GOST 6012-78

• gost-6012-78.pdf (3.82 MiB)
  ГОСТ 6012-78

GOST 6012−2011 Nikiel. Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

GOST 6012−2011

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL

Metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej

Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040
ОКСТУ 1732

Data wprowadzenia 2013−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 501 «Nikiel"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 29 listopada 2011 r. nr 40)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 17 maja 2012 r. N 70-st międzypaństwowy standard GOST 6012−2011 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2013 r.

5 ZAMIAN GOST 6012−98


Informacje o wprowadzeniu w życie (wypowiedzeniu) niniejszego standardu jest publikowane co miesiąc, również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy».

Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku zmiany lub odwołania niniejszego standardu odpowiednia informacja zostanie opublikowana w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy»

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metody chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej z łukiem prądu stałego i indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma w celu określenia udziałów masowych elementów w kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i kobaltowych i niklu stopów według GOST 492 i GOST 19241.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony*
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.1.019−2009.


GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.002−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Procesy produkcyjne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 61−75 Odczynniki. Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 83−79 Odczynniki. Sód dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 195−77 Odczynniki. Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne

GOST 492−2006 Nikiel, stopy niklu i miedzi, niklu, przetwarzający ciśnieniem. Marki

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 2820−73 Stront азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Odczynniki. Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Odczynniki. Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 4233−77 Odczynniki. Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4530−76 Odczynniki. Wapń węgiel. Warunki techniczne

GOST 5494−95 Proszek aluminiowy. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Odczynniki. Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom metaliczny. Wymagania techniczne i warunki dostawy

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 6836−2002 Srebro i stopy na jego podstawie. Marki

GOST 8655−75 Fosfor czerwony techniczny. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Odczynniki. Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Odczynniki. Kwas фтористо-wodorowa. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12797−77 Gal techniczny. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17299−78 Alkohol etylowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 17614−80 Tellur techniczny. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 18337−95 Tal. Warunki techniczne

GOST 19241−80 Nikiel i niskostopowej niklu, przetwarzający ciśnieniem. Marki

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, miski, szklanki, kolby, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła kwarcowego. Ogólne warunki techniczne

GOST 22860−93 Kadm wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Proszki stosowane w metalurgii proszków. Pobieranie próbek

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne*
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy»: 01.01.2010 — w części nowo projektowanych i modernizowanych wagi; z dniem 01.01.2013 r. — w części wagi, opracowanych przed 01.01.2010.


GOST 24231−80 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy chemicznej

GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy*
________________
* W Federacji Rosyjskiej kontrola dokładności analizy prowadzą również zgodnie z GOST R ISO 5725−1-2002, GOST R ISO 5725−2-2002, GOST R ISO 5725−4-2002 i GOST R ISO 5725−6-2002.


GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол siarczan). Warunki techniczne

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy muszą być zgodne z GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek niklu i stopów niklu przeprowadza się zgodnie z GOST 849 i GOST 24231, niklu proszku — według GOST 23148 i GOST 9722.

3.3 w Celu ustalenia градуировочной zależności zaleca się nie mniej niż czterech standardowych próbek zgodnie z GOST 8.315 składu niklu lub nie mniej niż czterech roztworów znanego stężenia masowego elementów.

3.4 W trakcie analizy prowadzone w dwóch równoległych definicji.

3.5 Wartość wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i wartość rozszerzonej niepewności , гарантируемой przy stosowaniu metod analizy, określonych w niniejszym standardem.

Przy sporządzaniu dokumentu o jakość produktów na podstawie wyników analizy jest dozwolone wynik pomiaru składu chemicznego reprezentować liczby o tej samej liczbie cyfr znaczących, co i w tabelach składu chemicznego w GOST 849, GOST 9722, GOST 492 i GOST 19241.

3.6 Zasady zaokrąglania liczb powinny być zgodne z wymaganiami ST СЭВ 543.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 Wszystkie prace należy wykonywać na urządzeniach i instalacji elektrycznej, zgodnych z zasadami urządzenia elektryczne [1] i wymaganiami GOST 12.2.007.0.

4.2 Podczas eksploatacji urządzeń i instalacji elektrycznych należy przestrzegać wymagania GOST 12.3.019 i zasad [2], [3].

4.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia zgodnie z wymaganiami GOST 12.2.007.0 i GOST 12.1.030. Uziemienie powinno być zgodne z zasadami [1].

4.4 w Przypadku wykonywania prac są używane i powstają substancje mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: proszek niklu, aerozole tlenków metali, углеродсодержащая pył, tlenki azotu i węgla, pary kwasu solnego i azotowego i alkoholu etylowego. Przechowywanie i używanie szkodliwych substancji i materiałów powinno być zgodne z wymaganiami регламентированным w dokumentach normatywnych na te substancje i materiały.

4.5 Analiza niklu spędzają w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

4.6, Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej tlenków węgla, azotu i aerozoli tlenków metali w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, a także ochrony przed promieniowaniem uv każde źródło wzbudzenia widma należy umieszczać wewnątrz urządzenia, wyposażonego w lokalnej wywiewną i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

4.7 ostrzałka do elektrod węglowych musi mieć аспирационное urządzenie, aby zapobiec przedostawaniu się pyłu węglowego w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne.

