Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 24018.1-80

GOST 24018.1−80 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 24018.1−80

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metody oznaczania zawartości cyny

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of tin

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.02.80 N 958

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer punktu, litery
GOST 849−97
2.2, 5.2
GOST 860−75
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 3773−72
4.2
GOST 4204−77
2,2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 4233−77
3.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 4658−73
3.2, 4.2
GOST 9293−74
3.2, 4.2
GOST 9722−97
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 10157−79
3.2, 4.2, 5.2
GOST 10652−73
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 10929−76
5.2
GOST 11125−84
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 14262−78
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 22180−76
4.2
GOST 24018.0−90
1.1
GOST 24147−80
2.2, 4.2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE (sierpień 2004 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,001% do 0,010%) w stopach, nie zawierających niob i tytan, полярографический metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,001% do 0,010%) i инверсионно-вольтамперометрический metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,0001% do 0,005%) i непламенный atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,0002% 0,010%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 24018.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY W STOPACH, NIE ZAWIERAJĄCYCH NIOB I TYTAN

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski złożonych związków cyny (IV) z пирокатехиновым fioletowym, стабилизируемого żelatyną. Светопоглощение roztworu mierzy się przy ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)640 nm. Cyna wstępnie oddzielone od głównych składników stopu odkładanie się w postaci wodorotlenku amoniakiem w obecności трилона B jako комплексообразующего substancje, stosowane jako kolektora wodorotlenek berylu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262 i rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147 i rozcieńczony 1:100.

Beryl азотнокислый, roztwór wodny z mediów stężeniu 20 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór masowego stężeniu 10 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Kwas askorbinowy, jedzenie, roztwór masowego stężeniu 1 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Пирокатехиновый fioletowy, 0,001 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), roztwór: 0,4324 g пирокатехинового fioletu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), wlać do kreski wodą, wymieszać.

Żelatyna spożywcza, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Proszek niklu marki NCP-УТ1-УТ4 według GOST 9722.

Cyna marek ОВч000, 01, 01 przemiennika, zgodnie z GOST 860.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, 7 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 40 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody po podgrzaniu. Do roztworu dodaje się 7−10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku mieszając, приливают 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B i gotowane roztwór 10−15 min.

Dodać 3 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu berylu азотнокислого, roztwór amoniaku, aż do podświetlenia zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Roztwór z osadem ogrzewano w temperaturze 70 °C — 80 °C przez 10 min, nie doprowadzając ją do wrzenia. Szklanka z zawartością chłodzi się w wodzie lub w temperaturze 15 °C — 20 °C w ciągu 45−60 min. Osad odsączono na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 5−7 razy gorącym rozcieńczonym roztworem amoniaku (1:100). Przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance lub kolby, gdzie przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali. Filtr umyć 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:4) i 2 razy gorącą wodą. Roztwór odparować do około 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B i ogrzewa się w ciągu 5 min. Następnie приливают roztwór amoniaku, aż do podświetlenia zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Roztwór z osadem gotować przez 1−2 min. Osad odsączono na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 5−7 razy gorącym rozcieńczonym roztworem amoniaku (1:100). Przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance lub kolby, gdzie przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali. Filtr umyć 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:4), 2 razy gorącą wodą i wyrzucić. Do фильтрату dodają 5−7 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwas azotowy i roztwór odparowano do wilgotnych soli. Umyć ściany szklanki lub kolby wodą i ponownie odparować do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody po podgrzaniu, chłodzi. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i określają ph 2,2 roztworem amoniaku za pomocą ph-metr. Do roztworu приливают 1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelatyny, 1,5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu пирокатехинового fioletu i wymieszać roztwór. Przez 20 min roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)640 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 610 do 700 nm. Jako roztwór porównania używają wody.

Dużo cyny znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się na 0,5 g metalicznego niklu. W sześć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B. Siódmy kieliszek lub kolba służą do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают do 15 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, 7 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, serwowane szklanki lub kolby strefami szybami i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy cyny budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

3.1. Istota metody

Metoda ta opiera się na zdolności cyny rosnąć na ртутном капающем elektrodzie przy potencjale szczyt minus 0,48 W stosunkowo słupa anody na tle 2 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)НСl i 3 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)NaCl. Cyna wstępnie oddzielają amoniakiem od głównych składników stopu na bazie wodorotlenku berylu w obecności трилона B. Przy ustalaniu cyny w stopach zawierających ponad 1% tytanu, spędzają dodatkowy podajnik cyny z tytanu roztworem wodorotlenku sodu. Tryb полярографирования — różnie-prądowe lub осциллографический.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac lub полярограф осциллографический. Komórka полярографическая, wykonane ze szkła z anodą (blacha rtęć) i ртутным капающим katodą, załączone do полярографу.

Rtęć marki P1 zgodnie z GOST 4658, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293 lub argon według GOST 10157.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262, rozcieńcza się 1:4.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, z mediów stężeniu 10 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Beryl азотнокислый, roztwór wodny 0,08 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony roztwór 1:50.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór masowego stężeniu 20 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Sodu chlorek według GOST 4233.

