GOST R ISO 22033-2014

• gost-r-iso-22033-2014.pdf (608.64 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 22033-2014

GOST R ISO 22033−2014 Stopów niklu. Oznaczanie zawartości niobu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą

GOST R ISO 22033−2014

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STOPY NIKLU

Oznaczanie zawartości niobu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą

Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method

OX 77.080.20

Data wprowadzenia 2015−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY FGUP «ЦНИИчермет im.I.P.Бардина» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w ustępie 4

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 11 czerwca 2014 r. N 651-st

4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 22033:2011* «Stopy niklu. Oznaczanie zawartości niobu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą" (ISO 22033:2011 «Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method"
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda określania niobu w stopach niklu.

Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału niobu w zakresie od 0,1% do 10%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzynarodowe standardy*:
_______________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.


ISO 648:2008 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Woda do użytku w laboratorium analityczne. Wymagania techniczne i metody badań (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Zasady ogólne i definicje (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

3 Istotę metody

Analityczne tuz rozpuszcza się w mieszaninie solnego, kwasu azotowego, kwasu fosforowego i wybielaczem tłuszczowych, roztwór odparowano do wydzielania oparów kwas chlorowy i nadal выпаривание jeszcze 2−3 min. Dodać фтористоводородную kwas i, jeśli to konieczne, rozwiązanie elementu standardu wewnętrznego. Następnie roztwór próbki rozcieńczonego do określonej objętości. Otrzymany roztwór rozpylić w indukcyjnie związanych z plazmy atomowej emisyjnego spektrometru i mierzą natężenie promieniowania niobu jednocześnie z promieniowaniem elementu standardu wewnętrznego, jeśli ten ostatni jest używany.

Przykłady analitycznych linii niobu przedstawiono w tabeli 1.

Metoda klasyfikacji opiera się na wykorzystaniu градуировочных roztworów, bardzo bliskich w składzie do matrycy próbki i dwóch «ograniczających» градуировочных roztworów z masowym udziałem niobu w zakresie od 0,75% do 1,25% zawartości niobu w анализируемом roztworze. Stężenie wszystkich pozostałych elementów w próbce powinna być w przybliżeniu jest znana. Jeśli stężenie tych elementów jest nieznany, próbkę najpierw analizują ilościowym metodą. Zaletą tej procedury jest to, że pozwala automatycznie kompensować wszystkie spektralne nakładki ze strony macierzy, w wyniku czego uzyskiwana jest wysoka dokładność analizy. Rachunkowość spektralnych nakładek jest szczególnie ważne przy analizie stali wysokostopowych i stopów. Wszystkie możliwe zakłócenia, które powstają w wyniku spektralnych nakładek, powinny być utrzymywane na minimalnym poziomie. Dlatego bardzo istotne jest, aby używany mas zaspokajania określonych kryteriów przy wyborze metody elementów innych analitycznych linii.

Analityczne linie zbliżone do спектральным linii niobu 309,41 nm i 316,34 nm muszą być dokładnie zbadane (załącznik). Najbardziej znaczące spektralne nakładki przedstawiono w tabeli V. 1. Jeśli używane są inne analityczne linii, muszą być dokładnie sprawdzone i межэлементные wpływu na te linie nie powinny przekraczać wartości podanych w załączniku V. Wybór analitycznej linii do standardu wewnętrznego również musi być prowadzone bardzo starannie. Jako standardu wewnętrznego zaleca się stosowanie skand z analitycznej linią 363,07 nm. Ta linia jest wolna od межэлементных wpływów ze strony macierzy elementów, zwykle znajdujących się w stopach niklu.

Tabela 1 — Przykłady analitycznych linii niobu

Element	Analityczna linia, nm
Niob	295,09
	309,41
	316,34
	319,11
	319,50

Uwaga — Ustalono, że korzystanie z wewnętrznego standardu nie powoduje istotnym różnicom w wynikach uzyskiwanych laboratoriami wykonującymi analizy z zastosowaniem lub bez zastosowania standardu wewnętrznego.

4 Odczynniki

Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie zaznaczono inaczej, używają odczynniki tylko zainstalowanej analitycznej czystości i tylko wodę 2-go stopnia czystości wg ISO 3696:1987.

4.1 kwas Fluorowodorowy, z masowym udziałem 40%, o gęstości 1,14 g/cmlub z masowym udziałem 50% i gęstości 1,17 g/cm.