4.8 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 i GOST 12.1.016.

4.9 Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów od przeprowadzenia analiz niklu powinno odbywać się zgodnie z przepisami sanitarnymi [4].

4.10 Organizacja szkolenia personelu pracującego z przepisami bezpieczeństwa i higieny pracy — według GOST 12.0.004.

4.11 Wymagania profesjonalnej selekcji i weryfikacji wiedzy pracującego personelu — według GOST 12.3.002.

4.12 Pomieszczenia laboratorium powinny być zgodne z wymaganiami bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

4.13 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami według norm sanitarnych i zasad [5] w grupie procesów produkcyjnych Iiia.

4.14 Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony, specjalne buty i innymi środkami ochrony indywidualnej, zgodnie z normą [6].

5 Metoda chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej z łukiem prądu stałego jako źródła wzbudzenia widma

5.1 Metoda pomiaru

Zakresy określonych masowych udziałem elementów, %:

— aluminium — 0,0002−0,1;

— bor — 0,0001−0,001;

— bizmut — 0,00001−0,01;

— gal — 0,00003−0,0003;

— żelazo — 0,001−1,0;

— kadm — 0,00005−0,01;

— wapń — 0,0005−0,05;

— kobalt — 0,0003−1,0;

— krzem — 0,0003−0,2;

— magnez — 0,0001−0,2;

— mangan — 0,00005−0,2;

— miedź — 0,00005−1,0;

— arsen — 0,0001−0,01;

— cyna — 0,00003−0,01;

— ołów — 0,00005−0,01;

— selen — 0,0001−0,01;

— srebrny — 0,00001−0,002;

— stront — 0,0001−0,001;

— antymon — 0,0001−0,01;

— tal — 0,00002−0,003;

— tantal — 0,0001−0,005;

— tellur — 0,00005−0,003;

— fosfor — 0,0001−0,005;

— chrom — 0,0001−0,001;

— cynk — 0,0001−0,01.

Metoda opiera się na wszczęcie widma elementu w łuku prądu stałego z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych fotograficznej lub фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie tłumaczą w tlenki kształt.

Opcje i ustawienia, odnoszące się tylko do фотографическому lub tylko do фотоэлектрическому metody rejestracji widma, oznaczone w tekście FG i FE odpowiednio.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Spektrometr wielokanałowy fotoelektryczny typu MFS-8 (FE) lub спектрограф typu СТЭ-1 (FG), lub dowolny inny mas lub спектрограф dla ultrafioletowym zakresie widma z tyłu liniowej dyspersji nie więcej niż 0,6 nm/mm.

Źródło zasilania łuku prądu stałego typu УГЭ-4, lub dowolny inny, który zapewnia napięcie do 400v i prądzie do 20 A.

Микрофотометр нерегистрирующий dowolnego typu (FG).

Wagi laboratoryjne specjalnego lub wysokiej klasy dokładności każdego rodzaju GOST 24104.

Wagi techniczne dowolnego typu, zapewniające pomiar masy do 500 r.

Standardowe próbki składu niklu, wykonane zgodnie z załącznikiem A, lub w inny sposób i zatwierdzone w ustalonym porządku.

Piec muflowy dowolnego typu z termostatem zapewnia ogrzanie do temperatury 850 °C.

Prasa, zapewniający siłę wystarczającą do таблетирования rozdrobnione tlenków metali.

-Formy ze stali nierdzewnej z stemplem o średnicy od 4 do 8 mm.

Miski выпарительные lub naczynia do spalań, tygle ze szkła kwarcowego według GOST 19908 lub miski, naczynia do spalań, tygle i szklanki z стеклоуглерода w [7] do rozpuszczania próbek, odparowywania roztworów i prażeniu mieszaniny soli. Jest dozwolone do rozpuszczenia i odparowaniu stosować kolby i szklanki z chemicznie i termicznie odpornego szkła według GOST 25336. Jest dozwolone do analizy próbek niklu marek N-3 i N-4, elektrolityczne proszku niklu i stopów niklu użyć miski i naczynia do spalań, tygle z porcelany według GOST 9147.

Maszyna z zestawem frezów kształtowych do ostrzenia elektrod.

Grafitowe elektrody o średnicy 6 mm jako górnych elektrod o średnicy od 6 do 15 mm jako elektrod-stoi w [8], [9].

Mineralna.

Kubki do ważenia zgodnie z GOST 25336 lub porcelanowe naczynka typu ЛЗ według GOST 9147.

Klosze szklane lub z tworzywa sztucznego dla ochrony przed zanieczyszczeniem przygotowanych do analizy tabletek próbek standardowych próbek i ostrzone elektrod.

Pęseta.

Moździerz z tłuczkiem агатовая lub яшмовая.

Klisze спектрографические kontrastowe (FG) [10].

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125 lub kwalifikacji h. h. lub cz. d. a. według GOST 4461, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:10.

Sodu chlorek według GOST 4233, h. h.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 17299, dodatkowo oczyszczone przez destylację lub w inny sposób.

Sód салициловокислый, roztwór w alkoholu etylowym stężenia masowego 60 g/dm(FG).

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów (FG).

Roztwór 1:

— метол (параметиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664 — 2,5 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 12 g;

— sód сернистокислый bezwodny według GOST 195 — 55 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1 dm.

