:4, 1:1.

Kwas хлорная, roztwór z masowej koncentracji 57 g/cm, (g/dm).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać; i rozcieńcza się 1:1, przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 50 g/cm, (g/dm).

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147 i rozcieńczony 1:500.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456.

Amon роданистый według GOST 19522, roztwór masowego stężeniu 5 g/cm, (g/dm).

Potas бромистый według GOST 4160.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór masowego stężeniu 5 g/cm, (g/dm).

Ksylen.

Alkohol etylowy według GOST 5962* lub GOST 18300.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.

Тиоацетамид, перекристаллизованный z ksylenu, roztwór masowego stężeniu 2 g/cm, (g/dm).

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида rozpuszczone w 100 cmksylenu w temperaturze 85 °C — 95 °C, mieszając. Górna warstwa roztworu ostrożnie odprowadzana do suchej zlewki o pojemności 600−800 cm. W szklankę z resztką dodaje 100 cmksylenu i ponownie rozpuszcza się w temperaturze 85 °C — 90 °C. Górna warstwa zaprawy тиоацетамида przelewa się w tym samym szklankę o pojemności 600−800 cm. Tę operację powtórzyć 4−5 razy. Resztę wyrzucić. Otrzymany roztwór chłodzi się w wodzie. Wybrane kryształy тиоацетамида odsącza się na lejek Buchnera z dwoma filtrami średniej gęstości (biała wstążka). Kryształy myje 2−3 razy ksylen, suszone na powietrzu.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu.

Перекристаллизация molibdenian amonu: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmwody w temperaturze 70 °C — 80 °C. Gorący roztwór sączy się przez gęsty filtr do kubka, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono i wytrzymują w wodzie w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera z filtrem średniej gęstości (biała wstążka), kryształy myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cm, suszone na powietrzu.

Хлорномолибдатный odczynnik: 5 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmwody po podgrzaniu, chłodzi. Następnie do zlewki o pojemności 1 dmприливают 500 cmwody, 230 cmkwas chlorowy i stopniowo mieszając wstrzykuje się roztwór molibdenian amonu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór masowego stężeniu 0,15 g/cm, (g/dm).

Kwas askorbinowy, jedzenie, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/cm, (g/dm).

Proszek niklu według GOST 9722*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 9722−97. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź marki М00бк według GOST 859*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź азотнокислая, roztwór masowego stężeniu 1 g/cm, (g/dm):

1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego (1:1).

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610.

Żelazo сернокислое, roztwór masowego stężeniu 1 g/cm, (g/dm):

1 g карбонильного żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu siarkowego (1:4) po podgrzaniu. Następnie приливают ostrożnie kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu. Roztwór gotuje, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Bezwodnik мышьяковистый marki «cukier» według GOST 1973.

Sód мышьяковистокислый orto (NaAsO).

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g bezwodnika мышьяковистого rozpuszcza się w 5 cmroztworu wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 5 g/cm, (dm), rozcieńczono wodą do 200 cmi dodać kwas siarkowy (1:1) do neutralnej reakcji uniwersalnego wskaźnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Dopuszcza się przygotowanie standardowego roztworu z мышьяковистокислого sodu orto. 0,256 g мышьяковистокислого sodu orto rozpuszczone w 200 cmwody i dalej robią, jak wyżej podczas przygotowywania roztworu z мышьяковистого bezwodnika.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g arsenu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g arsenu, przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Oznaczanie arsenu po uprzednim oddzieleniu отгонкой w postaci треххлористого arsenu

Masę zawieszenia stopu: 1 g, przy masowym udziale arsenu od 0,001% do 0,005% lub 0,5 g, przy masowym udziale arsenu powyżej 0,005% do 0,010% są umieszczone w szklance (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą i rozpuszczone tuz stopu po podgrzaniu. Do roztworu dodać 15 cmkwas chlorowy, roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwas chlorowy i ogrzewa się w ciągu 15−20 min do utlenienia chromu (III) do chromu (VI).

