GOST 24018.1-80

• gost-240181-80.pdf (487.55 KiB)
  ГОСТ 24018.1-80

GOST 24018.1−80 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24018.1−80

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metody oznaczania zawartości cyny

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of tin

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.02.80 N 958

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE (sierpień 2004 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,001% do 0,010%) w stopach, nie zawierających niob i tytan, полярографический metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,001% do 0,010%) i инверсионно-вольтамперометрический metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,0001% do 0,005%) i непламенный atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowych częściach od 0,0002% 0,010%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 24018.0.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY W STOPACH, NIE ZAWIERAJĄCYCH NIOB I TYTAN

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski złożonych związków cyny (IV) z пирокатехиновым fioletowym, стабилизируемого żelatyną. Светопоглощение roztworu mierzy się przy 640 nm. Cyna wstępnie oddzielone od głównych składników stopu odkładanie się w postaci wodorotlenku amoniakiem w obecności трилона B jako комплексообразующего substancje, stosowane jako kolektora wodorotlenek berylu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262 i rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147 i rozcieńczony 1:100.

Beryl азотнокислый, roztwór wodny z mediów stężeniu 20 g/cm, (g/dm).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór masowego stężeniu 10 g/cm, (g/dm).

Kwas askorbinowy, jedzenie, roztwór masowego stężeniu 1 g/cm, (g/dm).

Пирокатехиновый fioletowy, 0,001 mol/dm, roztwór: 0,4324 g пирокатехинового fioletu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą, wymieszać.

Żelatyna spożywcza, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/cm, (g/dm).

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Proszek niklu marki NCP-УТ1-УТ4 według GOST 9722.

Cyna marek ОВч000, 01, 01 przemiennika, zgodnie z GOST 860.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 7 cmkwasu siarkowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 40 cmwody po podgrzaniu. Do roztworu dodaje się 7−10 cmroztworu amoniaku mieszając, приливают 50 cmroztworu трилона B i gotowane roztwór 10−15 min.

Dodać 3 cmroztworu berylu азотнокислого, roztwór amoniaku, aż do podświetlenia zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cm. Roztwór z osadem ogrzewano w temperaturze 70 °C — 80 °C przez 10 min, nie doprowadzając ją do wrzenia. Szklanka z zawartością chłodzi się w wodzie lub w temperaturze 15 °C — 20 °C w ciągu 45−60 min. Osad odsączono na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 5−7 razy gorącym rozcieńczonym roztworem amoniaku (1:100). Przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance lub kolby, gdzie przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali. Filtr umyć 20 cmkwasu siarkowego (1:4) i 2 razy gorącą wodą. Roztwór odparować do około 10 cm, приливают 50 cmroztworu трилона B i ogrzewa się w ciągu 5 min. Następnie приливают roztwór amoniaku, aż do podświetlenia zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cm. Roztwór z osadem gotować przez 1−2 min. Osad odsączono na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 5−7 razy gorącym rozcieńczonym roztworem amoniaku (1:100). Przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance lub kolby, gdzie przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali. Filtr umyć 20 cmkwasu siarkowego (1:4), 2 razy gorącą wodą i wyrzucić. Do фильтрату dodają 5−7 cmkwas azotowy i roztwór odparowano do wilgotnych soli. Umyć ściany szklanki lub kolby wodą i ponownie odparować do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 10 cmwody po podgrzaniu, chłodzi. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm, приливают 1 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i określają ph 2,2 roztworem amoniaku za pomocą ph-metr. Do roztworu приливают 1 cmroztworu żelatyny, 1,5 cmroztworu пирокатехинового fioletu i wymieszać roztwór. Przez 20 min roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 640 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 610 do 700 nm. Jako roztwór porównania używają wody.