Roztwór 2:

— węglanem sodu bezwodny według GOST 83 — 42 g;

— potas бромистый według GOST 4160 — 7 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1 dm.

Przed przejawem roztwory 1 i 2 miesza się w stosunku objętości 1:1. Dopuszcza się stosowanie kontrastu działający przedsiębiorca budowlany innego składu.

Фиксажный roztwór (FG):

— tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244 — 400 g;

— sód сернистокислый bezwodny według GOST 195 — 25 g;

— kwas octowy według GOST 61 — 8 cm;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1 dm.

5.3 Przygotowanie do analizy

Tuz próbki o masie od 5 do 10 g umieszcza się w kielich ze szkła kwarcowego lub inne naczynia do rozpuszczenia. Do usuwania przypadkowych zanieczyszczeń próbki żelaza zaleca się przy analizie катодного niklu marek N-0, N-1Ау, N-1у i N-1 próbę wstępnie przetwarzać od 30 do 50 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, mieszając, przez 1 min. Kwas przelewa dekantację i przemyto próbę dwa-trzy razy wodą w porcjach po 50 cmdekantację.

Próba приливают porcjach od 3 do 5 cm,kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, aż do całkowitego rozpuszczenia tuz po podgrzaniu. W razie potrzeby określenia masowego udziału selena rozcieńczony kwas azotowy zastępują na stężony.

Roztwór odparowano w kielichu ze szkła kwarcowego lub inne naczynia do usuwania nadmiaru kwasu azotowego i do uzyskania suchych soli, nie dopuszczając do rozpadu азотнокислых soli do tlenków (pojawienie się ciemnych zanieczyszczeń w materiale próbki). Miski z suchymi solami umieszcza się w муфельную mikrofalowa, podgrzane do temperatury (825±25) °C, utrzymywano w tej temperaturze od 15 do 20 min. Otrzymane tlenki chłodzi, a następnie kruszone aż do uzyskania proszku w moździerzu lub inną metodą, uniemożliwiający zanieczyszczenie materiału próbki.

Od proszku wybierają trzy zawieszenia masie od 0,200 1,000 g każda w zależności od warunków przeprowadzenia analizy i masowych udziałów określonych elementów i таблетируют ich za pomocą prasy i formy.

Przy ustalaniu masowego udziału galu, talu i cynku, w celu zmniejszenia intensywności jednolitego tła w razie potrzeby mieszania promieniowania od kilku tabletek na jedno i to samo miejsce kliszy fotograficznej jest dozwolone użyć buforujące substancja — chlorek sodu. Do tego tuz próby i standardowe próbki miesza się z хлористым sodu w stosunku mas 1:100.

Formy oczyszczone z pozostałości próbki watą nasączoną etanolem. Zużycie alkoholu etylowego wynosi 10 cmna próbę.

Standardowe próbki składu niklu w postaci metalu przygotowują się do analizy tak samo, jak i próby. Standardowe próbki składu niklu w postaci tlenków przygotowują się do analizy, nie przeprowadzając ich przez etap rozpuszczania się w kwas azotowy.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją eksploatacji i obsługi spektrometru (FE).

Zalecane długości fal linii analitycznych i zakresy określonych masowych udziałem elementów przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Wybrane długości fal linii analitycznych i zakresy określonych masowych udziałem elementów

Wolno używać innych analityczne linii, jeśli zapewniają określenie masowych udziałem elementów w wymaganym zakresie z niepewnością, nie przekraczającej ustaloną niniejszym standardem.

Tabletkę próbki lub standardowy wzór jest umieszczony na elektrodzie-podstawę. Górna elektroda zaleca się ostrzenie na ścięty.

Elektrody wstępnie zapalić w łuku prądu stałego w ciągu od 10 do 20 s przy mocy od 6 do 10 A, w tym ich jako anody łuku. Elektrody marki systemie.h. jest dozwolone nie прокаливать.

Kształt i wymiary elektrod i ich rozmieszczenie w czasie analitycznej ekspozycji przedstawiono na rysunku 1.

Rysunek 1. Kształt i wymiary elektrod i ich rozmieszczenie w czasie analitycznej ekspozycji

a — przed rozpoczęciem ekspozycji; b — przy анодной polaryzacji próbki; w — za katody polaryzacji próbki

Rysunek 1

Spektrogramu sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель. Podczas pracy w wąskim przedziale określonych masowych udziałem elementów fotografowanie można przeprowadzić bez ослабителя (FG).

Elektroda-podstawkę z umieszczonymi na nim pastylką próbki lub standardowym wzorem zawierają jako anody łuku. Rejestrację widma zaczynają dopiero po przejściu anodowanego plamy łuku na stopić próby. Przejście przyspieszają wyłączeniem prądu po kilka sekund spalania łuku i ponownym jego włączeniem, aż płyn jeszcze nie zdążył ostygnąć. Pierwotnie ustalone łukowego okres korygują okresowo w ciągu całej ekspozycji na powiększonym zdjęciu łuku na ekranie średniej soczewki oświetleniowej systemu lub za pomocą specjalnej короткофокусной przerzutu soczewki. Rejestrację widma przeprowadza się w następujących warunkach: szerokość szczeliny wejściowej spektralny przyrządu — od 0,010 do 0,015 mm, oświetlenie szczeliny — трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora — 5 mm, natężenie prądu — od 5 do 10 A, ekspozycja — od 40 do 60 z, masa tabletki — od 0,200 1,000 r. Na podstawie pomiarów uzyskanych na pierwszym etapie, określają легколетучие elementy — bizmut, kadm, arsen, cyna, ołów, selen, srebro, antymon, tal, tellur, cynk, fosfor i gal.

