GOST 6689.3-92

• gost-66893-92.pdf (243.59 KiB)
  ГОСТ 6689.3-92

GOST 6689.3−92 Nikiel, stopy niklu i miedzi i niklu. Metoda określania ilości niklu i kobaltu

GOST 6689.3−92

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIKIEL, STOPY NIKLU I MIEDZI, NIKLU

Metoda określania ilości niklu i kobaltu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Fiodorow, B. P. Chmiela, J. M. Лейбов, A. N. Боганова, N.A.Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 18.02.92 N 167

3. W ZAMIAN GOST 6689.3−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa электрогравиметрический metoda określania ilości niklu i kobaltu (przy masowym udziale ponad 0,5%), niklu i miedzi, niklu stopów, z wyjątkiem stopu chromel według GOST 492* i GOST 19241.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 492−2006. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na электролитическом osadzania niklu i kobaltu z saletry środowiska w obecności siarczanu amonu.

Dopuszcza się określenie łącznej masowego udziału niklu i kobaltu suma wyników oddzielnego określenia niklu według GOST 6689.2 i kobaltu według GOST 6689.9.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 6689.1.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Электролизная instalacja prądu stałego.

Platynowe elektrody zgodnie z GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 2 mol/dm.

Mieszanina kwasu swiezo: przygotowują mieszankę trzech części stężonego kwasu solnego z jednej części stężonego kwasu azotowego.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1 i 1:50.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 200 g/dm.

Amon сернокислый według GOST 3769.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 10 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór nasycony.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 50, 100 g/dmi 2 mol/dm.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 5 g/dm.

Wymieniacz AB-17, PL-31 lub ZE-10

P.

2.1. Przygotowanie chromatografii kolumn

50 g żywica anionowa umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, zalać 400 cmnasyconego roztworu chlorku sodu i wytrzymują w ciągu 24 h w temperaturze pokojowej. Roztwór odsączono i przemyto wymieniacz dekantację 2 mol/dmroztworu kwasu solnego do usuwania jonów żelaza (reakcja z роданидом potasu).

Wymieniacz konsekwentnie przemywa się roztworem wodorotlenku sodu 50 g/dm, a następnie roztwór 100 g/dm, aż do całkowitego usuwania jonów chlorkowych (reakcja z азотнокислым srebrem). Wymieniacz przemyto wodą do zasadowy odczyn, a następnie przetwarzają trzema porcjami 2 mol/dmkwasu solnego.

W dolnej części kolumn jonowymiennych umieścić watę szklaną warstwą 3−5 mm i wypełnić kolumny анионитом na wysokość 30−32 cm i zalać 2 mol/dmkwasu solnego, przy tym starannie pilnują, aby pęcherzyki powietrza nie zostawały między ziarnami żywica anionowa. Przed skasowaniem roztworu przez wymieniacz warstwa kwasu solnego nad анионитом musi być 1−2 cm.

Po zakończeniu chromatograficznej separacji wymieniacz regenerują, przechodzi przez kolumnę wody do zasadowy odczyn ścieków, a następnie 100 cm2 mol/dmkwasu solnego.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,05% miedzi

3.1.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemu

Tuz stopu 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkiełka lub płytę i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do obfitego dymu kwasu siarkowego.

Resztę chłodzi i rozpuszczone w 100 cmwody po podgrzaniu.

Dla stopów zawierających mangan ponad 1%, do roztworu dodaje się 20 cmroztworu надсернокислого amonu. Roztwór ogrzewano do wrzenia i lekko gotować przez 15−20 minut, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu (do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków tlenu).

W schłodzonego roztworu dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia niklu w rozpuszczalny аммиачный kompleks. W przypadku zaznaczenia osadu wodorotlenku glinu, żelaza i manganu roztwór z osadem ogrzewa się do 60−70 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez około 30 min. Osad odsączono na filtr średniej gęstości i umyć szklankę i filtr osadów 3−4 razy gorącym amoniakiem (1:50). Przesącz zachowują. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu siarkowego (1:4). Filtr dokładnie umyć ciepłą wodą, zbierając roztwór i промывную wodę w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i ponownie wytrąca się wodorotlenek glinu, żelaza i manganu, amoniaku. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i dokładnie umyć gorącym roztworem amoniaku (1:50) do negatywnej reakcji na nikiel (reakcja z диметилглиоксимом, patrz poniżej). Oba odcieków łączą i упаривают do objętości 120 cm.