UWAGA — kwas Fluorowodorowy ma bardzo drażniące działanie, substancją korozyjną skórę i błony śluzowe, wywołuje niektóre choroby skóry, które wolno wyleczyć. W przypadku kontaktu ze skórą chore miejsce należy bardzo dobrze spłukać wodą, taktować żelem, zawierającym 2,5% (mas) glukonian wapnia i natychmiast szukać pomocy medycznej.

4.2 kwas solny (HCL), o gęstości 1,19 g/cm.

4.3 kwas Azotowy (HNO), 1,40 g/cm.

4.4 Ортофосфорная kwas (NPO), 1,70 g/cm.

4.5 Хлорная kwas (HClO), z masowym udziałem 60%, gęstości 1,54 g/cmlub z masowym udziałem 70% i gęstości 1,67 g/cm.

4.6 Roztwór standardu wewnętrznego, 100 mg/dm

Wybierają odpowiedni element jako standardu wewnętrznego i przygotować roztwór o stężeniu 100 mg/dm.

4.7 Standardowy roztwór niobu, 10 g/dm

Waży 1 g produkcję wysokiej molibdenu czystości niobu (nie mniej niż 99,9% masowego udziału) z dokładnością do 0,0005 g i rozpuszczone w mieszaninie składającej się z 10 cmwody, 10 cmkwas fluorowodorowy (4.1) i 10 cmkwasu azotowego (4.3). Roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie, mogącą pomieścić do 100 cm. Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór ten zawiera 10 mg/cmniobu.

4.8 Standardowy roztwór niobu, 1 g/dm

Waży 0,1 g produkcję wysokiej molibdenu czystości niobu (nie mniej niż 99,9% masowego udziału) z dokładnością do 0,0005 g i rozpuszczone w mieszaninie składającej się z 10 cmwody, 10 cmkwas fluorowodorowy (4.1) i 10 cmkwasu azotowego (4.3). Roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie, mogącą pomieścić do 100 cm. Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Ten roztwór zawiera 1 mg/cmniobu.

4.9 Standardowy roztwór niobu, 100 mg/dm

1 cmstandardowego roztworu niobu (4.7) są przekazywane za pomocą podziałką pipety (lub biurety) w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie. Dodać 10 cmkwas fluorowodorowy (4.1) i 10 cmkwasu azotowego (4.3). Rozcieńczony roztwór do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór ten zawiera 0,1 mg/cmniobu.

4.10 Standardowe roztwory przeszkadzających elementów

Standardowy roztwór przygotowuje dla każdego elementu, udział masowy którego w анализируемом próbce przekracza 1%. Do przygotowania roztworów stosują czyste metale i substancje chemiczne, udział masowy niobu w których mniej niż 10 µg/g.

5 Aparatura

Wszystkie kolby szklane naczynia powinny być klasy A i калибрована zgodnie z ISO 648 lub ISO 1042, w zależności od przeznaczenia.

Używają typowy sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.

5.1 Szklanki z politetrafluoroetylenu (PTFE).

5.2 kolby z polipropylenu o pojemności 100 cmzgodnie z ISO 1042.

5.3 Atomowej emisyjny spektrometr (ELEKTROWNI atomowej).

5.3.1 wymagania Ogólne

Spektrometr musi mieć jako źródła wzbudzenia indukcyjnie związanych z plazmy i systemu natryskowego, odporną na фтористоводородной kwasie. Używany przyrząd HISZP/NPP uznaje się za odpowiednie, jeżeli po optymalizacji parametrów w 7.3 będzie spełniać instrumentalnym kryteria określone w 5.3.2−5.3.4.

Spektrometr może być jednoczesne lub sekwencyjne. Jeśli mas sekwencyjne, wyposażony w urządzenie do jednoczesnego pomiaru linii standardu wewnętrznego, przy pomiarach można użyć techniki standardu wewnętrznego. Jeśli mas konsekwentnego działania nie jest wyposażony w takie urządzenie, wewnętrzny standard nie może być używany, i stosuje się alternatywną technikę, bez użycia standardu wewnętrznego.

5.3.2 Praktyczne rozdzielczość spektrometru z konsekwentnym działaniem

Liczą szerokości pasma, zgodnie z załącznikiem A. 2, używanej analitycznej linii, w tym linii standardu wewnętrznego (za pełną szerokość biorą szerokości pasma w połowie maksymalnej wysokości). Szerokość pasma powinna być mniejsza niż 0,030 nm.