Powstający przy przeprowadzeniu pierwszego etapu kong umieszczone na свежезаточенную podstawę i obejmują ją jako katody łuku. Rejestrację widma zaczynają po przejściu катодного plamy łuku z podstawki na roztopionej część королька i przeprowadza się ją w następujących warunkach: szerokość szczeliny wejściowej — od 0,010 do 0,015 mm, oświetlenie szczeliny — трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora — 3 mm, natężenie prądu — od 3 do 6 A, ekspozycja — od 20 do 40 c. Dla pomiarów uzyskanych na drugim etapie, określają труднолетучие elementy aluminium, żelazo, wapń, kobalt, krzem, magnez, mangan, miedź, tantal, chrom, bor i stront.

Jest dozwolone przeprowadzić drugi etap, nie zdejmując kong z podstawki po zakończeniu pierwszego etapu, zmieniając automatycznie polaryzacja elektrod i prądu łuku (FE).

Przy ustalaniu masowego udziału selena i konieczności obniżenia granicy wykrywalności bardzo lotny elementów według analizy linii, długości fal których poniżej 230 nm, spędzają artykuł trzeci etap. Klisze przetwarzają w roztworze салициловокислого sodu w ciągu 60 z i suszy. Tabletkę próbki lub standardowy wzór zawiera jako anody łuku. Warunki rejestracji widma: szerokość szczeliny спектрографа — od 0,018 do 0,020 mm, oświetlenie szczeliny — трехлинзовым конденсором, wysokość przysłony na średniej soczewki kondensora — 5 mm, natężenie prądu — od 18 do 20 A, ekspozycja — od 45 do 60 c, elektroda-podstawa o średnicy 15 mm, z wgłębieniem na szczytową części 1,5 mm, masa tabletki — od 0,700 1,000 g (FG).

Klisze wykazują w ciągu od 4 do 6 min w temperaturze od 18 °C do 20 °C, odnotowują, przemywa i suszy (FG).

Optymalizację warunków przeprowadzenia analizy konkretnego rodzaju lub marki produktu realizują poprzez dobór wartości zmiennych parametrów (masa tabletki, prąd łuku, ekspozycja, szerokość szczeliny wejściowej spektralny przyrządu), wyboru optymalnych analitycznych linii, rodzaju suchych płytach, kształt górnej elektrody itp.

5.5 Przetwarzanie i publikacja wyników analizy

W widmach próbek i standardowych próbek mierzą intensywność linii analitycznych elementów i linii porównania niklu. Można zamiast intensywności linii porównania użyć intensywność неразложенного światła (FE) i minimalna wartość gęstości optycznej tła, mierzonego w pobliżu linii analitycznej (FG).

Podczas fotograficznej rejestracji widma w спектрограммах prób i standardowe próbki mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i linii porównania, wybierając stopień osłabienia z optymalnymi wartościami почернений. Na podstawie wyników trzech pomiarów wartości natężenia obliczają różnicy почернений i ich среднеарифметические wartości dla każdego standardowego próbki i każdej pojedynczej definicji próbki. Przed średnio zaleca się przeprowadzić próbę przydatności wyników pomiarów zgodnie z załącznikiem B.

Według obliczonej wartości dla standardowego próbki i odpowiadających im wartości udziałów masowych określonych elementów budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych: .

Według wartości dla próbek znajdują się masowe udziału określonych elementów w odpowiednim градуировочным wykresów.

Przy fotowoltaicznych rejestracji widma na podstawie otrzymanych wyników trzech pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów obliczają среднеарифметические wartości dla każdego standardowego próbki i każdej pojedynczej definicji próbki. Przed obliczeniem wartości przeciętnego zaleca się przeprowadzić próbę przydatności wyników pomiarów zgodnie z załącznikiem B. Według obliczonej wartości dla standardowych próbek i odpowiadających im wartości udziałów masowych określonych elementów budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych: lub .

Podczas pracy na spektrometrze z komputerem wartości udziałów masowych elementów w standardowych próbkach i odpowiadające im среднеарифметические wartości pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów wprowadzać w system komputerowy, który tworzy równanie градуировочной zależności.

Według wartości lub próbek znajdują się masowe udziału określonych elementów w odpowiednim градуировочным wykresów.

Sprawdzenie dopuszczalności wyników analizy w warunkach powtarzalności przeprowadza się przez porównanie rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń z limitem powtarzalności , podanymi w tabeli 2. Wyniki równoległych definicji uznają dopuszczalne i w nim obliczają wynik analizy jak среднеарифметическое wartość wyników równoległych definicji, jeśli spełniony jest warunek , dla poziomu prawdopodobieństwa 95%, gdzie  — odchylenie standardowe wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności.

