GOST 13047.14-2014

• gost-1304714-81.pdf (1.03 MiB)
  ГОСТ 13047.14-81

GOST 13047.14−2014 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania bizmutu

GOST 13047.14−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody ustalania bizmutu

Nickel. Cobalt. Methods for determination of bismuth

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.14−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.14−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej absorpcyjnej metody ustalania bizmutu (przy masowym udziale bizmutu od 0,0001% 0,010%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 Odczynniki. Potasu jodku. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

OST* 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 11125−84. — Uwaga producenta bazy danych.


GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda (przy masowym udziale bizmutu od 0,0002% do 0,001%)

4.1 Metody analizy

Metoda analizy oparta jest na pomiarze светопоглощения przy długości fali 540 nm roztworu złożonych związków bizmutu z ксиленоловым na pomarańczowo po uprzedniej ekstrakcji bizmutu w postaci йодидного kompleksowego połączenia изоамилацетатом.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 500 do 560 nm.

ph-metr (иономер), który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie ph od 1,4 do 1,5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, roztwory molowe stężenie 1 mol/dmi 0,03 mol/dm.

Roztwór do реэкстракции jest przygotowany w następujący sposób: kwas azotowy stężenie molowe 0,03 mol/dmdodawać kroplami kwas azotowy stężenie molowe 1 mol/dmdo ustalenia ph roztworu, w zakresie od 1,4 do 1,5.

Kwas askorbinowy фармакопейная [1]*, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Potasu jodku według GOST 4232, roztwór stężenia masowego 0,02 g/cm.

Bizmut według GOST 10928.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór stężenia masowego 0,001 g/cm.

Изоамиловый ester kwasu octowego (изоамилацетат) [2].

Roztwory bizmutu znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego bizmutu 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz bizmutu masą 0,5000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 30 do 40 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować 2−3 min, fajne, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B stężenia masowego bizmutu 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do stężenia masowego bizmutu 0,000005 g/dmprzygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą 5 cmroztworu B i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego stężenie molowe 1 mol/dm.

4.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej w podziałowe lejków o pojemności 100 cmprzenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 i 6,0 cmroztworu W приливают do objętości 40 cmkwasu azotowego stężenie molowe 1 mol/dm, 1,0 cmroztworu jodku potasu, a następnie przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.

Masa bizmutu w градуировочных roztworach wynosi 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 i 0,0000300 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego bizmut.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 3,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают od 30 do 40 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 5 do 10 cm, приливают 15 cmwody destylowanej i przenieść roztwór w делительную lejek pojemności 100 cm. Приливают wodą destylowaną do objętości 40 cm, 1,0 cmroztworu jodku potasu, 10 cmизоамилацетата i ekstrahowano 1 min Wodnej dolną fazę przenoszą w czystej делительную lejek pojemności 100 cm, приливают 5 cmизоамилацетата i powtarzają po ekstrakcji 1 min fazę odrzucają, a fazy organiczne połączono.

Do zjednoczonej organicznej fazie приливают 20 cmkwasu azotowego stężenie molowe 1 mol/dm, 0,5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 0,5 cmroztworu jodku potasu i delikatnie obracając lejek pięć-sześć razy, fazę organiczną przemywa. Fazę odrzucają, płukanie fazy organicznej powtarzają. Do промытой organicznej fazie приливают 15 cmroztworu do реэкстракции, 0,2 cmксиленолового pomarańczowy i wstrząsnąć lejek 1 min fazę przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, filtrując ją przez lejek z wacikiem, wstępnie промытым roztwór do реэкстракции. Po filtracji tampon przemyto roztworem реэкстракции i dostosowane do kreski roztworem реэкстракции.

Светопоглощение roztworów próby i doświadczenia kontrolnego mierzona przez 20 min na spektrofotometrze przy długości fali 540 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 500 do 560 nm. Jako roztwór porównania używać wody destylowanej i kuwety o grubości chłonnego warstwy 5 cm.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy bizmutu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy bizmutu w próbie X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie M  — masa bizmutu w roztworze próbki, g;

M — masa bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda z электротермической атомизацией (przy masowym udziale bizmutu od 0,0001% do 0,001%)

5.1 Metoda analizy

Metoda analizy oparta jest na pomiarze absorpcji przy długości fali 223,1 nm promieniowania rezonansowego atomami bizmutu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej bizmutu.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные w [3] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów bizmutu nie więcej niż 0,0001%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów bizmutu nie więcej niż 0,0001%.

Bizmut według GOST 10928.

Roztwory bizmutu znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego bizmutu 0,001 g/cmw 4.2.

Roztwór B stężenia masowego bizmutu 0,0001 g/cmw 4.2.

Roztwór Do stężenia masowego bizmutu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór G stężenia masowego bizmutu 0,000001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu W приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dostosowane do kreski wodą destylowaną.

5.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 0,500 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu R. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający bizmut, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa bizmutu w градуировочных roztworach wynosi 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 i 0,0000050 r.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 0,500 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 5 do 7 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 223,1 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 0,5 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w атомизатор. W zależności od rodzaju mas dobierają optymalną objętość roztworu, wpisany w атомизатор, od 0,010 do 0,050 cmlub optymalny czas pojemnika rozpylanie roztworu od 5 do 50 ° c. Umyć atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrometru w градуировочным roztwory.

Zalecane warunki pracy атомизатора przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy bizmutu w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy bizmutu w próbie X, %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie M — masa bizmutu w roztworze próbki, g;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

6 Atomowej абсорбционный metoda z płomiennej атомизацией (przy masowym udziale bizmutu od 0,002% 0,010%)

6.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 223,1 nm promieniowania rezonansowego atomami bizmutu, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

6.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej bizmutu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные w [3] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów bizmutu nie więcej niż 0,002%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów bizmutu nie więcej niż 0,002%.

Bizmut według GOST 10928.

Roztwory bizmutu znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego bizmutu 0,001 g/cmw 4.2.

Roztwór B stężenia masowego bizmutu 0,0001 g/cmw 4.2.

6.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu w 25−30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający bizmut, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 6.4.

Masa bizmutu w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 i 0,00040 r.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 3,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, rozpuszczone po podgrzaniu w 25−30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 2−3 min, упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Roztwór przenieść do kolby o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 223,1 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 0,3 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowany zgodnie z 6.3.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy bizmutu w градуировочному grafikę.

6.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy bizmutu w próbie X, %, oblicza się według wzoru (2).

6.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

Bibliografia

________________
*** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.