GOST 13047.15-2014

• gost-1304715-81.pdf (757.28 KiB)
  ГОСТ 13047.15-81

GOST 13047.15−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania zawartości cyny

GOST 13047.15−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania zawartości cyny

Nickel. Cobalt. Method for determination of tin

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.15−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.15−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowym udziale cyny od 0,0001% do 0,0020%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Atomowej абсорбционный metoda

4.1 Metody analizy

Metoda analizy oparta jest na pomiarze absorpcji przy długości fali 235,5 nm rezonansowego promieniowania atomów cyny, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej cyny.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные [1]* lub inne filtry średniej gęstości.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1,1:9 i 1:19.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów cyny nie więcej niż 0,0001%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów cyny nie więcej niż 0,0001%.

Cyna według GOST 860.

Roztwory cyny znanej koncentracji.

Roztwór A stężenia masowego cyny 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz cyny o masie 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 20 do 30 cmkwasu solnego, rozpuszcza się podczas ogrzewania na wrzącej łaźni wodnej, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 50 cmkwasu solnego i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia cyny 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia cyny 0,000001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału cyny nie więcej niż 0,0010% tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtry przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwory упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu W. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający cyny, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa cyny w градуировочных roztworach wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 r.

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału cyny powyżej 0,001% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 20 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu W. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający cyny, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 4.4.

Masa cyny w градуировочных roztworach można znaleźć w 4.3.1.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 5 do 7 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale cyny ponad 0,0010% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu o pojemności 20 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 235,5 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 0,7 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w атомизатор. W zależności od rodzaju mas dobierają optymalną objętość roztworu, wpisany w атомизатор, od 0,005 do 0,050 cmlub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 4.3.

Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrometru w градуировочным roztwory. Zalecane warunki pracy атомизатора przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas cyny budują градуировочный wykres.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy cyny, w odpowiednim градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy cyny w próbie X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa cyny w roztworze próbki, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

Bibliografia

_______________

* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
TEN nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.