Sól rozpuszcza się w 100−120 cmwody po podgrzaniu, приливают 3 cmroztworu siarczanu żelaza i wstępnie oddzielają arsen amoniakiem z wodorotlenek żelaza, dodając roztwór amoniaku, aż do początku wypadaniu wodorotlenku żelaza i nadmiar jego 10−15 cm. Zawartość szklanki (lub żarówki) ogrzewa się w ciągu 5−10 min do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości (biała wstążka), przemyto 5−7 razy gorącym roztworem amoniaku (1:500). Osad rozpuszcza się w filtrze w 30−40 cmgorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) w porcjach po 10 cm. Umyć filtr ciepłą wodą 3−4 razy, filtr wyrzucić.

Do фильтрату приливают 10 cmkwasu siarkowego, 10 cmkwasu fosforowego (1:1) i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Umyć ściany szklanki lub kolby wodą i ponownie odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Ostrożnie приливают 5 cmwody i przenoszą roztwór w дистилляционную kolby, dodać 15 cmkwasu solnego, 0,5 g bromku potasu, 0,5 g siarczanu гидразина i powoli rozgrzewając roztwór, odpychają się треххлористый arsen w temperaturze nie wyższej niż 120 °C. Дистиллят zbiera się w szklankę (lub kolby), mogącą pomieścić do 100 cm, w który fabrycznie leją 10 cmwody. Отгонку nadal, aż do odbiornika nie przejdzie pierwotnej objętości roztworu.

Do дистилляту dodać 10 cmkwas azotowy, roztwór odparowano do sucha i rozgrzać suchą pozostałość w ciągu 40−60 minut w temperaturze 120 °C — 130 °C. Po ochłodzeniu do zawartości szklanki lub kolby dodać 20 cmхлорномолибдатного odczynnika, 1 cmroztworu siarczanu гидразина lub 1 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i ogrzewać roztwór na wrzącej łaźni wodnej przez 10−15 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do etykiety хлорномолибдатным odczynnikiem, wymieszać. Jednocześnie z wykonaniem określenia spędzają kontrolny doświadczenie, w który wcześniej dodane 3 cmroztworu siarczanu żelaza.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy 840 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 640 do 700 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. jako roztwór porównania używają wody. Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Oznaczanie arsenu po uprzednim oddzieleniu тиоацетамидом w postaci siarczku

Masę zawieszenia stopu 1 g, przy masowym udziale arsenu od 0,001% do 0,005% lub 0,5 g, przy masowym udziale arsenu powyżej 0,005% do 0,010% są umieszczone w szklance (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i rozpuszczone tuz stopu po podgrzaniu.

Do roztworu dodać 15 cmkwas chlorowy, roztwór odparowano do wydzielania oparów kwas chlorowy i ogrzewa się w ciągu 15−30 min do utlenienia chromu (III) do chromu (VI).

Sól rozpuszcza się w 100−120 cmwody po podgrzaniu, приливают 3 cmroztworu siarczanu żelaza i wstępnie oddzielają arsen amoniakiem z wodorotlenek żelaza, dodając roztwór amoniaku, aż do początku wypadania osadu wodorotlenku żelaza i nadmiar jego 10−15 cm. Roztwór z osadem ogrzewa się w ciągu 5−10 min do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 5−7 razy gorącym roztworem amoniaku (1:500) i rozpuszczone na filtrze 50 cmgorącego kwasu siarkowego (1:4), w seriach po 10−15 cm. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą i wyrzucić.