W przypadku rozbieżności wyników równoległych definicji bardziej dopuszczalnej granicy powtarzalności analiza powtarzają, zdobywając jeszcze dwa wyniku równoległych definicji. Jeśli przy tym zakres () wyników czterech definicji jest równa lub mniejsza od wartości krytycznej zakresu dla poziomu prawdopodobieństwa 95%, przy 4, jako ostateczny wynik musi być среднеарифметическое wartość wyników czterech definicji.

Wartość krytycznego zakresu dla czterech równoległych definicji oblicza się ze wzoru , gdzie  — odchylenie standardowe wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności.

Jeśli zakres czterech pomiarów więcej krytycznego zakresu 4, wykonaj następujące czynności: wyjaśniają przyczyny przekroczenia krytycznego zakresu i powtórzyć badanie na próbkach uzyskanych przy ponownym пробоотборе. Dozwolone jako ostatecznego rezultatu przymocować medianę wyników czterech definicji

. (1)

Wynik analizy w dokumentach, przewidujących jego wykonanie, przedstawiają w formie lub w postaci po , gdzie  — współczynnik sprawozdania zgodnie z wytycznymi [11]. W przypadku prezentacji wyników analizy w postaci wskazują link na dokument określający wartość rozszerzonej niepewności (w granicy błędu) wyniki analizy.

Wartość rozszerzonej niepewności wyników analizy przedstawiono w tabeli 2.

5.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086 nie rzadziej niż raz na kwartał. Częstotliwość kontroli dokładności analizy, a także procedury kontroli stabilności wyników analizy regulują w dokumentach laboratorium. Jako normy kontroli dokładności używają wartość rozszerzonej niepewności metody analizy [11] podane w tabeli 2.

Standardy kontroli прецизионности — granica powtarzalności i granica powtarzalności dwóch wyników i standard kontroli dokładności — rozszerzonej niepewności przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (powtarzalności i odtwarzalności) i norma kontroli dokładności (rozszerzonej niepewności) w przypadku zaufania prawdopodobieństwa 0,95

W procentach

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie wartości , i przeprowadza się metodą interpolacji liniowej.

6 Metoda chemiczno-atomowej-emisyjnego analizy spektralnej z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma

6.1 Metoda pomiaru

Zakresy określonych masowych udziałem elementów, %:

— aluminium — 0,0005−0,3;

— żelazo — 0,001−1,0;

— kadm — 0,0002−0,005;

— kobalt — 0,0005−1,0;

— krzem — 0,001−0,3;

— magnez — 0,0005−0,01;

— mangan — 0,0002−0,3;

— miedź — 0,0005−0,3;

— selen — 0,0001−0,005;

— stront — 0,0001−0,001;

— tantal — 0,0001−0,001;

— fosfor — 0,001−0,01;

— chrom — 0,0001−0,001;

— cynk — 0,0003−0,01.

Metoda opiera się na wszczęcie widma elementu indukcyjnie związanej plazmą z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych elementów фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego.

6.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Spektrometr zautomatyzowany (полихроматор lub монохроматор) absorpcyjna emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma ze wszystkimi urządzeniami peryferyjnymi.

Wagi laboratoryjne specjalnego lub wysokiej klasy dokładności każdego rodzaju GOST 24104.

Argon według GOST 10157.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125 lub umiejętności h. h. zgodnie z GOST 4461, lub kwalifikacji cz. d. a. według GOST 4461, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 150 g/dm.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261.

Mieszanka kwasów: do 800 cmwody dodać 300 cmkwasu solnego i 100 cmkwasu azotowego.

Kwas фтористо-wodorowa według GOST 10484.

Aluminium według GOST 11069 lub proszek aluminiowy według GOST 5494.

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze (105±2) °c przez 1 h.

Kobalt według GOST 123.

Magnez podstawowy według GOST 804.

Mangan według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Sód кремнекислый 9-wodny [12].

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Proszek żelazny marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub żelazo karbonylowe systemu.h. w [13].

Proszek niklu карбонильный grupy «U» lub «0» zgodnie z GOST 9722 lub nikiel marki N-0 zgodnie z GOST 849 z zamontowanymi masowymi udziałów elementów.

Selen techniczny zgodnie z GOST 10298.

Stront азотнокислый według GOST 2820.

Folia танталовая [14].

Chrom metaliczny według GOST 5905.

Cynk według GOST 3640.

Roztwór niklu stężenia masowego 200 g/dm: tuz niklu proszku lub niklu masą 100,00 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cm, dodać 50 cmwody i porcjami od 5 do 10 cmприливают 400 cmkwasu azotowego. Roztwór odparować do objętości od 250 do 300 cm, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości, wstępnie umyte kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Roztwór żelaza i kobaltu stężenia masowego 1 g/dm: tuz żelaza o masie 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 30mieszaniny kwasów, gotować przez 5 do 10 min, fajne i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm. Tuz kobaltu masą 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, tłumaczą w tej samej kolbie miarowej i dodać do kreski wodą.

Roztwór manganu i miedzi stężenia masowego 1 g/dmi magnezu masowego stężenia 0,1 g/dm: zawieszenia manganu i miedzi o masie do 0,5000 g i magnezu o masie 0,1000 g oddzielnie rozpuścić po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować przez 5 do 10 min, fajne, każdy roztwór zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane na 20 cmotrzymanych roztworów manganu i miedzi i 10 cmroztworu magnezu i dodać do kreski wodą.