5.1.3* Minimalna krótkoterminowe stabilność

________________

* Numeracja zgodna z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Oblicza odchylenie standardowe dziesięciu pomiarów absolutnej intensywności lub stosunek intensywności emitowanego promieniowania najbardziej skoncentrowanego градуировочного roztworu niobu, zgodnie z A. 3. Względne odchylenie nie powinno przekraczać 0,5%.

5.3.4 Stężenie, ekwiwalent tła uv

Liczą stężenie równowartość tła (КЭФ), zgodnie z A. 4 dla widmowej analitycznej linii, stosując roztwór zawierający tylko analizowany element. Maksymalne wartości КЭФ nie powinny przekraczać 0,5 mg/dm.

6 Pobieranie próbek i przygotowanie próbek

6.1 Pobieranie próbek i przygotowanie próbek laboratoryjnych powinny być wykonane zgodnie z umową stron, a w przypadku braku porozumienia — przez odpowiedniego standardu.

6.2 Laboratorium próbki należy przygotować w postaci frezowania lub pomocy wiórów bez dodatkowej obróbki mechanicznej.

6.3 Laboratorium próbki muszą być czyste, промытым w acetonie i wysuszony na powietrzu.

6.4 Jeśli do gotowania laboratoryjnego próbki wykorzystane narzędzia, wykonane z zastosowaniem lutowania twardego, próbka musi być przetworzony 15% (dla masowego dol) kwasu azotowego w ciągu kilku minut, a następnie kilka razy wypłukać w wodzie destylowanej, a następnie w acetonie i wysuszonego na powietrzu.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Analityczna montaż

Waży 0,25 g analizowanego próbki z dokładnością do 0,0005 r.

7.2 Przygotowanie analizowanego roztworu, T

Przy użyciu kwas fluorowodorowy HF (4.1) rozwiązanie powinno odbywać się w kieliszkach z politetrafluoroetylenu (PTFE) lub z перфторалкокси (PFA). PFA — jeden z rodzajów фторполимеров o właściwościach podobnych do właściwości PTFE.

7.2.1 Analityczne tuz umieszcza się w szklankę z PTFE lub z PFA z grafitowym podkładem.

7.2.2 Do podnośniku dodać 5 cmHF (4.1), 30 cmHCI (4/2) i 3 cmHNO(4.3). Szklanka wytrzymują w temperaturze pokojowej, dopóki trwa rozpuszczanie. Po tym dodają 2,5 cmHPO(4.4). Jeśli to konieczne, szklanka ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Dodać 7,5 cmHClO(4.5) i ogrzewa się do pojawienia się pary kwas chlorowy. Выпаривание nadal w ciągu 2−3 min.

7.2.3 Roztwór ochłodzono i dodano 10 cmwody do rozpuszczenia soli. Mała reszta może się nie rozpuścić. W tym przypadku dodaje się 2 cmHF (4.1) i delikatnie ogrzewa się w ciągu 20 minut, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu.

Uwaga — w Sposób alternatywny rozpuszczania może być następny. Dodają 30 cmHCI (4.2), 3 cmHNO(4.3) i 5 cmNPO(4.4). Zaczynają rozpuszczenie w temperaturze pokojowej. Potem roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia reszty. Dodać 2 cmHF (4.1) i 5 cmkwasu siarkowego (HSO, 1,84 g/cm) i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono i dodano 10 cmwody do rozpuszczenia soli. Ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia reszty.

7.2.4 Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i ilościowo przenoszą go w kolbie miarowej z polipropylenu. Przy użyciu standardu wewnętrznego dodają 10 cmroztworu standardu wewnętrznego (4.6).

7.2.5 Roztwór rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Analiza nadal tak szybko, jak to możliwe.

7.3 Optymalizacja mas

7.3.1 Urządzenie HISZP/ELEKTROWNI jądrowych zawierają co najmniej 30 minut przed rozpoczęciem jakichkolwiek pomiarów.

7.3.2 Optymalizację parametrów urządzenia odbywa się zgodnie z instrukcjami producenta.

7.3.3 Wybierają program do pomiaru intensywności, jej wartości średniej i względnego odchylenia standardowego na spektralnych analitycznych liniach.