Do фильтрату приливают 10 cmroztworu kwasu winowego z mediów stężeniu 50 g/cm, (dm), roztwór ogrzewano w ciągu 10−15 min w 90 °C — 95 °C, chłodzi, приливают roztwór amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika i roztwór ogrzewano w ciągu 15−20 min w temperaturze 90 °C — 95 °C aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Do roztworu приливают kwasu siarkowego (1:1) do ph 2 do uniwersalnego wskaźnika i nadmiar 10 cm, wlać roztwór wodą do około 180 cmi ogrzewać do wrzenia. Ostrożnie dodać 1−2 g chlorowodorku hydroksyloaminy, gotowane roztwór do pełnego odzyskania żelaza (w reakcji z роданистым аммонием). Dodać 10 cmroztworu тиоацетамида, 1 cmroztworu азотнокислой miedzi, wytrzymują roztwór z spadnięciem osadu siarczków w ciągu 10−15 min w ciepłym miejscu płyty, dodaje jeszcze 10 cmroztworu тиоацетамида, pozostawiono w temperaturze 85 °C — 90 °C przez 30−40 min i chłodzi.

Przez 4 h osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 6−7 razy wodą, rozpuszcza się siarczki 30−40 cmgorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) w porcjach po 10 cm. Umyć resztę na filtrze ciepłą wodą 3−4 razy, filtr wyrzucić. Roztwór odparować do objętości 3−5 cm, dodać 1 cmkwas chlorowy i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwas chlorowy. Umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do wydzielania oparów kwas chlorowy. Po tym выпаривание do pary kwas chlorowy powtórzyć jeszcze raz.

Dodać 20 cmхлорномолибдатного odczynnika, 1 cmroztworu siarczanu гидразина lub 1 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10−15 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do etykiety хлорномолибдатным odczynnikiem, wymieszać. Jednocześnie z wykonaniem określenia spędzają kontrolny doświadczenie, w który wcześniej dodane 3 cmroztworu siarczanu żelaza.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy 840 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 640 do 700 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. jako roztwór porównania używają wody. Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowany red

akcja, Zm. N 1, 2).

2.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g proszku niklu. W pięć szklanek (lub kolb) приливают konsekwentnie 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B arsenu.

Szósty kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki (lub żarówki) dodać po 3 cmroztworu siarczanu żelaza, 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i 10 cmkwas chlorowy. Roztwór odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy i dalej robią, jak określono w pp.2.3.1 i 2.3.2.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. НЕПЛАМЕННЫЙ ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze wielkości absorpcji promieniowania wolnymi atomami arsenu w 193,7 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w графитовую kuwetę. Arsen wstępnie oddzielają od podobnych elementów stopu отгонкой w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności reduktory siarczanu гидразина i bromku potasu lub wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w 1 mol/dmсернокислом roztworze z wykorzystaniem jako kolektora siarczku miedzi.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z электротермическим атомизатором.

Lampa do oznaczania arsenu.

Termometr.

Argon szczególnej czystości według GOST 10157 lub mieszanki argonu z 5% wodoru.

Urządzenie do отгонки arsenu według GOST 14204.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262 i rozcieńczony 1:4, 1:1.

Kwas хлорная, roztwór z masowej koncentracji 57 g/cm, (g/dm).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać; i rozcieńcza się 1:1. Mieszanka kwasów przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 50 g/cm, (g/dm).

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:500.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456.

Amon роданистый według GOST 19522, roztwór masowego stężeniu 5 g/cm, (g/dm).

Potas бромистый według GOST 4160.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór masowego stężeniu 5 g/cm, (g/dm).

Ksylen.

Тиоацетамид, перекристаллизованный w ксилоле, roztwór masowego stężeniu 2 g/cm, (g/dm).

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида rozpuszczone w 100 cmksylenu w temperaturze 85 °C — 95 °C, mieszając. Górna warstwa roztworu ostrożnie odprowadzana do suchej zlewki o pojemności 600−800 cm. W szklankę z resztką dodaje 100 cmksylenu i ponownie rozpuszcza się w temperaturze 85 °C — 90 °C.