Roztwór aluminium stężenia masowego 1 g/dm: tuz aluminium lub proszku o masie 0,4000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 25 cmotrzymanego roztworu i dodać do kreski wodą.

Roztwór kadmu i cynku stężenia masowego 0,02 g/dmi fosforu stężenia masowego 0,04 g/dm: zawieszenia kadmu i cynku o masie do 0,1000 g oddzielnie rozpuścić po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, każdy roztwór zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. Tuz фосфорнокислого potasu o masie 0,4393 g rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane na 10 cmotrzymanych roztworów kadmu i cynku i 20 cmroztwór fosforu i dodać do kreski wodą.

Roztwór krzemu stężenia masowego 0,5 g/dm: tuz кремнекислого sodu o masie 2,5297 g rozpuszcza się w 50 cmroztworu węglanu sodu, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

Roztwór selenu, strontu i chromu stężenia masowego 0,04 g/dm: tuz selena wysokiej czystości masą 0,2000 g rozpuszcza się w kwas azotowy, roztwór tłumaczy się w kolbie o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. Tuz азотнокислого strontu masą 0,2410 g rozpuszcza się w wodzie, zawierającej 0,5 cmkwas azotowy, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać do kreski wodą. Tuz chromu masą 0,2000 g rozpuszcza się w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1, roztwór tłumaczy się w kolbie o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 10 cmroztworów selenu, strontu i chromu i dodać do kreski wodą.

Roztwór tantalu stężenia masowego 0,04 g/dm: tuz metalu tantalu masą 0,1000 g rozpuszcza się w platynowej lub ptfe filiżance 5 cmkwas fluorowodorowy, dodając kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór ogrzewano z 10 cmkwasu azotowego do usuwania nadmiaru jonów fluoru, chłodzi i rozcieńczono do objętości 250 cmroztworu kwasu winowego stężenia masowego 150 g/dm. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 10 cmotrzymanego roztworu tantalu i dodać do kreski wodą.

Do przygotowania roztworów znanych masowych stężeń pierwiastków jest dozwolone korzystać z tlenków lub soli stabilnego składu, a także państwowe standardowe próbki roztworów metali.

Roztwory znanych stężeń pierwiastków przechowywać w foliowych naczyniu. Warunki przechowywania i stosowania roztworów — zgodnie z GOST 4212.

6.3 Przygotowanie do analizy

6.3.1 Przygotowywanie roztworów градуировочных

Do gotowania градуировочных roztworów 1−11, zalecany których skład przedstawiono w tabeli 3, w kolby o pojemności 100 cmwybrane szacunkowe ilości roztworów o znanym stężeniu elementów i dodać do kreski wodą. W razie potrzeby wprowadza zmiany na ułamek masowy pierwiastków w карбонильном никелевом proszku lub kobaltowych, zużytych do przygotowania roztworu niklu. Градуировочные roztwory przechowywać w pojemniku z polietylenu i korzystających w ciągu nie więcej niż trzy miesiące.


Tabela 3 — Skład roztworów градуировочных

W miligramach na decymetr sześcienny

Masowe stężenie niklu w градуировочных roztworach 1−5 wynosi 50 g/dm, w градуировочных roztworach 6−11−10 g/dm.

6.3.2 Przygotowanie roztworów próbek

Tuz próbki o masie 5,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 lub 400 cm, rozpuszczone w 100 cmmieszaniny kwasów, dodając mieszaninę w porcjach od 5 do 10 cm, roztwór odparować do objętości od 25 do 30 cm, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. Otrzymany roztwór podstawowy próby używają do określenia, kadmu, cynku, fosforu, selenu, strontu, tantalu i chromu.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 20 cmpodstawowego roztworu próbki i dodać do kreski wodą. Rozcieńczony roztwór próbki wykorzystywane do oznaczania kobaltu, żelaza, miedzi, manganu, krzemu, glinu i magnezu.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji mas. Parametry spektrometru i zużycie argonu ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Zalecane długości fal linii analitycznych i zakresy określonych masowych akcji przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Wybrane długości fal linii analitycznych i zakresy określonych masowych udziałem elementów

Wolno używać innych analityczne linii, jeśli zapewniają określenie masowych udziałem elementów w wymaganym zakresie z niepewnością, nie przekraczającej ustaloną niniejszym standardem.

Podczas pracy na монохроматоре sprawdzają pozycji analitycznych linii, za pomocą градуировочный roztwór 5 lub 10.

Градуировочные zależności dla kadmu, cynku, fosforu, selenu, strontu, tantalu i chromu znaleźć, korzystając z градуировочные roztwory 1−5, a dla kobaltu, żelaza, manganu, miedzi, magnezu, aluminium i krzemu — градуировочные roztwory 6−11.

Dla każdego градуировочного roztworu wykonują co najmniej pięciu równoległych pomiarów natężenia linii analitycznych określonych elementów. Według obliczonej среднеарифметическим wartości intensywności i odpowiednio im masowych stężeń elementów określają parametry градуировочных wykresów, które wprowadzają w pamięci komputera na etapie tworzenia analitycznej programu.