Аммиачный roztwór lub przesącz ogrzewa się do 60−70 °C, dodać 25 cmamoniaku (1:1) i 3 g siarczanu amonu.

Zanurzyć elektrody w roztworze i spędzają elektrolizy przy prądzie 2−3 A i mieszając. Szklanka z elektrolitem serwowane dwiema połówkami strefy szyby szklanej lub plastikowej płytce z otworami do elektrod i mieszadła. Podczas elektrolizy zaleca się, aby dodać elektrolit w małych porcjach 0,5−1,5 cmroztworu siarczanu гидразина.

Po odbarwieniu roztworu elektrolizy w dalszym ciągu 10 min, a następnie kontroluje kompletność wydzielania niklu. Do tego w porcelanowej filiżanki wybierają kilka kropli elektrolitu, dodać kilka kropli roztworu диметилглиоксима i ogrzewa się do usuwania nadmiaru amoniaku. Jeśli przy tym nie tworzy się czerwony osad lub roztwór nie jest pomalowany na kolor różowy, to elektroliza uważa się za zakończoną. Bez wyłączania prądu elektrody spłukać wodą i umyć katoda kolejno w trzech zlewek z wodą, a następnie, wyłączając prąd, przemyto katoda w szklance z 200 cmalkoholu etylowego. Jedna porcja alkoholu może być stosowany do płukania nie więcej niż 20 elektrod. Katoda suszone w 105 °C do stałej masy i взвешив

ают.

3.1.2. Dla stopów zawierających więcej niż 0,1% krzemu

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego, 2−3 cmkwas fluorowodorowy, pokryte osłoną z platyny lub ptfe i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu aluminiowe wieczko i ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego. Schłodzone pozostałość rozpuszczono w 100 cmwody po podgrzaniu, przenosi się do zlewki o pojemności 300 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.1.1.

3.2. Dla stopów zawierających więcej niż 0,05% miedzi

3.2.1. Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemu

Tuz stopu o masie 2 g, przy masowym udziale kwoty niklu i kobaltu poniżej 10% i 1 g podczas masowego udziału ponad 10% umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 30 lub 15 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane szklankę strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki płucze szkiełka lub płytę i ścianki szklanki wody i gotować roztwór do usuwania tlenków azotu. Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, dodać 7 cmkwasu siarkowego (1:4) i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 6689.1.

W elektrolit po oddzieleniu miedzi dodaje się 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego i dalej robią, jak podano w p. 3.1.1.

3.2.2. Dla stopów zawierających więcej niż 0,1% krzemu

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego, 2−3 cmkwas fluorowodorowy, pokryte osłoną z platyny lub ptfe i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu aluminiowe wieczko i ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi się i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm, rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 15 cmgotowane kwasu azotowego (1:1) i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 6689.1.

Elektrolit po oddzieleniu miedzi упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego i dalej robią, jak podano w p. 3.1.1.

3.3. Dla stopu niklu

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą szklaną lub plastikową płytą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór odparowano do sucha. Do pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze 3 razy, aż do całkowitego usuwania kwasu azotowego.

Schłodzone suchą pozostałość rozpuszczono w 50 cmkwasu solnego 2 mol/dmpo podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono i przepuszcza przez wyborną хроматографическую kolumnę z prędkością 5 cm/min., aby podświetlić niklu i kobaltu. Kolumny i szklankę przemyto 2 mol/dmkwasu solnego do negatywnej reakcji eluatu na nikiel (próba z диметилглиоксимом). W элюат dodają 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i roztwór упаривают do obfitego wydzielania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 15 cmgotowane kwasu azotowego (1:1) i dalej robią, jak podano w p. 3.2.2.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy kwoty niklu i kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa katody z выделившимся osadu niklu i kobaltu;

 — masa katody, g;

 — masa zaczepu, r.

4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

4.3. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA) lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) nikiel, niklu i miedzi, stopów niklu, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315*, zgodnie z GOST 25086.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 8.315−97. — Uwaga producenta bazy danych.