Dużo cyny znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g metalicznego niklu. W sześć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu B. Siódmy kieliszek lub kolba służą do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают do 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 7 cmkwasu siarkowego, serwowane szklanki lub kolby strefami szybami i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy cyny budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

3.1. Istota metody

Metoda ta opiera się na zdolności cyny rosnąć na ртутном капающем elektrodzie przy potencjale szczyt minus 0,48 W stosunkowo słupa anody na tle 2 mol/dmНСl i 3 mol/dmNaCl. Cyna wstępnie oddzielają amoniakiem od głównych składników stopu na bazie wodorotlenku berylu w obecności трилона B. Przy ustalaniu cyny w stopach zawierających ponad 1% tytanu, spędzają dodatkowy podajnik cyny z tytanu roztworem wodorotlenku sodu. Tryb полярографирования — różnie-prądowe lub осциллографический.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac lub полярограф осциллографический. Komórka полярографическая, wykonane ze szkła z anodą (blacha rtęć) i ртутным капающим katodą, załączone do полярографу.

Rtęć marki P1 zgodnie z GOST 4658, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293 lub argon według GOST 10157.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262, rozcieńcza się 1:4.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, z mediów stężeniu 10 g/cm, (g/dm).

Beryl азотнокислый, roztwór wodny 0,08 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony roztwór 1:50.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór masowego stężeniu 20 g/cm, (g/dm).

Sodu chlorek według GOST 4233.

Cyna według GOST 860, marki 01.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wymieszać, przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 2 cmkwasu siarkowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparować do objętości około 10 cm, приливают 50 cmroztworu трилона B, 5 cmroztworu berylu азотнокислого i ogrzewa się w ciągu 5 min. Następnie приливают roztwór amoniaku, aż do utraty zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cm. Roztwór z osadem gotować przez 1−2 min, kręcą szklankę lub kolby z płyty i dają osadu osiąść w ciągu 1 h. Osad odsączono na filtr średniej gęstości «biała wstążka» i przemyto 5−7 razy rozcieńczonym roztworem amoniaku, przesącz wyrzucić. Osad z filtra przemyć rozcieńczonym roztworem amoniaku w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali. Filtr umyć 20 cmkwasu siarkowego (1:4) i 2 razy gorącą wodą. Do roztworu dodać 3 cmkwasu azotowego i odparować roztwór do wilgotnych soli.

Przy masowym udziale tytanu w stopie mniej niż 1%, sól rozpuszcza się w 10 cmwody po podgrzaniu, dodają 9 cmkwasu solnego i 9 g chlorku sodu, przenoszą zawartość szklanki w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Przy masowym udziale tytanu w stopie ponad 1%, sól rozpuszcza się w 10 cmwody po podgrzaniu, dodać 20 cmroztworu wodorotlenku sodu i ponownie ogrzewano przez 2 min. Następnie roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór sączy się przez suchy filtr średniej gęstości «biała wstążka» w suchej zlewki. Wybierają 25 cmcieczy w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 12 cmkwasu solnego, 4,2 g chlorku sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór oczyszczone azotem lub argonem w ciągu 5 min i kręcą полярограмму od minus do minus 0,2 0,8 W, rejestrując szczyt odzysku cyny przy minus 0,48 W. Czułość jest wybierany tak, aby wysokość piku odzysku cyny była nie mniej niż 10 mm.

