GOST 6689.12-92

• gost-668912-92.pdf (330.67 KiB)
  ГОСТ 6689.12-92

GOST 6689.12−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metody oznaczania magnezu

GOST 6689.12−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metody oznaczania magnezu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, J. M. Лейбов, B. P. Chmiela, A. N. Боганова, L. W. Морейская, I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.12−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale magnezu od 0,005 do 0,2%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale magnezu od 0,002 do 0,2%) metody oznaczania magnezu w stopach niklu i miedzi, niklu stopów według GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MAGNEZU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji magnezu w środowisku zasadowym z tytanu, żółty połączeniem różu i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: kwasu azotowego i kwasu solnego w stosunku 1:3.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 10 i 200 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwory 20 i 200 g/dm.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Żelatyna roztwór 5 g/dm.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Диэтилдитиокарбаминат sodu zgodnie z GOST 8864, roztwór 50 g/dm.

Tytanowy żółty, roztwór 0,5 g/dm.

Tlenek magnezu dla analizy spektralnej.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A: tlenek magnezu zapalić w кварцевом tyglu w муфеле przy 900−1100 °c przez 1 h. 1,66 g прокаленной tlenku magnezu rozpuszczonego w 10 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,002 g magnezu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g magnezu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera W 0,00001

g magnezu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla stopów zawierających chrom

Zawieszenia stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po schłodzeniu płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki wody, dodać 10 cmkwasu siarkowego i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu pozostałość rozpuszczono w 20 cmwody po podgrzaniu i roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm. Dodaje się roztwór wodorotlenku sodu (200 g/dm) do wypadania osadu wodorotlenku chromu, która zaczyna wypadać przy ph 5. W miarę dodawania roztworu wodorotlenku sodu do ph 14 wodorotlenek chromu rozpuszcza się, a osad wodorotlenku niklu i magnezu. Do roztworu dodaje się nadtlenek wodoru do utleniania trójwartościowego chromu sześciowartościowego. Roztwór ogrzewano, aby utlenianie stało się w pełni.

Osad гидроокисей niklu i magnezu, sączy się na gęsty filtr.

Szklankę i osad przemywa się 8−10 razy roztworem wodorotlenku sodu (10 g/dm). Umyte osad przemyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, rozpuszczono w 40 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 80 cmi zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu (200 g/dm) do ph 4,0−4,5 w uniwersalnym papierkiem papierze. Нейтрализованный roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi mieszając dodać 80 cmroztworu диэтилдитиокарбамината sodu.

Roztwór wraz z spadnięciem osadu rozcieńczyć do kreski wodą, dokładnie wymieszać i pozostawić na 4−5 godzin (można na noc) do sedymentacji osadu. Отстоявшийся roztwór przesączono w suchej kolbę stożkową przez suchą gęsty filtr i suchą lejek. Pierwszą porcję cieczy odciekowej (15−20 cm) wyrzucają. Następnie wybierają аликвотную część (patrz tab.1) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Jeśli аликвотная część wynosi 100 cm, to ją umieścić w szklance, упаривают przy słabym ogrzewaniu do wielkości 40−45 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Jeśli аликвотная część mniejsza niż 50 cm, to ją rozcieńczyć do około 50 cm. Dodać 10 cmroztworu солянокислого гидраксиламина, 5 cmroztworu żelatyny, 5 cmroztworu tytanu żółtego, 20 cmroztworu wodorotlenku sodu (200 g/dm) rozcieńcza się wodą do kreski i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielono-żółtym nd w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 cm lub na spektrofotometrze przy 545 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 1 cm.

Tabela 1

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez cały przebieg analizy.

2.3.2. Dla stopów zawierających aluminium

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 30 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki 20 cmwody i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Roztwór schłodzić, dodać 100 cmwody, 5 cmroztworu chlorku amonu (200 g/dm) i wytrąca się wodorotlenek glinu roztwór amoniaku. Roztwór z osadu wodorotlenku glinu ogrzewa się do temperatury 50−60 °C do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się 8−10 razy roztworem chlorku amonu (20 g/dm). Osad wyrzucają. Przesącz упаривают do objętości około 80 cm, chłodzi i neutralizują kwasu solnego (1:1) do ph 4,0−4,5 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3

.1.

2.3.3. Dla stopów zawierających powyżej 0,5% manganu

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki 20 cmwody i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Roztwór schłodzić, dodać 150 cmwody i dodać roztwór amoniaku, aż do lekko kwaśnego środowiska na papierze kongo (do lekko liliowy kolor), następnie dodać 3 g надсернокислого amonu i ogrzewano do zaznaczenia manganu w postaci dwutlenku. Mieszaninę ogrzewa się do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do całkowitego zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu), roztwór ochłodzono i osad tlenku manganu odsącza się na gęsty filtr. Szklankę i osad przemywa się 6−10 razy wodą. Osad wyrzucają, a przesącz упаривают do objętości około 80 cm.

Po ochłodzeniu roztwór zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu (200 g/dm) do ph 4,0−4,5 w uniwersalnym papierkiem papierze, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dalej prowadzą analizy, w sposób określony w pkt 2.3.1

.

2.3.4. Dla stopów zawierających wolfram, i innych stopów

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu płucze szkła lub płyty i ścianki szklanki 20 cmwody i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Roztwór rozcieńczono wodą do około 30 cmi zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu (200 g/dm) do ph 4,0−4,5 w uniwersalnym papierkiem papierze. Dla stopów zawierających wolfram, na wypadanie osadu kwasu wolframowego nie zwracają uwagi.

Нейтрализованный roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu W magnezu, rozcieńcza się wodą do 50 cm, dodać 10 cmсолянокислого hydroksyloaminy i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa magnezu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MAGNEZU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy magnezu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania magnezu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i 1 i 2 mol/dmroztwory.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Magnez według GOST 804*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 804−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór magnezu: 0,1 g magnezu rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenosi w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g magnezu.

Miedź według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1).

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Nikiel według GOST 849*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu: 10 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g niklu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów nie zawierających cyny, krzemu, chromu i wolframu

Tuz stopu o masie (patrz tab.3) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Tabela 3

Mierzą atomową wchłanianie magnezu w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu (dla stopu zawierającego aluminium) przy długości fali 285,2 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

3.3.2. Dla stopów z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.3) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie magnezu, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów zawierających krzem i chrom

Tuz stopu (patrz tab.3) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 2 cmkwas fluorowodorowy. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Mierzą atomową wchłanianie magnezu, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.4. Dla stopów zawierających wolfram

Tuz stopu (patrz tab.3) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1), a następnie dodać 30 cmciepłej wody, pojawiający się osad kwasu wolframowego odsącza się na gęsty filtr i umyć ciepłą kwasu azotowego (1:100). Przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Mierzą atomową wchłanianie magnezu, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,3; 1,6 i 2,0 cmstandardowego roztworu magnezu, co odpowiada 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,13; 0,16 i 0,20 mg magnezu. Wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego. Przy masowym udziale magnezu mniej niż 0,02% dodają аликвотные objętości roztworów (patrz tab.3) miedzi (jeśli miedź jest podstawą stopu) lub niklu (jeśli nikiel jest podstawą stopu) i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie magnezu, w sposób określony w pkt 3.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie magnezu w анализируемом roztworze stopu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie magnezu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

- objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

3.4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.