7.3.4 Przy użyciu standardu wewnętrznego ustalają program z możliwością obliczania relacji wartości intensywności аналита do wartości natężenia standardu wewnętrznego.

7.3.5 Prowadzą wydajność urządzenia zgodnie z wymaganiami zawartymi w 5.3.2−5.3.4.

7.4 Wstępna ocena analizowanego roztworu

Przygotowują градуировочный roztwór Do, odpowiadający zawartości niobu 10% masowego udziału i z matrycą podobnej do analizowanego roztworu próbki, jak wskazano poniżej.

7.4.1 2,5 cmstandardowego roztworu niobu (4.7) dodaje się w kolbie miarowej z polipropylenu (5.2) o pojemności 100 cm, używając do pobierania roztworu miarka pipety lub бюретку. Kolby zaznaczają Do.

7.4.2 W tej kolby z oznaczeniem Nadodają ilości standardowych roztworów (4.10), niezbędne do tworzenia matrycy podobnej do analizowanego roztworu próbki dla każdego elementu, udział masowy przekracza 1%. Dokładność dopasowania matrycy powinna być w granicach proc.

7.4.3 Dalej do kolby dodaje się 2,5 cmNRO(4.4), 7,5 cmНСlO(4.5) i 10 cmroztworu standardu wewnętrznego (4.6). Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

7.4.4 Przygotowują również zero roztworuw taki sam sposób, jak i градуировочный roztworu, czyli wprowadzać wszystkie składniki za wyjątkiem niobu.

7.4.5 Mierzą bezwzględne intensywności (li i) roztworów Doi Do.

7.4.6 Mierzą absolutną intensywność Ianalizowanego roztworu T.

7.4.7 Oblicza przybliżoną wartość masowego udziału niobu, ww procentach, w анализируемом roztworze w sieci równanie

.

7.5 Przygotowanie градуировочных roztworów Ki Kograniczające

Dla każdego analizowanego roztworu Tprzygotowują dwa podobne na matrycy градуировочных roztworu Ki Kz masowym udziałem niobu w Knieco mniej niż w nieznanym анализируемом roztworze, a w Ktrochę więcej. Te градуировочные roztwory przygotowany w następujący sposób.

7.5.1 Wnoszą standardowy roztwór niobu (4.8 lub 4.9) podziałką pipetą lub бюреткой w szklance z PTFE lub z PFA, zaznacza go K, w takiej ilości, aby udział masowy niobu ww procentach w przybliżeniu była w granicach0,750,95. Ułamek masowy wwybierają tak, aby objętość roztworu można było łatwo odebrać podziałką pipety.

7.5.2 Wnoszą standardowy roztwór niobu (4.8 lub 4.9) podziałką pipetą lub бюреткой w szklance z PTFE lub z PFA, zaznacza go K, w takiej ilości, aby udział masowy niobu ww procentach w przybliżeniu była w granicach1,051,25. Ułamek masowy wwybierają tak, aby objętość roztworu można było łatwo odebrać podziałką pipety.

7.5.3 Do градуировочным roztwory Ki Kdodają wszystkie elementy macierzy, których udział masowy powyżej 1% w roztworze analizowanych próbek, wykorzystując odpowiednie ilości standardowych roztworów (4.10). Dokładność zgodności wprowadzanych elementów macierzy masowego udziału nie może być mniejsza niż 1%.

7.5.4 Dalej kontynuować zgodnie z 7.2.2 do 7.2.5.

7.6 Pomiar analizowanych roztworów

Najpierw mierzą absolutną lub względną intensywność analitycznej linii градуировочного roztworu K, a następnie analizowanego roztworu Ti wtedy mierzą intensywność градуировочного roztworu K. Powtarzają to naprzemienne trzy razy i oblicza średnią wartość natężenia li ldla dolnego i górnego градуировочного roztworu odpowiednio i idla analizowanego roztworu.

8 Przetwarzanie wyników

8.1 Metoda obliczania

Ułamek masowy niobu w procentach, w, w анализируемом roztworze Tjest obliczana według równania

.

8.2 Precyzja

8.2.1 badania Laboratoryjne

Jedenaście laboratoriów z sześciu krajów uczestniczących w programie межлабораторных badań pod patronatem ISO/TC 155/SC 3/WG 8, wykonywali trzy określenia niobu do dziesięciu poziomów wynagrodzeń. Każda pracownia wykonała po dwa określenia w warunkach konwergencji zgodnie z ISO 5725−1, czyli jeden wykonawca, ten sam sprzęt, identyczne warunki analizy, jedna i ta sama podziałka i minimalny okres czasu. Po trzecie, definicja uruchamiać na drugi dzień przy użyciu tego samego sprzętu, ale z innym градуировочным harmonogramem.