Cyna według GOST 860, marki 01.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, 2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparować do objętości około 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu berylu азотнокислого i ogrzewa się w ciągu 5 min. Następnie приливают roztwór amoniaku, aż do utraty zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Roztwór z osadem gotować przez 1−2 min, kręcą szklankę lub kolby z płyty i dają osadu osiąść w ciągu 1 h. Osad odsączono na filtr średniej gęstości «biała wstążka» i przemyto 5−7 razy rozcieńczonym roztworem amoniaku, przesącz wyrzucić. Osad z filtra przemyć rozcieńczonym roztworem amoniaku w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali. Filtr umyć 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:4) i 2 razy gorącą wodą. Do roztworu dodać 3 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i odparować roztwór do wilgotnych soli.

Przy masowym udziale tytanu w stopie mniej niż 1%, sól rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody po podgrzaniu, dodają 9 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i 9 g chlorku sodu, przenoszą zawartość szklanki w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski i wymieszać.

Przy masowym udziale tytanu w stopie ponad 1%, sól rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody po podgrzaniu, dodać 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu wodorotlenku sodu i ponownie ogrzewano przez 2 min. Następnie roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór sączy się przez suchy filtr średniej gęstości «biała wstążka» w suchej zlewki. Wybierają 25 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)cieczy w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 12 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 4,2 g chlorku sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór oczyszczone azotem lub argonem w ciągu 5 min i kręcą полярограмму od minus do minus 0,2 0,8 W, rejestrując szczyt odzysku cyny przy minus 0,48 W. Czułość jest wybierany tak, aby wysokość piku odzysku cyny była nie mniej niż 10 mm.

Dużo cyny w испытуемом roztworze ustala градуировоч

z cholernym grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanek lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)umieszczone 0,5; 1; 2; 4; 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, приливают do 15 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, 2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i dalej roztwory prowadzą przez wszystkie etapy do analizy, jak podano w p. 3.3.1. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Wartość wysokości piku referencyjnego doświadczenia odjąć od wartości wysokości piku badanego roztworu.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu lub masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, przy masowym udziale tytanu ponad 1%.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym концентрировании cyny na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie przy potencjale minus 0,75 W w stosunku do хлорсеребряному elektrody lub minus 0,9 W w stosunku do ртутному anody w roztworze 0,5 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu szczawiowego i 1·10ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)метиленового niebieskiego z późniejszą rejestracją prądu anodowanego rozpuszczenia cyny przy potencjale minus 0,54 W stosunku do хлорсеребряному elektrody lub minus 0,73 W stosunku do ртутному anody. Cyna wstępnie oddzielają amoniakiem od głównych składników stopu na bazie wodorotlenku berylu w obecności трилона B.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac, осциллографический lub prądu stałego. Komórka полярографическая z anodą (blacha rtęć) lub ze zdalnym anodą (rtęć w nasyconym roztworze chlorku potasu), хлорсеребряным elektrodą odniesienia i stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą o dowolnej konstrukcji, zapewniającej wymaganą dokładność powtarzalność sygnału analitycznego.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293 lub argon według GOST 10157.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 lub GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 14262 lub GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 24147, GOST 3760 i rozcieńczony roztwór 1:50.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Beryl азотнокислый, roztwór wodny 0,08 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sól динатриевая, tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa), GOST 10652, roztwór masowego stężeniu 10 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwory 1 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i 0,5 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Błękitu metylenowego niebieski, roztwór wodny z mediów stężeniu 15 g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), (g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Cyna marki 01 GOST 860.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór b: 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu zawiera W 0,000001 g cyny.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed użyciem.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1, 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, 2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparować do około 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu berylu азотнокислого i ogrzewa się w ciągu 5 min. Następnie приливают roztwór amoniaku, aż do utraty zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Roztwór z osadem gotować przez 1−2 min, kręcą szklankę lub kolby z płyty i dają osadu osiąść w ciągu 1 h.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 5−7 razy gorącą wodą, przesącz wyrzucić. Osad z filtra przemyć rozcieńczonym roztworem amoniaku w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali, filtr umyć 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:4) i 2 razy rozcieńczonym roztworem amoniaku. Do roztworu dodać 3 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i odparować roztwór do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody po podgrzaniu, dodać 25 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu 1 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu szczawiowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski i wymieszać.

Do oznaczania zawartości cyny w полярографическую komórkę приливают 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztwór 0,5 mol/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu szczawiowego, wstępnie продутого azotem lub argonem w ciągu 5 min., 0,5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)метиленового niebieskiego, аликвотную część badanego roztworu (tab.3) w zależności od przewidywanej masowego udziału cyny w stopie.

Tabela 3*
________________________________
* Tabela.1, 2, 4. (Wyłączone, Zm. N 2).

