GOST 6689.11-92

• gost-668911-92.pdf (118.79 KiB)
  ГОСТ 6689.11-92

GOST 6689.11−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metoda określania wolframu

GOST 6689.11−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metoda określania wolframu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.11−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

_______________

* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 6689.1−92. — Uwaga producenta bazy danych.

Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania wolframu (przy masowym udziale od 2 do 4%) w stopach niklu według GOST 19241.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WOLFRAMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji wolframu w postaci kwasu wolframowego, oddziale zanurzenie i prażenia go do трехокиси wolframu. Osad zważono, potraktowano roztworem wodorotlenku sodu, sączy się i zapalić. Zawartość wolframu jest obliczana na podstawie różnicy masy osadu przed i po leczeniu roztworem wodorotlenku sodu.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńczone 3:2.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczony 1:10.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328 i roztwór 100 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 10 g/dmw roztworze wodorotlenku sodu w 100 g/dm.

Sód вольфрамовокислый (NaWO·2H).

Standardowy roztwór wolframu: 0,895 g NaWO·2HO rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g wolframu.

Dokładna zawartość wolframu ustalane wagową met

odom.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkła lub płyty i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór z udostępnionych wolframu kwasem odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmstężonego kwasu solnego po podgrzaniu i dodają 100 cmciepłej wody.

Osad kwasu wolframowego odsącza się na dwa filtra średniej gęstości, szklankę i placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu solnego (1:10) do negatywnej reakcji ścieków na nikiel (próba z zasadowym roztworem диметилглиоксима). Resztki kwasu wolframowego, приставшие do ścianek szklanki, obrane kawałki papierowego filtra i łączą do osadu na filtrze. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, palą i zapalić przy 750−800 °c do stałej masy. Do прокаленному pozostałej dodać 6 g wodorotlenku sodu i ostrożnie dodać 10−15 cmciepłej wody. Po 4−5 min zawartość tygla wlewa się do szklanki, tygiel spłukać niewielką ilością wody i roztwór w szklance rozcieńcza się wodą do 100−150 cm. Roztwór przesączono przez dwa filtry średniej gęstości i przemyto ciepłą wodą do zaniku zasadowy odczyn w płukanie w uniwersalnym papierkiem papierze. Filtr umieszcza się w tym samym tygiel, suszone, palą i zapalić przy 750−800 °c do stałej masy. Na podstawie różnicy masy tygla z трехокисью wolframu do przetwarzania roztworem wodorotlenku sodu i po obróbce znajdują zawartość трехокиси wolframu

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa platynowy tygla z трехокисью wolframu do przetwarzania roztworem wodorotlenku sodu, g;

 — masa platynowy tygla po obróbce roztworem wodorotlenku sodu, g;

0,7931 — współczynnik przeliczenia z masy трехокиси wolframu do masy wolframu;

 — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać 0,1% i 0,14%, odpowiednio.

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.