Przed rozpoczęciem pomiarów i po co dwie godziny pracy urządzenia przeprowadza się korektę градуировочных wykresów w dwóch градуировочным roztwory 2 i 5 lub 7 i 11.

Dla każdego roztworu próbki wykonują trzy równoległe pomiary natężenia linii analitycznych określonych elementów.

6.5 Przetwarzanie i publikacja wyników

Masowe udziału określonych elementów w próbie i ich среднеарифметические wartości czytać z ekranu monitora lub taśmy urządzenia drukującego.

Ewidencji masy zawieszenia, rozcieńczania roztworów próbek i innych zmiennych parametrów odbywa się automatycznie na etapie wprowadzenia analitycznej programy w komputerze.

Sprawdzenie dopuszczalności wyników analizy w warunkach powtarzalności przeprowadza się przez porównanie rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń z limitem powtarzalności , podanymi w tabeli 5. Wyniki równoległych definicji uznają dopuszczalne i w nim obliczają wynik analizy jak среднеарифметическое wartość wyników równoległych definicji, jeśli spełniony jest warunek , dla poziomu prawdopodobieństwa 95%, gdzie  — odchylenie standardowe wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności.

W przypadku rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji bardziej dopuszczalnej granicy powtarzalności analiza powtarzają, zdobywając jeszcze dwa wyniku równoległych definicji. Jeśli przy tym zakres () wyników czterech definicji jest równa lub mniejsza od wartości krytycznej zakresu dla poziomu prawdopodobieństwa 95%, przy 4, jako ostateczny wynik musi być среднеарифметическое wartość wyników czterech definicji.

Wartość krytycznego zakresu dla czterech równoległych definicji oblicza się ze wzoru , gdzie  — odchylenie standardowe wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności.

Jeśli zakres czterech pomiarów więcej krytycznego zakresu 4, wykonaj następujące czynności: wyjaśniają przyczyny przekroczenia krytycznego zakresu i powtórzyć badanie na próbkach uzyskanych przy ponownym pobieraniu próbek. Dozwolone jako ostatecznego rezultatu przymocować medianę wyników czterech definicji

. (2)

Wynik analizy w dokumentach, przewidujących jego zastosowania, są w formie lub przy . W przypadku prezentacji wyników analizy w postaci wskazują link na dokument określający wartość rozszerzonej niepewności (w granicy błędu) wyniki analizy.

Wartość rozszerzonej niepewności wyników analizy przedstawiono w tabeli 5.

6.6 Kontrola dokładności analizy

Kontrola dokładności analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086 nie rzadziej niż raz na kwartał. Częstotliwość kontroli dokładności analizy, a także procedury kontroli stabilności wyników analizy regulują w dokumentach laboratorium. Jako normy kontroli dokładności używają wartość rozszerzonej niepewności metody analizy [11] podane w tabeli 5.

Standardy kontroli прецизионности — granica powtarzalności i granica powtarzalności dwóch wyników i standard kontroli dokładności — rozszerzonej niepewności przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 — Standardy kontroli прецизионности (powtarzalności i odtwarzalności) i norma kontroli dokładności (rozszerzonej niepewności) w przypadku zaufania prawdopodobieństwa 0,95

W procentach

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie wartości , i przeprowadza się metodą interpolacji liniowej.

Załącznik A (zalecane). Metodyka przygotowania standardowych próbek do klasyfikacji

Załącznik A
(jest to zalecane)

Standardowe próbki do klasyfikacji stanowią mikronizowany tlenek niklu z wprowadzonymi dodatkami określonych elementów. Skład standardowych próbek opracowuje się z uwzględnieniem udziałów masowych pierwiastków w analizowanych produktach. Metrologiczne standardowych próbek ustalane zgodnie z wymaganiami GOST 8.315. Standardowe próbki mogą być stosowane jako próbek do podziałki przy współczynniku błędu poświadczającego wartości standardowych próbek i błędu metody (metody) pomiaru nie więcej niż 1:3.

A. 1 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Wagi laboratoryjne specjalnego lub wysokiej klasy dokładności każdego rodzaju GOST 24104.

Piec muflowy dowolnego typu z termostatem zapewnia ogrzanie do temperatury 850 °C.

Miski выпарительные ze szkła kwarcowego według GOST 19908 lub стеклоуглерода w [7].

Moździerz z tłuczkiem агатовая lub яшмовая.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125 lub umiejętności h. h. i. d. a. według GOST 4461, dodatkowo oczyszczona przez destylację lub w inny sposób i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:2.

Kwas winowy według GOST 5817.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300 lub alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 17299, dodatkowo oczyszczone przez destylację lub w inny sposób.

Bor [15].

Bizmut według GOST 10928.

Gal według GOST 12797.

Kadm według GOST 1467 lub GOST 22860.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Kwas фтористо-wodorowa według GOST 10484.

Kobalt według GOST 123.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428, rozdrobnione i przesiewa przez sito o wielkości oczek 0,074 mm, lub тетраэтиловый ester kwasu krzemowego, roztwór w alkoholu etylowym.

Magnez podstawowy według GOST 804.

Mangan według GOST 6008.

Miedź katodowa według GOST 859.

Arsen [16].

