GOST 24018.4-80

• gost-240184-80.pdf (283.74 KiB)
  ГОСТ 24018.4-80

GOST 24018.4−80 Stopy żaroodporne na bazie niklu. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 24018.4−80

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metody ustalania bizmutu

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of bismuth

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.02.80 N 958

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

6. WYDANIE (sierpień 2004 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania bizmutu (przy masowych częściach od 0,0005% 0,010%) i непламенный atomowej абсорбционный metoda określania bizmutu (przy masowych częściach od 0,0002% do 0,01%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 24018.0.

A. Fotometryczny metoda określania bizmutu

Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w środowisku kwasu siarkowego 1 mol/dmpomalowanego na kolor żółty złożonych związków bizmutu z йодистым potas składu K (BiI). Bizmut wstępnie oddzielone od głównych składników stopu wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworu (ph 7,5) w obecności kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Termometr.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego dodaje się 50 cmkwasu azotowego, wymieszać; i rozcieńcza się 1:1, przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Kwas siarkowy według GOST 4204, GOST 14262.

Amoniakowa według GOST 3760, GOST 24147 i rozcieńczony 1:200.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 50 g/cm, (g/dm).

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór masowego stężeniu 25 g/cm, (g/dm).

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór masowego stężeniu 0,1 g/cm, (g/dm).

Тиоацетамид, roztwór wodny z mediów stężeniu 2 g/cm, (g/dm).

Ałun алюмокалиевые według GOST 4329, roztwór masowego stężeniu 1 g/cm, (g/dm).

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór masowego stężeniu 10 g/cm, (g/dm).

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór masowego stężeniu 2 g/cm, (g/dm).

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Proszek niklu według GOST 9722.

Miedź marki М00бк według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór masowego stężeniu 1 g/cm, (g/dm):

1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Bizmut marek Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 według GOST 10928.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A: 0,1 g bizmutu rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, chłodzi, приливают 10 cmkwasu siarkowego, odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmkwasu siarkowego, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Masę zawieszenia stopu: 1 g, przy masowym udziale bizmutu od 0,0005% do 0,005%; 0,5 g, przy masowym udziale bizmutu powyżej 0,005% do 0,010% są umieszczone w szklance (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór odparować do objętości około 10 cm. Dodają 30 cmwody, 15−20 cmroztworu kwasu winowego, 1 cmroztworu азотнокислой miedzi i ogrzewa się w ciągu 5 minut Roztwór ochłodzono, приливают 20−25 cmroztworu amoniaku i ponownie ogrzewano przez 5−8 min Ustalane ph 7,5 roztworem kwasu solnego (1:1), za pomocą ph-metr. Rozcieńczony roztwór wodą do około 150 cm, ogrzewa się do 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmroztworu тиоацетамида i pozostawić na 10 min w tej samej temperaturze. Ponownie приливают 10 cmroztworu тиоацетамида, pozostawić roztwór z osadem na 2 h w temperaturze 40 °C — 50 °C i chłodzi. Osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości (biała wstążka), przemyto 7−8 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszczone 40−50 cm(porcjami po 10 cm) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) i umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie.

Do otrzymanego roztworu dodać 2 cmkwas siarkowy, roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 50 cmwody, dodać 5 cmroztworu азотнокислого srebra, 10 cmroztworu надсернокислого amonu, ogrzewa się w ciągu 3−5 min, приливают 10 cmroztworu алюмокалиевых ałunu i roztwór amoniaku do słabego zapachu. Zawartość szklanki ogrzewa się w ciągu 3−5 min, osad odsącza się na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 3−4 razy gorącym roztworem amoniaku (1:200). Przesącz wyrzucić. Osad rozpuszcza się w 30 cmgorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1), zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Następnie приливают 2 cmkwas siarkowy, roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Umyć ściany szklanki wody, ponownie odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Sól rozpuszcza się w 10−15 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do 30−35 cm, приливают 10 cmroztworu jodku potasu i wymieszać. Roztwór pozostawić na 2−3 min, dodać 2,5 cmroztwór tiomocznika porcjami w 2−3 dawkach w celu przywrócenia wolnego jodu, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy 337 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 430 do 480 nm. Jako roztwór porównania używają wody.