8.2.2 Długość fali, wybrana do pomiarów

Długości fal, wskazanych do pomiarów, które zostały ocenione statystycznie, są następujące: cztery laboratorium pracowali przy 309,42 nm; cztery z 316,34 nm; jedna z 319,11 nm i jedna przy 319,50 nm. Nie znaleziono istotnej różnicy między wynikami laboratoriów, działającymi z wewnętrzną normą lub bez niego.

8.2.3 analiza Statystyczna

Analiza statystyczna została przeprowadzona zgodnie z ISO 5725−1, ISO 5725−2 i ISO 5725−3. Wyniki jednego laboratorium były забракованы jak nie do zaakceptowania. Przy ocenie wyników zastosowano metodę obliczenia z zastosowaniem metody wygładzania wartości dla zbieżności r, внутрилабораторной powtarzalności Ri межлабораторной powtarzalności R. Dane przedstawiono w tabeli 2.

Tabela 2 — Granice powtarzalności i odtwarzalności

Udział masowy niobu ,%	Granica powtarzalności, r	Limit внутрилабораторной powtarzalności, R	Limit межлабораторной powtarzalności, R
0,1	0,0057	0,0074	0,0137
0,2	0,0079	0,0107	0,0209
0,5	0,0122	0,0172	0,0365
1,0	0,0169	0,0247	0,0556
2,0	0,0235	0,0354	0,0848
5,0	0,0362	0,0570	0,1480
10,0	0,0503	0,0817	0,2256

8.3 Poprawność

Znalezione wartości udziałów masowych niobu w analizowanych próbkach (załącznik) przedstawiono w tabeli 3, gdzie przedstawiono przyjęte wartości zawartości niobu dla tych próbek. Dwie z przyjętych wartości poświadczają. Porównując oba zestawy wartości zawartości niobu w próbkach, można stwierdzić o zadowalającej dokładności wyników.

Tabela 3 — Ocena poprawności

Numer wzoru	Oznaczenie	Przyjęta wartość, udział masowy, %	Znajdująca wartość, udział masowy, %
8−10-Nb	ETI 2028	0,10	0,0907
8−9-Nb	ETI 599	0,30	0,3165
8−8-Nb	ETI 621	0,50	0,5040
8−7-Nb	ETI 404	1,0	0,9861
8−6-Nb	ETI 427	1,2	1,195
8−5-Nb	ETI 394	2,0	2,010
8−4-Nb	ETI 709	2,8	2,867
8−3-Nb	EMRC 377−1	3,50	3,505
8−2-Nb	BCS 351	5,20	5,231
8−1-Nb	ETI 421	7,8	7,606
a — неаттестованное wartość

9 raport z badań

Raport z badań powinien zawierać:

— wszystkie informacje niezbędne do identyfikacji próbek, laboratoria, analizy danych i data przeprowadzenia analizy;

— link w metodę przedstawiony w standardzie;

— wyniki analizy i jednostki, w których są wyrażone;

— wszelkie niezwykłe zjawiska, które miały miejsce w trakcie definiowania;

— wszelkie dodatkowe operacje, które mogą mieć wpływ na wyniki badań.

Załącznik A (obowiązkowe). Sprawdzanie osiągów HISZP mas

Załącznik A
(obowiązkowe)

A. 1 Podstawowe charakterystyki eksploatacyjne UŻYWANE urządzenia

A. 2 Rozdzielczość siła mas

Rozdzielczość spektrometru można określić jako różnica długości fal, między liniami spektralnymi, które wciąż można oglądać oddzielnie. Praktycznie parametr FWHM (full width paski na połowie maksymalnej wysokości) jest używany jako środek na to zgody.