     
Udział masowy cyny, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,0001 do 0,0005
2
0,02
W. św. 0,0005 «0,001
1
0,01
«0,001» 0,0025
1
0,01
«0,0025» 0,005
0,5
0,005



Montowane na полярографе potencjał minus 0,75 lub minus 0,9 W w stosunku do хлорсеребряному elektrody lub donną rtęci odpowiednio i spędzają концентрирование cyny na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 1 min. Po zakończeniu czasu akumulacji przestają mieszanie i dają roztworu uspokoić 15, po czym zdejmują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody do minus 0,2 W, rejestrując szczyt rozpuszczenia cyny przy minus 0,54 W lub minus 0,73 W stosunku do хлорсеребряному elektrody lub donną rtęci. Czułość urządzenia jest wybierany tak, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm. Dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.2. Zawartość cyny znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu W dodają w badany roztwór miesza się przez 1 min i dalej prowadzą gromadzenie cyny, w sposób określony w pkt 4.3.1 przy określaniu zawartości cyny w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają tak, aby wysokość piku cyny po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku cyny przy полярографировании badanego roztworu mm;

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku cyny przy полярографировании roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku cyny po wprowadzeniu do komórki standardowe dodatki mm;

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — pojemność standardowej diety, cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — stężenie standardowego roztworu, g/cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. НЕПЛАМЕННЫЙ ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania wolnymi atomami cyny przy długości fali 286,3 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w электротермический атомизатор. Cyna wstępnie oddzielone od głównych składników stopu odkładanie się w postaci wodorotlenku amoniakiem w obecności трилона B jako комплексообразующего substancje i z użyciem kolektora wodorotlenku berylu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z электротермическим атомизатором.

Lampa do określenia cyny.

Argonu o wysokiej czystości według GOST 10157.

Mieszanina argonu z 5% wodoru.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262 i rozcieńcza się 1:4.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego (150 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego), przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147 i rozcieńczony 1:100.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Beryl азотнокислый, roztwór 200 g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, NГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), N', NГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)' -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 100 g/dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Proszek niklu marki NCP-УТ1-УТ4 według GOST 9722.

Cyna marek Vhf 000, 01, 01пч według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasem siarkowym 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać. 1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wlać do kreski kwasem siarkowym 1:4 i wymieszać. 1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór b: 5 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski kwasem siarkowym 1:4 i wymieszać. 1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu zawiera W 0,000001 g cyny.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed za

wykorzystaniem transportu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Masę zawieszenia stopu (tab.3a) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasu solnego i azotowego, 7 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi.

Tabela 3a

   
Udział masowy cyny, %
Masa zaczepu, g
Od 0,0002 do 0,002 subskryb.
0,5
W. św. 0,002 «0,005 «
0,2
«0,005» 0,01 «
0,1



Sól rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody po podgrzaniu, chłodzi. Do roztworu приливают 7−10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)amoniaku mieszając, 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B i gotowane roztwór 10−15 min., Dodać 1 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu berylu азотнокислого, amoniak do wypadania osadu wodorotlenki metali i nadmiar 1−2 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Roztwór z osadem ogrzewano w temperaturze 70 °C — 80 °C przez 10 min, nie doprowadzając ją do wrzenia, i chłodzi się w wodzie lub w temperaturze 15 °C — 20 °C przez 1 h. Osad odsączono na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 5−7 razy gorącym rozcieńczonym amoniakiem. Przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance lub kolby, gdzie przeprowadzono osadzanie wodorotlenki metali.

Filtr umyć 15 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) i 2 razy gorącą wodą. Filtr wyrzucić. Zawartość szklanki odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) przy ogrzewaniu pod szkłem.

Podczas analizy stopów zawierających tytan i niob, sól rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1) i 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)nadtlenku wodoru przy ogrzewaniu pod szkłem. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać wodą do kreski, wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu 20 мкдмГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), wstrzykuje się ją w электротермический атомизатор i odnotowują wartość absorpcji promieniowania za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu.

Dużo cyny znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej o

пыта.

5.3.2. Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie, regulację bloku sterowania, jednostki atomizacja przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki definicji cyny:

— analityczna linia (ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) — 286,3 nm;

— spd szerokość szczeliny — 0,2 nm;

— czas suszenia w temperaturze 120 °C — 30;

— czas rozkładu w 1100 °C — 30;

— czas atomizacja przy 2700 °C — 5 s.

Oznaczanie cyny spędzają w pełnym strumieniu gazu obojętnego z wyłączeniem go na etapie atomizacja.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się na 0,5 g metalicznego niklu lub proszku niklu, przy masowym udziale cyny od 0,0002% 0,002%, 0,2 g metalicznego niklu lub proszku niklu, przy masowym udziale cyny powyżej 0,002% do 0,005% lub 0,1 g metalicznego niklu lub proszku niklu, przy masowym udziale cyny powyżej 0,005%.

W sześć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu Do cyny. Siódmy kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 20 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasu solnego i azotowego, do 7 cmГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, serwowane szklanki lub kolby strefami szybami i rozpuszczone zawieszenia metalicznego niklu lub proszku niklu po podgrzaniu.

Dalej robią, jak podano w p. 5.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas cyny budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

Tabela 3b

   
Udział masowy cyny, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Od 0,0001 do 0,0002 subskryb.
0,0001
W. św. 0,0002 «0,0005 «
0,0002
«0,0005» 0,001 «
0,0005
«0,001» 0,002 «
0,001
«0,002» 0,005 «
0,002
«0,005» 0,01 «
0,003



Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).