Dużo cyny w испытуемом roztworze ustala градуировоч

z cholernym grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanek lub kolby o pojemności 250−300 cmumieszczone 0,5; 1; 2; 4; 5 cmstandardowego roztworu B, приливают do 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 2 cmkwasu siarkowego i dalej roztwory prowadzą przez wszystkie etapy do analizy, jak podano w p. 3.3.1. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Wartość wysokości piku referencyjnego doświadczenia odjąć od wartości wysokości piku badanego roztworu.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu lub masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, przy masowym udziale tytanu ponad 1%.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym концентрировании cyny na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie przy potencjale minus 0,75 W w stosunku do хлорсеребряному elektrody lub minus 0,9 W w stosunku do ртутному anody w roztworze 0,5 mol/dmkwasu szczawiowego i 1·10mol/dmметиленового niebieskiego z późniejszą rejestracją prądu anodowanego rozpuszczenia cyny przy potencjale minus 0,54 W stosunku do хлорсеребряному elektrody lub minus 0,73 W stosunku do ртутному anody. Cyna wstępnie oddzielają amoniakiem od głównych składników stopu na bazie wodorotlenku berylu w obecności трилона B.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac, осциллографический lub prądu stałego. Komórka полярографическая z anodą (blacha rtęć) lub ze zdalnym anodą (rtęć w nasyconym roztworze chlorku potasu), хлорсеребряным elektrodą odniesienia i stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą o dowolnej konstrukcji, zapewniającej wymaganą dokładność powtarzalność sygnału analitycznego.

Rtęć marki Р0 według GOST 4658, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293 lub argon według GOST 10157.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 lub GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 14262 lub GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 24147, GOST 3760 i rozcieńczony roztwór 1:50.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Beryl азотнокислый, roztwór wodny 0,08 g/cm.

Sól динатриевая, tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa), GOST 10652, roztwór masowego stężeniu 10 g/cm, (g/dm).

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwory 1 mol/dmi 0,5 mol/dm.

Błękitu metylenowego niebieski, roztwór wodny z mediów stężeniu 15 g/cm, (g/dm).

Cyna marki 01 GOST 860.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmroztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór b: 5 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g cyny.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed użyciem.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1, 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 2 cmkwasu siarkowego i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparować do około 10 cm, приливают 50 cmroztworu трилона B, 5 cmroztworu berylu азотнокислого i ogrzewa się w ciągu 5 min. Następnie приливают roztwór amoniaku, aż do utraty zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cm. Roztwór z osadem gotować przez 1−2 min, kręcą szklankę lub kolby z płyty i dają osadu osiąść w ciągu 1 h.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości «biała wstążka», przemyto 5−7 razy gorącą wodą, przesącz wyrzucić. Osad z filtra przemyć rozcieńczonym roztworem amoniaku w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali, filtr umyć 20 cmkwasu siarkowego (1:4) i 2 razy rozcieńczonym roztworem amoniaku. Do roztworu dodać 3 cmkwasu azotowego i odparować roztwór do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 10 cmwody po podgrzaniu, dodać 25 cmroztworu 1 mol/dmkwasu szczawiowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Do oznaczania zawartości cyny w полярографическую komórkę приливают 20 cmroztwór 0,5 mol/dmkwasu szczawiowego, wstępnie продутого azotem lub argonem w ciągu 5 min., 0,5 cmметиленового niebieskiego, аликвотную część badanego roztworu (tab.3) w zależności od przewidywanej masowego udziału cyny w stopie.

Tabela 3*
________________________________
* Tabela.1, 2, 4. (Wyłączone, Zm. N 2).

Montowane na полярографе potencjał minus 0,75 lub minus 0,9 W w stosunku do хлорсеребряному elektrody lub donną rtęci odpowiednio i spędzają концентрирование cyny na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 1 min. Po zakończeniu czasu akumulacji przestają mieszanie i dają roztworu uspokoić 15, po czym zdejmują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody do minus 0,2 W, rejestrując szczyt rozpuszczenia cyny przy minus 0,54 W lub minus 0,73 W stosunku do хлорсеребряному elektrody lub donną rtęci. Czułość urządzenia jest wybierany tak, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm. Dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.2. Zawartość cyny znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu W dodają w badany roztwór miesza się przez 1 min i dalej prowadzą gromadzenie cyny, w sposób określony w pkt 4.3.1 przy określaniu zawartości cyny w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają tak, aby wysokość piku cyny po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku cyny przy полярографировании badanego roztworu mm;

 — wysokość piku cyny przy полярографировании roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

 — wysokość piku cyny po wprowadzeniu do komórki standardowe dodatki mm;

 — pojemność standardowej diety, cm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. НЕПЛАМЕННЫЙ ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania wolnymi atomami cyny przy długości fali 286,3 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w электротермический атомизатор. Cyna wstępnie oddzielone od głównych składników stopu odkładanie się w postaci wodorotlenku amoniakiem w obecności трилона B jako комплексообразующего substancje i z użyciem kolektora wodorotlenku berylu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z электротермическим атомизатором.