Teoretycznie rozdzielczość musi mieć taka samą kolejność, jak szerokość fizycznej linii widma w optyczno-emitting spektrometrii (ECO) z indukcyjnie związanej plazmą, od 2 pm do 5 pm (1 пикометр wynosi 10m). Praktycznie obserwowana szerokość wydana linii widma, a więc rozdzielczość jest często określane szerokości pasma linii widmowych (r) stosowanego spektrometru. Jeśli zakłócenia, które pojawiają się w wyniku aberracji, można pominąć, to szerokość pasma można przedstawić równaniem

, (A. 1)

gdzie wi w — szerokość wejścia i wyjścia szczeliny mas odpowiednio;

d/dx — zgodność liniowej dyspersji, która dana jest wzorem

, (A. 2)

gdzie L — długość ogniskowej mas;

n -kolejność linii widmowej;

d — odpowiednia gęstość uderzeń w osłonie;

 — kąt dyfrakcji (odbicia).

W zwykłych przemysłowych спектрометрах rozdzielczość mieści się w granicach od 4 mb do 30 mb. Dobra rozdzielczość ma bardzo ważne znaczenie dla wyeliminowania interferencji spektralnych, które często występują w metodzie HISZP/ECO. Ponieważ linia o długości fali w drugiej kolejności będzie mieć ten sam kąt dyfrakcji , jak i linia o długości fali 2pierwszego rzędu, spektrometr musi mieć albo możliwość sortowania kolejności linii, albo filtr optyczny, aby wykluczyć wpływ częściowego odcięcia linii innych rzędów wielkości.

A. 3 Ocena krótko-i długoterminowej stabilności

Ocena krótkoterminowej stabilności polega na pomiarze odchylenia standardowego powtarzalności na HISZP-эмиссионном spektrometrze. Seria z 10 kolejnych pomiarów intensywności (najbardziej skoncentrowanego) wieloskładnikowych градуировочного roztworu wykonują, zadając normalne skumulowany czas systemu. Liczą średnią intensywność li odchylenie standardowe Sdziesięciu pomiarów, a także względne odchylenie standardowe RSDzgodnie z równaniem

(%) (A. 3)

W metodzie HISZP/NPP dla roztworów o stężeniu co najmniej dwukrotnej w porównaniu z WAGA (tło), wartości RSD, znajdujące się między 0,3% i 1,0%, są powszechnie akceptowane. Wieloskładnikowe градуировочные roztwory można użyć do pomiaru różnych analitycznych linii, obecnych w systemie optycznym jednoczesnego działania.

Ocena długoterminowej stabilności to, w istocie, pomiar instrumentalny dryfu. Jest ona niezbędna, jeśli HISZP-mas nie działa przez długi czas. Badania te są wykonywane tak samo, jak i do oceny krótkoterminowej stabilności, ale ze specjalnymi odstępach czasu od 15 min do 1 godz., a następnie budową grafika zależności odchylenia każdego znalezionego wartości krótkoterminowej stabilności od jej wartości średniej w odniesieniu do czasu. Odchylenia ponad 2% na godzinę, nie mogą być przyjęte. Jeżeli urządzenie nie jest w stanie działać lepiej, to w trakcie analizy należy monitorować proces, częściej mierzyć градуировочные roztwory, a średnie wartości wyników analizy roztworów badane próbki powinny być рекалиброваны interpolacją w porządku pomiaru ich intensywności pomiędzy dwoma kolejnymi wizytami градуировочными rozwiązań.

A. 4 Ocena tła ekwiwalentu (WAGA)

WAGA stosowany jako środek instrumentalnej czułości. Analityczny sygnał mierzą zwykle na stosunkowo wysokim poziomie tła i intensywność tła jest składnikiem sygnału — najlepiej, jeśli odbywa się według własnej wrażliwości. Jej obliczana w następujący sposób

,

gdzie I — natężenie tła;

I — natężenie аналита (całkowita intensywność pomniejszonej o intensywności tła);

Z — stężenie аналита, która daje wartość intensywności równej l.

Wielkość WAGA dla analizowanych elementów można znaleźć w tabelach długości fal (zwykle znajdują się w oprogramowaniu urządzenia). Ich najmniejsza wartość liczbowa wartość powinna być mniejsza WAGA.

Aplikacja W (odniesienia). Oferowane analityczne linii i ewentualne spektralne nakładki przy ustalaniu niobu metodą HISZP/ELEKTROWNI atomowej

Aplikacja W
(pomocniczy)

Następujące elementy, zwykle wchodzące w skład stopów niklu lub stali, mogą mieć skutki. Wzajemne oddziaływania są wyrażone w postaci pozornego masowego udziału, gdy zapobiegania element obecny w maksymalnej koncentracji.

