GOST 13047.4-2014

• gost-130474-81.pdf (1.00 MiB)
  ГОСТ 13047.4-81

GOST 13047.4−2014 Nikiel. Kobalt. Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych

GOST 13047.4−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody oznaczania kobaltu w kobaltowych

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.4−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.4−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania kobaltu (przy masowym udziale kobaltu od 0,0010% do 1,0%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849 i никелевом proszku zgodnie z GOST 9722. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Odczynniki. Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 199−78 Odczynniki. Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 27067−86 Odczynniki. Amon роданистый. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem, należy kierować się zastępującym (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 500 nm roztworu kompleksowego połączenia kobaltu z нитрозо-R-solą po uprzedniej ekstrakcji jego związków z роданидом amonu i диантипирилметаном.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 490 do 540 nm.

ph-metr (иономер), który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie ph 5−6.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, roztwór stężenie molowe 5 mol/dm.

Kwas askorbinowy фармакопейная [1]*, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Kwas octowy według GOST 61, rozcieńcza się 1:1, a stężenie molowe roztworu 0,2 mol/dm.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór stężenia masowego 0,4 g/cm.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór stężenia masowego 0,5 g/cmi roztwór stężenie molowe 0,2 mol/dm.

Buforowy roztwór przygotowany w następujący sposób: wymieszać 150 cmroztworu kwasu octowego stężenie molowe 0,2 mol/dmi 850 cmroztworu uksusnokislogo sodu stężenie molowe 0,2 mol/dm, приливают kwas octowy kwas rozcieńczony 1:1, lub roztwór uksusnokislogo sodu stężenia masowego 0,5 g/cm, aż do uzyskania ph roztworu, w zakresie 5,2−5,4.

Диантипирилметан w [2], roztwór stężenia masowego 0,02 g/cmw chloroformie.

Chloroform według GOST 20015 lub [3].

Нитрозо-R-sol — [4], roztwór stężenia masowego 0,001 g/cm.

Kobalt według GOST 123.

Roztwory kobaltu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kobaltu 0,001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz kobaltu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают roztwór do objętości od 7 do 10 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, chłodzi, приливают 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia kobaltu 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia kobaltu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B, приливают 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej do szklanek lub kolby o pojemności 100 cmprzenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu W приливают 0,5 cmkwasu octowego, rozcieńczonym 1:1, następnie przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach wynosi 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala i 0,00010 r.

Na podstawie otrzymanych wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego kobalt.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie w zależności od masowego udziału kobaltu, zgodnie z tabelą 1 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, roztwór упаривают do wielkości od 7 do 10 cm.


Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Przy masowym udziale kobaltu ponad 0,01% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną i przenosi się do zlewki o pojemności 100 lub 150 cmаликвотную część roztworu o pojemności zgodnie z tabelą 1.

Do roztworu lub jego аликвотной części приливают 10 cmkwasu solnego, odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarzają. Do suchego należności приливают 5 cmkwasu solnego stężenie molowe 5 mol/dm, 5 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi.

Roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu askorbinowego, wytrzymują od 1 do 2 min, приливают 10 cmroztworu роданистого amonu, wodą destylowaną do objętości 50 cm, 10 cmroztworu диантипирилметана i ekstrahowano 1 min. Po rozwarstwienia roztworu fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cm, a w fazie wodnej приливают 10 cmroztworu диантипирилметана i powtarzają po ekstrakcji 1 min fazę odrzucają, a fazy organiczne połączono.

Do organicznej fazie приливают 15 cmroztworu buforowego i wstrząsnąć lejek 1 min fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek, fazę przelewa do szklanki lub kolby o pojemności 100 cm. Do organicznej fazie nowo приливают 15 cmroztworu buforowego i wstrząsnąć делительную lejek 1 min fazę organiczną są odrzucane, a wodne fazy łączą.

Do fazie wodnej приливают 0,5 cmkwasu octowego, rozcieńczonym 1:1, i упаривают do objętości od 10 do 15 cm.

4.4.2 Do roztworu приливают 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu stężenia masowego 0,5 g/cm, gotować 2−3 min, приливают 10 cmroztworu нитрозо-R-soli, gotować 2−3 min, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 1 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Светопоглощение roztworu próby i doświadczenia kontrolnego mierzona przez 25−30 min na spektrofotometrze przy długości fali 500 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 490 do 540 nm. Jako roztwór porównania używać roztwór przygotowany zgodnie z 4.3, bez podawania roztworu zawierającego kobalt.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy kobaltu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy kobaltu w próbie X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa kobaltu w roztworze próbki, g;

 — masa kobaltu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 240,7 nm promieniowania rezonansowego atomy kobaltu, powstające w wyniku płomiennej atomizacja podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia prowadzenie pomiarów w płomieniu acetylen-powietrze.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej kobaltu.

Acetylen gazowy według GOST 5457.

Filtry обеззоленные [5] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowym udziałem kobaltu nie więcej niż 0,001%.

Kobalt według GOST 123.

Roztwory kobaltu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia kobaltu 0,001 g/cmw 4.2.

Roztwór B masowego stężenia kobaltu 0,0001 g/cmw 4.2.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału kobaltu nie więcej niż 0,010% tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu masą 5,000 g umieszcza się w szklanki lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Podczas korzystania z niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtr przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwór упаривают do objętości od 10 do 15 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B. W kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór zawierający kobalt nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.2.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach wynosi 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 i 0,00050 r.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału kobaltu od 0,01 do 0,05% tuz niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz niklu proszku lub standardowego preparatu rozpuszcza się po podgrzaniu w 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i postępują zgodnie z 5.3.1.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach można znaleźć w 5.3.1.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej 3 przy ustalaniu masowego udziału kobaltu powyżej 0,05% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 10 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego przez 5.3.2, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór zawierający kobalt nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.2.

Masa kobaltu w градуировочных roztworach podana w 5.3.1.

5.4 Przeprowadzenie analizy

5.4.1 Tuz próbki o masie w zależności od masowego udziału kobaltu, zgodnie z tabelą 3 umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm.


Tabela 3 — Warunki przygotowania roztworu próbki

Tuz próbki o masie 5,000 g rozpuszcza się podczas ogrzewania w zakresie od 50 do 60 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, a masą 0,500 lub 1,000 g — w zakresie od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do objętości od 15 do 20 cmlub od 5 do 7 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia i chłodzi. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale kobaltu ponad 0,05% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu o pojemności zgodnie z tabelą 3 i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

5.4.2 Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 240,7 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w płomieniu acetylen-powietrze, przemyto atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas kobaltu budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masy kobaltu w odpowiedniej градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy kobaltu w próbie X, %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa ккобальта w roztworze próbki, g;

Do — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 2.

Bibliografia

_______________

*** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.