Proszek aluminiowy GOST 5494.

Proszek żelazny marki ПЖВ-1 GOST 9849 lub żelazo karbonylowe systemu.h. w [13].

Proszek niklu карбонильный grupy «U» lub «0» zgodnie z GOST 9722 lub nikiel marki N-0 zgodnie z GOST 849 z zamontowanymi masowymi udziałów określonych elementów.

Cyna według GOST 860 lub proszek cyny.

Ołów według GOST 3778 lub GOST 22861.

Selen według GOST 10298.

Srebrny według GOST 6836.

Stront według GOST 2820.

Antymon według GOST 1089.

Tal według GOST 18337.

Folia танталовая [14].

Tellur według GOST 17614.

Fosfor czerwony GOST 8655 lub potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze (105±2) °C przez 1 h.

Chrom według GOST 5905.

Cynk według GOST 3640.

Do przygotowania roztworów wprowadzanych elementów jest dozwolone użyć tlenki lub азотнокислые soli stabilnego składu, a także państwowe standardowe próbki roztworów metali.

A. 2 Produkcja materiału standardowych próbek

Dla roztworu podstawy standardowych próbek tuz niklu proszku lub niklu obliczonej masy rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1.

Zawieszenia rozliczeniowych mas żelaza, kobaltu, miedzi, magnezu, manganu, aluminium w proszku, cynku, ołowiu, bizmutu, kadmu, srebra, talu, fosforu, galu i węglanu wapnia rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1. Antymon rozpuszcza się w obecności kwasu winowego w stosunku mas antymonu i kwasu winowego 1:5. Bor, arsen, selen i tellur rozpuszcza się w gorącej kwas azotowy. Фосфорнокислый potasu rozpuszcza się w wodzie. Chrom rozpuszcza się w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1, z późn wielokrotnej отгонкой jonu chloru gorącego kwasu azotowego. Азотнокислый stront rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:2.

Roztwory zostaje przeniesiony do kolby i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2. Czas przechowywania roztworu o znanej koncentracji — według GOST 4212.

Cyna rozpuszcza się w kwasie siarkowym, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej i dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2.

Proszek cyna rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:2, na łaźni lodowej mieszając, roztwór stosowany w ciągu 1 h.

Tantal rozpuszczone w mieszaninie kwasu azotowego i фтористо-wodorowej tłuszczowych z późniejszego wielokrotnego отгонкой jonów fluoru gorącego kwasu azotowego.

Otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej i dodać do kreski roztworem kwasu winowego stężenia masowego 0,15 g/cm. Roztwór tantalu przechowywać w plastikowym pojemniku.

Szacunkowe ilości roztworów o znanym zawartością elementów wstrzykuje się do roztworu niklu i wymieszać. W razie potrzeby biorą pod uwagę masowe udziału zanieczyszczeń w metalu, używanym do przygotowania roztworu niklu.

Po to jest wstrzykiwany krzem w postaci wodnej zawiesiny tlenku krzemu lub roztworu тетраэтилового estru kwasu krzemowego w alkohol etylowy, roztwór stosowany w ciągu 1 h.

Otrzymane roztwory odparowano do suchych soli i zapalić w муфельной piecu w temperaturze (825±25) °C. Прокаленную mieszanina tlenków chłodzi, kruszone aż do uzyskania proszku w moździerzu lub inną metodą, uniemożliwiający zanieczyszczenie materiału standardowych próbek. Materiał wypośrodkowywają mieszając i używają do określenia charakterystyk metrologicznych.

Materiał standardowych próbek przechowywać w szczelnie zamkniętych puszkach lub бюксах w warunkach wykluczających jego zanieczyszczenie i nawilżenie.

Załącznik B (zalecane). Kolejność sprawdzania przydatności wyników pomiarów natężenia linii analitycznych elementów przy obliczaniu wyniku kilku definicji

Dodatek B
(jest to zalecane)

W trzech wartości różnicy почернений (lub intensywności) analitycznych linii widmowych znajdują się masowe udziału określonych elementów w градуировочному grafikę. Nadaje uważane trzy pomiary, dla których spełniony jest warunek

, (B. 1)

gdzie , i  — wartości udziałów masowych programowanego elementu, odpowiednie największej, najniższego i średniego z trzech wartości różnicy почернений (lub intensywności);

 — względna wartość dopuszczalnej rozbieżności między i , zalecana wartość dla którego aluminium, bizmut, gal, kadmu, wapnia, krzemu, miedzi, arsenu, magnezu, selenu, srebra, antymonu, talu, telluru i fosfor 0,50, dla pozostałych elementów 0,33.

Jeśli ten warunek nie jest spełniony, dopuszcza się wykluczyć wynik, najbardziej zdalny od wartości średniej. Pozostałe dwa pomiary są uważane za odpowiednie, jeśli spełniony jest warunek

, (B. 2)

gdzie , i  — wartości udziałów masowych programowanego elementu, odpowiednie największej, najniższego i średniego z dwóch pozostałych wartości różnicy почернений (lub intensywności). Jeśli ten warunek nie jest spełniony, to przeprowadzają analizę dodatkowych tabletek tej samej próby, aż do uzyskania wyników, które spełniają warunki (B. 1) lub (B. 2).

Bibliografia