Tabela W. 1 — Spektralne zakłócenia przy ustalaniu niobu metodą HISZP/ELEKTROWNI atomowej

Przeszkadzające elementy	Maksymalny udział masowy, %	Pozornie masowe akcje niobu, %
		Analityczna linia 309,41 nm	Analityczna linia 316,34 nm
Ti	5	<0,001	0,002
W	5	0,005	0,009
Z	20	<0,001	0,001
Mn	2	<0,001	<0,001
Mo	30	<0,001	0,003
Cr	20	0,001	0,001
Ni	100	0,005	<0,001
Fe	50	0,001	<0,001
V	1	0,01	0,0001
Al	5	<0,001	<0,001
Cu	30	<0,001	<0,001
Si	1	0,0004	<0,001

Załącznik c (informacyjny). Analityczna program testy

Aplikacja Z
(pomocniczy)

S. 1 Program testy

S. 2 skład Chemiczny próbek użytych w programie testy

Skład chemiczny próbek użytych w programie testy, z treści treści elementów w procentach masowych akcji, przedstawiony w tabeli C. 1. Do programu badań próbki zostały oznaczone od 8−1-Nb do 8−10-Nb. Masowe udziału wszystkich elementów w próbkach, za wyjątkiem niobu, mają wartości przybliżone.

Tabela C. 1 — skład Chemiczny analizowanych próbek

Wartości w częściach masowych, %

N próbki	Nb	Z	Si	Mn	Ni	Cr	Mo	W	AI	Z	Ti	Fe	Ta	Zr
ETI 421	7,8	0,03	0,05	0,40	62	21	5,0	3,2	-	-	-	0,30	-	0,05
BCS 351	5,20	0,03	0,10	0,05	53	18	3,0	-	0,60	0,20	1,0	18	-	-
EMRC 377−1	3,0	0,02	0,10	0,05	61	22	9,0	-	0,20	0,03	0,3	4,0	-	-
ETI 709	2,8	0,03	0,05	0,05	41	16	0,30	-	0,20	0,10	1,9	39	-	-
ETI 394	2,0	0,10	0,30	0,05	71	15	4,9	-	5,5	0,20	0,90	0,50	-	0,15
ETI 427	1,2	0,15	0,20	0,05	74	6,5	1,5	12	5,0	0,05	0,05	0,10	-	0,10
ETI 404	1,0	0,04	0,05	0,50	72	16	-	-	0,80	-	2,1	8,0	-	-
ETI 621	0,50	0,02	0,10	0,10	66	7,0	-	9,8	6,2	8,0	2,5	0,05	-	0,05
ETI 599	0,30	0,10	0,20	0,10	61	15	2,5	1,7	4,4	10	2,5	0,40	2,5	0,15
ETI 2028	0,10	0,10	0,10	0,20	50	20	6,0	0,10	0,70	20	2,3	0,60	-	-

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych norm krajowych z normami Federacji Rosyjskiej (i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów)

Aplikacja TAK
(pomocniczy)

Tabela TAK.1

Oznaczenie referencyjnej międzynarodowego standardu	Stopień zgodności	Identyfikacja i oznaczenie odpowiedniej normy krajowej
ISO 385−1:1984	MOD	GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne"
ISO 648:1977	MOD	GOST 29169−91 (ISO 648−77) «Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem"
ISO 1042:1998	-	*
ISO 3696:1987	-	*
ISO 5725−1:1994	IDT	GOST R ISO 5725−1-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje"
ISO 5725−2:1994	IDT	GOST R ISO 5725−2-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru"
ISO 5725−3:1994	IDT	GOST R ISO 5725−3-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru"
ISO 14284:1996	IDT	GOST R ISO 14284−2009 «Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego"
* Odpowiedni krajowy standard brakuje. Przed jego zatwierdzeniem, zaleca się korzystać z tłumaczenia na język polski tego międzynarodowego standardu. Tłumaczenie tego międzynarodowego standardu znajduje się w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm. Uwaga — W niniejszej tabeli zastosowano następujące konwencje stopnia zgodności norm: — IDT — identyczne standardy; — MOD — zmodyfikowane standardy.

OFT 669.14:620.2:006.354	OX 77.080.20
Słowa kluczowe: stopy niklu stopy, oznaczanie zawartości niobu, widmowy atomowej emisyjny metoda z indukcyjnie związanych z plazmą