Zawartość bizmutu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g metalicznego niklu lub niklu w proszku. W cztery szklanki (lub żarówki) приливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B bizmutu. Piąty kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie okulary dodają do 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego. Dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.1, z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

B. Непламенный atomowej абсорбционный metoda określania bizmutu

Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania wolnymi atomami bizmutu przy długości fali 223,1 lub 306,8 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w электротермический атомизатор. Bizmut wstępnie oddzielone od głównych składników stopu wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworu (ph 7,5) w obecności kwasu winowego jako комплексообразующего substancje i siarczku miedzi jako kolektora.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z электротермическим атомизатором.

Lampa do określenia bizmutu.

Argonu o wysokiej czystości według GOST 10157 lub mieszanki argonu z 5% wodoru.

ph-metr.

Termometr.

Kwas solny według GOST 3118, GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego dodaje się 50 cmkwasu azotowego, wymieszać; i rozcieńcza się 1:1. Mieszanka kwasów przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Тиоацетамид, roztwór 20 g/dm.

Miedź marki М00бк według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór 0,01 g/cm1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego (1:1).

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Proszek niklu według GOST 9722.

Bizmut marek Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 według GOST 10928.

Standardowe roztwory bizmutu:

Roztwór A: 0,1 g bizmutu rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g bizmutu.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Tuz stopu o masie (tab.1) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 20−30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu.

Tabela 1

Roztwór odparować do objętości około 10 cm. Dodają 30 cmwody, 15−20 cmroztworu kwasu winowego, 1 cmroztworu азотнокислой miedzi i ogrzewano przez 10 min.

Roztwór schłodzić, dodać 20−25 cmamoniaku i ponownie ogrzewano przez 5−8 min Ustalane ph 7,5 roztworem kwasu solnego (1:1), za pomocą ph-metr. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości około 150 cm, ogrzewa się do 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmroztworu тиоацетамида, wytrzymują 10 min w tej samej temperaturze. Ponownie приливают 10 cmroztworu тиоацетамида, pozostawić roztwór z osadem na 2 h w temperaturze 40 °C — 50 °C i chłodzi.

Osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości (biała wstążka), przemyto 7−8 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 40−50 cm(porcjami po 10 cm) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego, rozcieńczonym (1:1) i umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki (lub kolby), gdzie produkowano osadzanie. Roztwór odparowano do sucha, sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego i ponownie odparować do sucha. Sól rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, nakrywając szklankę lub kolby szybą, chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać.

Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu równą 20 мкдм, podawany w электротермический атомизатор i odnotowują wartość absorpcji promieniowania za pomocą rejestratora. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu.

Masy bizmutu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami контрольног

o doświadczenia.

6.2. Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie, regulację bloku sterowania, jednostki atomizacja przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki definicji bizmutu:

— analityczna linia () — 223,1 nm,

— 306,8 nm;

— spd szerokość szczeliny — 0,2 nm;

— czas suszenia w temperaturze 100 °C — 10;

— czas rozkładu w przypadku 560 °C — 15;

— czas atomizacja w 1930 °C — 10 s.

Oznaczanie bizmutu spędzają w pełnym strumieniu gazu obojętnego z wyłączeniem go na etapie atomizacja.

6.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz metalicznego niklu lub niklu w proszku, zgodnie z tabela.1.

W sześć szklanek (lub kolb) приливают konsekwentnie 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmstandardowego roztworu W bizmutu. Siódmy kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki приливают 20−30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane strefami szybami i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwory odparować do objętości około 10 cm, dodają do 30 cmwody, po 20 cmroztworu kwasu winowego i ogrzewano przez 10 min Dalej robią, jak określono w pp.5.3.1 i 5.3.2.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

7.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Sekcja B. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).