Górna warstwa zaprawy тиоацетамида przelewa się w tym samym szklankę o pojemności 600−800 cm. Tę operację powtórzyć 4−5 razy. Resztę wyrzucić. Otrzymany roztwór chłodzi się w wodzie. Wybrane kryształy тиоацетамида odsącza się na lejek Buchnera z dwoma filtrami średniej gęstości (biała wstążka). Kryształy myje 2−3 razy ksylen, suszone na powietrzu.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

Proszek niklu według GOST 9722.

Miedź marki М00бк według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór masowego stężeniu 1 g/cm, (g/dm):

1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego (1:1).

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610.

Żelazo сернокислое, roztwór masowego stężeniu 1 g/cm, (g/dm):

1 g карбонильного żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu siarkowego (1:4) po podgrzaniu. Następnie приливают ostrożnie kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu. Roztwór gotuje, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g żelaza.

Bezwodnik мышьяковистый marki «cukier» według GOST 1973.

Sód мышьяковистокислый orto (NaAsO).

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g bezwodnika мышьяковистого rozpuszcza się w 5 cmroztworu wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 5 g/cm, (dm), rozcieńczono wodą do 200 cmi dodać kwas siarkowy (1:1) do neutralnej reakcji uniwersalnego wskaźnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Dopuszcza się przygotowanie standardowego roztworu z мышьяковистокислого sodu orto. 0,256 g мышьяковистокислого sodu orto rozpuszczone w 200 cmwody i dalej robią, jak wyżej podczas przygotowywania roztworu z мышьяковистого bezwodnika.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g arsenu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g arsenu, przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Roztwór b: 10 cmstandardowego roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g arsenu.

(

Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Oznaczanie arsenu po uprzednim oddzieleniu отгонкой w postaci треххлористого arsenu

Masę zawieszenia stopu (tab.2) umieścić w szklance (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą i rozpuszczone tuz stopów po podgrzaniu. Do roztworu dodać 15 cmkwas chlorowy, roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwas chlorowy i ogrzewa się w ciągu 15−20 min do utlenienia chromu (III) do chromu (VI).

Tabela 2*
___________________________
* Tabela.1. (Wykluczona, Zm. N 2).

Sól rozpuszcza się w 100−120 cmwody po podgrzaniu, приливают 3 cmroztworu siarczanu żelaza i wstępnie oddzielają arsen amoniakiem z wodorotlenek żelaza, dodając roztwór amoniaku, aż do początku wypadaniu wodorotlenku żelaza i nadmiar jego 10−15 cm. Zawartość szklanki (lub żarówki) ogrzewa się w ciągu 5−10 min do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 5−7 razy gorącym roztworem amoniaku (1:500). Osad rozpuszcza się w filtrze w 30−40 cmgorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) w porcjach po 10 cm. Umyć filtr ciepłą wodą 3−4 razy, filtr wyrzucić.

Do фильтрату приливают 10 cmkwasu siarkowego, 10 cmkwasu fosforowego (1:1) i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Umyć ściany szklanki (lub żarówki) wodą i ponownie odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Ostrożnie приливают 5 cmwody, przenoszą rozwiązania w дистилляционную kolby, dodać 15 cmkwasu solnego, 0,5 g bromku potasu, 0,5 g siarczanu гидразина i powoli rozgrzewając roztwór, odpychają się треххлористый arsen w temperaturze nie wyższej niż 120 °C. Дистиллят zbiera się w szklankę (lub kolby), mogącą pomieścić do 100 cm, w który wstępnie приливают 10 cmwody. Отгонку nadal, aż do odbiornika nie przejdzie pierwotnej objętości roztworu.

Do дистилляту dodać 10 cmkwasu azotowego, odparować roztwór do wilgotnych soli; do suchego należności приливают 5 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do wilgotnych soli. Osad rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, приливают 5 cmwody, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część otrzymanego roztworu równą 50 мкдм, wstrzykuje się go w графитовую kuwetę i odnotowują wartość absorpcji promieniowania za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu.

Jednocześnie z wykonaniem określenia spędzają kontrolny doświadczenie, w który wcześniej dodane 3 cmroztworu siarczanu żelaza.

