GOST 6689.13-92

• gost-668913-92.pdf (498.43 KiB)
  ГОСТ 6689.13-92

GOST 6689.13−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania arsenu

GOST 6689.13−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania arsenu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

4. W ZAMIAN GOST 6689.13−80

5. ODNOŚNE REGULACJE DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu od 0,0005 do 0,05%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale od 0,005 do 0,05%) w kobaltowych, niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяковомолибденового kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином do мышьяковомолибденовой błękit. Metoda ta polega na oddział arsenu z głównych składników stopów соосаждением z wodorotlenek żelaza z kolejnych ekstrakcją w postaci jodku arsenu (III) четыреххлористым węglem i реэкстракцией go wodą.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: stężone azotowy i solny, kwas w stosunku 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńczony 1:4 i 3 mol/dmroztworu.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Potasu jodku według GOST 4332, roztwór w stężonym kwasie solnym: 1 g jodku potasu rozpuszczone w 60 cmstężonego kwasu solnego; przygotować dzień zastosowania.

Промывной roztwór: trzy części roztworu jodku potasu miesza się z jedną częścią wody.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1,5 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 10 g/dm3 mol/dmroztworu kwasu siarkowego; przygotowują z перекристаллизованного leku. Перекристаллизацию molibdenian amonu przeprowadza się zgodnie z GOST 6689.7.

Mieszanka реакционная: do 50 cmroztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmroztworu siarczanu гидразина i dodać wodą do objętości 100 cm; przygotować dzień zastosowania.

Ałun железоаммонийные na NTD, roztwór 100 g/dm.

10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody i 5 cmstężonego kwasu azotowego, roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Amon надсернокислый według GOST 20478.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, neutralizują wartość p kwasu solnego (1:3) i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,

00001 g arsenu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemionki i nie zawierające chromu i wolframu

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, dodać 20−30 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą, roztwór rozcieńczono wodą do 120−150 cm, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu (przy masowym udziale żelaza w stopie ponad 0,1% железоаммонийные ałun nie dodają), ogrzewano do 60−70 °C i wytrąca się wodorotlenek żelaza, ostrożnie dodając stężony amoniak do edukacji rozpuszczalnych аммиачных kompleksów niklu i miedzi i ponad to jeszcze 5−6 cmnadmiaru amoniaku.

Tabela 1

Roztwór wytrzymują w ciągu 30 minut w temperaturze 60−70 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku (1:50), rozpuszczone w filtrze 25 cm gorącego kwasu siarkowego (1:4), zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr 5−7 razy umyć ciepłą wodą (jeśli w stopie występuje mangan, po rozpuszczeniu osadu w szklance, dodać kilka kropli nadtlenku wodoru). Osadzanie, filtracja, płukanie i rozpuszczanie osadu przeprowadza się trzykrotnie. Roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i powtórzyć упаривание do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, a następnie dodać do szklanki 0,2−0,3 g siarczanu гидразина i ogrzewano 5−10 min.

Przy masowym udziale arsenu w stopie mniej niż 0,005% pozostałość po odparowaniu rozpuszczone w 15 cmwody, roztwór umieścić w делительную lejek o pojemności 250−300 cmi spłukać ścianki szklanki 5 cmwody.

Przy masowym udziale arsenu w stopie powyżej 0,005% do szklanki dodać 35−40 cmwody, roztwór umieścić w kolbie miarowej (patrz tab.1) i rozcieńczyć do kreski wodą. Аликвотную część — 20 cmumieszcza się w делительную lejek o pojemności 250−300 cm, dodać 60 cmroztworu jodku potasu, 30 cmчетыреххлористого węgla i ekstrakcji arsenu w ciągu 2 min Organiczny warstwa jest umieszczony w drugą делительную lejek o pojemności 100−150 cm, a przede dodają 15 cmчетыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji jeszcze raz. Ekstrakty połączono, przemyto w ciągu 2 min 20 cmroztworem do mycia i umieszczone organiczny warstwę trzecią делительную lejek o pojemności 100−150 cm, dodaje się do niego 15 cmwody i spędzają реэкстракцию arsenu w ciągu 2 min.

Organiczny warstwa przelewa się w czwartą делительную lejek o pojemności 100−150 cmi powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach. Wodne реэкстракты umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia, które niszczą, dodając kroplami roztwór siarczanu гидразина. Dodać 4 cmmieszaniny reakcyjnej i kolby z roztworem umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Po 10−15 min, roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztwór контрольн

wow doświadczenia.

2.3.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu ponad 0,1%

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżankę, dodają 20−25 cmkwasu azotowego (1:1), 1−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 5 cmstężonego kwasu siarkowego i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi; spłukać ściany wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu w 35−40 cmwody, umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 120−150 cm, ogrzewa się do 60−70 °C i wytrąca się wodorotlenek żelaza, ostrożnie dodając amoniak do edukacji rozpuszczalnych аммиачных kompleksów niklu i miedzi i ponad to jeszcze 5−6 cmnadmiaru amoniaku.

Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1

.

2.3.3. Dla stopów zawierających chrom

Tuz stopu (patrz tab.1) umieszcza się w platynową filiżankę, dodają 20−25 cmkwasu azotowego (1:1), 1−2 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po schłodzeniu ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 10 cmstężonego kwasu siarkowego i roztwór упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, spłukać ściany wodą i powtórzyć упаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu w 35−40 cmwody, roztwór umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cmi rozcieńczono wodą do 200 cm, dodaje się roztwór азотнокислого srebra: 15 cm — przy podnośniku stopu 2 g, 8 cmprzy podnośniku 1 g i 4 cm — przy podnośniku 0,5 roku Wstrzykuje 5 g надсернокислого amonu (do utleniania chromu), roztwór ogrzewano do wrzenia i gotować, aż do całkowitego rozkładu надсернокислого amonu (do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu). Roztwór ochłodzono do temperatury 60−70 °C, płucze ścianki szklanki wody, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu i wytrąca się wodorotlenek żelaza, ostrożnie dodając stężony amoniak do edukacji rozpuszczalnych аммиачных kompleksów niklu i miedzi, a poza tym 5−6 cmamoniaku w nadmiar. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2

.3.1.

2.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodają 60−80 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania i po podgrzaniu rozpuszczone. Do roztworu dodać 5 cmstężonego kwasu siarkowego i упаривают do 10−12 cm. Roztwór rozcieńczony 30 cmwody i pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na podwójne gęsty filtr. Szklankę i osad przemywa się 5−6 razy gorącej kwasu solnego (1:1). Osad z filtrem wyrzucić, a do фильтрату dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C i wytrąca się wodorotlenek żelaza, ostrożnie dodając amoniak do edukacji аммиачных rozpuszczalnych kompleksów niklu i miedzi, a poza tym 5−6 cmnadmiaru amoniaku. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1

.

2.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cm, umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B arsenu, dodają do 10 cmstężonego kwasu azotowego i odparować do sucha na łaźni wodnej.

Pozostałość rozpuszcza się w wodzie, roztwór rozcieńczono wodą do 120−150 cm, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, ogrzewa się do 60−70 °C i wytrąca się wodorotlenek żelaza amoniakiem. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1, przy masowym udziale arsenu mniej niż 0,005%.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu lub stopów miedzi i stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяковомолибденового kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяковомолибденовой błękit. Wstępnie arsen od głównych składników stopów oddzielają соосаждением z wodorotlenek żelaza z kolejnych wydzieleniem arsenu destylacji треххлористого arsenu z солянокислого roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Aparat do destylacji arsenu w pkt 3.3.1 lub innego urządzenia tego typu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: jedną część stężonego kwasu azotowego miesza się z trzech części stężonego kwasu solnego.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńczony 1:4, 1:5 i 3 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1 g/dm.

Potas бромистый krystaliczny według GOST 4160.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 10 g/dm3 mol/dmroztworu kwasu siarkowego: przygotowują z перекристаллизованного leku. Перекристаллизацию molibdenian amonu przeprowadza się zgodnie z GOST 6689.7.

Mieszanka реакционная свежеприготовленная: 50 cmroztworu molibdenian amonu rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 50 cmroztworu siarczanu гидразина i dodać wody, aż do 500 cm.

Ałun железоаммонийные na NTD, roztwór 100 g/dm(gotowanie w pkt 2.2).

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Amon надсернокислый według GOST 20478.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowe roztwory arsenu (gotowanie p

.2.2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu (patrz tab.1) rozpuszcza się i wydzielają arsen соосаждением z wodorotlenek żelaza, w sposób określony w pkt 2.3.1. Pozostałość po dwukrotnym упаривания do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego chłodzi i delikatnie rozpuszcza się w 20 cmwody.

W перегонную kolby 1 urządzenia (rysunek) umieszcza się 2 g siarczanu гидразина i 1 g bromku potasu, w odbiorniki 5 i 7 zalać 25−30 cmi 10 cm do 15 cmwody, odpowiednio, dodają się w każdy odbiornik 1−2 kropli nadtlenku wodoru i zbierają urządzenie zgodnie z rysunkiem.

1 — do gotowania; 2 — wkraplacz; 3 — rura z hydraulicznym; 4 — lodówka; 5 — odbiornik; 6 — syfon; 7 — odbiornik kontrolny

Analizowany roztwór spada przez lejek 2 umieszcza się w перегонную kolby 1. Szklanka płucze stężonego kwasu solnego i roztwór przenoszą się przez lejek 2 do kolby 1. W kolbie 1 przez lejek 2 dodaje się 50 cmstężonego kwasu solnego i odpychają треххлористый arsen po podgrzaniu. Odpychają pierwotnej objętości roztworu w kolbie 1 przy równomiernym wrzenia (w celu zapewnienia równomiernego wrzenia w kolbie 1umieszcza się kilka szklanych koralików).