Lampa do określenia cyny.

Argonu o wysokiej czystości według GOST 10157.

Mieszanina argonu z 5% wodoru.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262 i rozcieńcza się 1:4.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego (150 cmkwasu solnego i 50 cmkwasu azotowego), przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147 i rozcieńczony 1:100.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Beryl азотнокислый, roztwór 200 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N' -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 100 g/dm.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Proszek niklu marki NCP-УТ1-УТ4 według GOST 9722.

Cyna marek Vhf 000, 01, 01пч według GOST 860.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmkwasem siarkowym 1:4, schłodzić, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać. 1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwlać do kreski kwasem siarkowym 1:4 i wymieszać. 1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór b: 5 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski kwasem siarkowym 1:4 i wymieszać. 1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g cyny.

Roztwory B i przygotować bezpośrednio przed za

wykorzystaniem transportu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Masę zawieszenia stopu (tab.3a) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, 7 cmkwasu siarkowego, serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi.

Tabela 3a

Sól rozpuszcza się w 40−50 cmwody po podgrzaniu, chłodzi. Do roztworu приливают 7−10 cmamoniaku mieszając, 50 cmroztworu трилона B i gotowane roztwór 10−15 min., Dodać 1 cmroztworu berylu азотнокислого, amoniak do wypadania osadu wodorotlenki metali i nadmiar 1−2 cm. Roztwór z osadem ogrzewano w temperaturze 70 °C — 80 °C przez 10 min, nie doprowadzając ją do wrzenia, i chłodzi się w wodzie lub w temperaturze 15 °C — 20 °C przez 1 h. Osad odsączono na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 5−7 razy gorącym rozcieńczonym amoniakiem. Przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance lub kolby, gdzie przeprowadzono osadzanie wodorotlenki metali.

Filtr umyć 15 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 razy gorącą wodą. Filtr wyrzucić. Zawartość szklanki odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego (1:1) przy ogrzewaniu pod szkłem.

Podczas analizy stopów zawierających tytan i niob, sól rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 10 cmnadtlenku wodoru przy ogrzewaniu pod szkłem. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu 20 мкдм, wstrzykuje się ją w электротермический атомизатор i odnotowują wartość absorpcji promieniowania za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu.

Dużo cyny znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej o

пыта.

5.3.2. Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie, regulację bloku sterowania, jednostki atomizacja przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki definicji cyny:

— analityczna linia () — 286,3 nm;

— spd szerokość szczeliny — 0,2 nm;

— czas suszenia w temperaturze 120 °C — 30;

— czas rozkładu w 1100 °C — 30;

— czas atomizacja przy 2700 °C — 5 s.

Oznaczanie cyny spędzają w pełnym strumieniu gazu obojętnego z wyłączeniem go na etapie atomizacja.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g metalicznego niklu lub proszku niklu, przy masowym udziale cyny od 0,0002% 0,002%, 0,2 g metalicznego niklu lub proszku niklu, przy masowym udziale cyny powyżej 0,002% do 0,005% lub 0,1 g metalicznego niklu lub proszku niklu, przy masowym udziale cyny powyżej 0,005%.

W sześć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmstandardowego roztworu Do cyny. Siódmy kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, do 7 cmkwasu siarkowego, serwowane szklanki lub kolby strefami szybami i rozpuszczone zawieszenia metalicznego niklu lub proszku niklu po podgrzaniu.

Dalej robią, jak podano w p. 5.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas cyny budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3b.

Tabela 3b

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).