Masę arsenu w испытуемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana редакци

ja, Zm. N 1).

3.3.2. Oznaczanie arsenu po uprzednim oddzieleniu тиоацетамидом w postaci siarczku

Masę zawieszenia stopu w zależności od masowego udziału arsenu określają w tabeli.2, umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i rozpuszczone tuz stopu po podgrzaniu. Do roztworu dodać 15 cmkwas chlorowy, roztwór odparowano do wydzielania oparów kwas chlorowy i ogrzewa się w ciągu 15−20 min do utlenienia chromu (III) do chromu (VI).

Sól rozpuszcza się w 100−120 cmwody po podgrzaniu, приливают 3 cmroztworu siarczanu żelaza i wstępnie oddzielają arsen amoniakiem z wodorotlenek żelaza, dodając roztwór amoniaku, aż do początku wypadania osadu wodorotlenku żelaza i nadmiar jego 10−15 cm. Roztwór z osadem ogrzewa się w ciągu 5−10 min do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 5−7 razy gorącym roztworem amoniaku (1:500) i rozpuszczone na filtrze 50 cmgorącego kwasu siarkowego (1:4) w seriach po 10−15 cm. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą i wyrzucić.

Do фильтрату приливают 10 cmroztworu kwasu winowego, roztwór ogrzewano w ciągu 10−15 min w 90 °C — 95 °C, chłodzi, приливают roztwór amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika i roztwór ogrzewano w ciągu 15−20 min w temperaturze 90 °C — 95 °C aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Do roztworu приливают kwasu siarkowego (1:1) do ph 2 do uniwersalnego wskaźnika i nadmiar 10 cm, wlać roztwór wodą do 180 cmi ogrzewać do wrzenia. Ostrożnie dodać 1−2 g chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór do pełnego odzyskania żelaza (w reakcji z роданистым аммонием). Dodać 10 cmroztworu тиоацетамида, 1 cmroztworu азотнокислой miedzi, wytrzymują roztwór z spadnięciem osadu siarczków w ciągu 10−15 min w ciepłym miejscu płyty, dodaje jeszcze 10 cmroztworu тиоацетамида, pozostawiono 30−40 min w temperaturze 85 °C — 90 °C i chłodzi.

Przez 4 h osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 6−7 razy wodą, rozpuszcza się siarczki 30−40 cmgorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1), porcjami po 10 cm. Umyć resztę na filtrze ciepłą wodą 3−4 razy, filtr wyrzucić. Roztwór odparowano do wilgotnych soli; do suchego należności приливают 5 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do wilgotnych soli.

Osad rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, приливают 5 cmwody, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cmwody, wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.* Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu równą 50 мкдм, podawany w графитовую kuwetę i odnotowują wartość absorpcji promieniowania za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu.
_________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Jednocześnie z wykonaniem określenia spędzają kontrolny doświadczenie, w który wcześniej dodane 3 cmroztworu siarczanu żelaza.

Masę arsenu z poprawkami kontrolnej doświadczenia można znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. N 1, 2).

3.3.3. Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie przy 193,7 nm, regulację bloku sterowania bloku atomizacja przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki oznaczania arsenu:

Analityczna linia — 193,7 nm.

Spd szerokość szczeliny — 0,7 nm.

Czas suszenia przy 145 °C — 15 s.

Czas rozkładu przy 900 °C — 12 s.

Czas atomizacja przy 2250 °C — 5 s.

Definicja spędzają w minimalnym przepływie gazu w fazie atomizacja.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g proszku niklu. W pięć szklanek (lub kolb) приливают konsekwentnie 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu W arsenu. Szósty kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki (lub żarówki) dodać po 3 cmroztworu siarczanu żelaza, 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i 15 cmkwas chlorowy. Roztwór odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy i dalej robią, jak określono w pp.3.3.1 i 3.3.2. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im wartości stężeń arsenu budują градуировочный wykres.

3.3.3, 3.3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).