Po zakończeniu отгонки достиллят z odbiorników 5 i 7 łączą w zależności od masowego udziału arsenu w stopie: do zlewki o pojemności 100 cm, jeśli arsenu mniej niż 0,005%, lub w kolbie miarowej (patrz tab.1), jeśli arsenu więcej niż 0,005%.

W kolbie roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od masowego udziału arsenu do całego roztworu lub jego аликвотной części, wyselekcjonowanego zgodnie z tabela.1, umieszczone w szklance o pojemności 100 cm, dodać 5 cmstężonego kwasu azotowego i odparowano z umiarkowanym podgrzaniu do sucha. Szklanka z suchą pozostałością umieszcza się w piecu szafa i pozostawić na 1 h w temperaturze 130 °C.

Do schłodzonego pozostałej dodać 35 cmmieszaniny reakcyjnej, serwowane szklankę strefą szybą i ogrzewano na łaźni wodnej w temperaturze 100 °C przez 10 min. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać mieszaniny reakcyjnej do kreski i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu w temperaturze 750 lub 660 nm na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia

.

3.3.2. Dla stopów zawierających krzem

Tuz stopu (patrz tab.1) rozpuszczone, w sposób określony w pkt 2.3.2, podkreślają arsen соосаждением z wodorotlenek żelaza i osad przetwarzają, w sposób określony w pkt 2.3.1. Pozostałość po dwukrotnym упаривания do białego dymu z kwasem siarkowym chłodzi, delikatnie rozpuszczone w małej ilości wody i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów zawierających chrom

Tuz stopu (patrz tab.1) rozpuszczone, w sposób określony w pkt 2.3.3, i wydzielają arsen соосаждением z wodorotlenek żelaza, w sposób określony w pkt 2.3.1. Pozostałość po dwukrotnym упаривания z kwasem siarkowym chłodzi i delikatnie rozpuszczone w małej ilości wody. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.1) rozpuszczone, oddzielają wolfram, w sposób określony w pkt 2.3.4, i wydzielają arsen соосаждением z wodorotlenek żelaza, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Pozostałość po dwukrotnym odparowaniu z kwasem siarkowym chłodzi i delikatnie rozpuszczone w małej ilości wody. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu B arsenu. Wszystkie szklanki, dodać 5 cmstężonego kwasu azotowego i odparować roztwór do sucha na łaźni wodnej. Szklanki z suchą pozostałością umieszcza się w piecu szafa i pozostawić na 1 h w temperaturze 130 °C i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1, dla stopów z masowym udziałem arsenu mniej niż 0,005%. Roztwór porównania służy roztworu nie zawierającego arsenu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżność wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub porównania z wynikami uzyskanymi atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ARSENU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasach, alokacji arsenu соосаждением z wodorotlenek żelaza, rozpuszczeniu zanurzenie w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej arsenu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 193,7 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla arsenu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:99.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 80 g/dm, świeże.

Żelazo zredukowane wodorem.

Żelaza chlorek, roztwór: 0,75 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu solnego z dodatkiem roztworu nadtlenku wodoru, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,003 g żelaza.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowy roztwór arsenu: 1,3200 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 20 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać 10 cmwody, 10 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g мышья

ka.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów zawierających krzem nie więcej niż 0,05%

Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 40 cmmieszaniny kwasów. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 200 cm, dodać 10 cmroztworu chlorku żelaza, ogrzewa się do 70 °C, ostrożnie neutralizują amoniakiem do edukacji rozpuszczalnych аммиачных kompleksów niklu i miedzi i dodają jeszcze 5 cmw nadmiar. Roztwór zagotować i pozostawić w ciepłym miejscu na 30 minut, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny przemyto trzy razy gorącym roztworem amoniaku (1:99), a następnie dwa razy gorącą wodą. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego roztworu kwasu solnego (1:1), zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmi dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Mierzą atomową wchłanianie arsenu w płomieniu acetylen-powietrze i acetylen-podtlenek azotu równolegle z градуировочными roztworów przy długości fali 193,7 nm

.

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%

Tuz próbki o masie 5 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i 5 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek schłodzić, dodać 50 cmwody i gotować aż do rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 400 cm, dodać 10 cmroztworu chlorku żelaza i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 cmstandardowego roztworu arsenu, co odpowiada 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 oraz 10,0 mg arsenu, wlać do kreski roztworem kwasu solnego (1:5). Mierzą atomową wchłanianie arsenu, w sposób określony w pkt 4.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie arsenu w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie arsenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

4.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu lub stopów miedzi i stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych фотометрическими metodami zgodnie z GOST 25086.