GOST 13047.12-2014

• gost-1304712-81.pdf (583.53 KiB)
  ГОСТ 13047.12-81

GOST 13047.12−2014 Nikiel. Kobalt. Metody ustalania antymonu

GOST 13047.12−2014

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metody ustalania antymonu

Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony

ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.12−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.12−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody ustalania antymonu (przy masowym udziale antymonu od 0,0001% do 0,0020%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849, никелевом proszku zgodnie z GOST 9722 i кобальте według GOST 123. Jako arbitrażowego metody stosowane atomowej абсорбционный metoda.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4197−74 Odczynniki. Sód азотистокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5789−78 Odczynniki. Toluen. Warunki techniczne

GOST 6691−77 Odczynniki. Mocznik. Warunki techniczne

GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy

Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 610 nm roztworu złożonych związków antymonu z fioletem krystalicznym (wskaźnik) po uprzednim экстракционного ekstrakcji toluenem.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 580 do 620 nm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:19.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńczone 3:1 i 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Cyna двухлористое [1]*, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cmw kwas solny, rozcieńczonego 3:1.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Fiolet krystaliczny (N, N, N', N', N», N'-Гексаметилпарарозанилин; кристаллвиолет) w [2], roztwór stężenia masowego 0,002 g/cm.

Mocznik według GOST 6691, roztwór stężenia masowego 0,5 g/cm.

Toluen według GOST 5789, w razie potrzeby oczyszczone przez destylację.

Antymon według GOST 1089.

Roztwory antymonu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia antymonu 0,0001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: tuz wstępnie rozdrobnione w proszku antymonu masą 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu siarkowego, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi, приливают od 200 do 250 cmwody destylowanej, chłodzi, приливают 150 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia antymonu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór Do masowego stężenia antymonu 0,000001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1.

4.3 Przygotowanie do analizy

Do budowania krzywej kalibracyjnej do zlewki o pojemności 100 lub 150 cmprzenoszą 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 i 20,0 cmroztworu W приливают do objętości 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać dwie do trzech kropli roztworu двухлористого cyny i dalej przeprowadzają analizę zgodnie z 4.4.2.

Masa antymonu w градуировочных roztworach wynosi 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010 i 0,000020 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas antymonu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego antymon.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do objętości od 5 do 10 cm, chłodzi i приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Roztwór odparowano do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszczone sole po podgrzaniu i fajne rozwiązanie.

4.4.2 Do roztworu dodać dwie do trzech kropli roztworu двухлористого cyny, wytrzymują 1 min, приливают 2 cmroztworu азотистокислого sodu, przechowywane przez 5 min, приливают 25 cmwody destylowanej, 2 cmroztworu mocznika, mieszać aż do ustania wydzielania się pęcherzyków gazu i przenoszą w делительную lejek o pojemności 250 cm. Dostosowane wodą destylowaną do objętości 130 cm, приливают 1,0 cmroztworu fioletu krystalicznego, 10 cmtoluenu i wstrząsnąć делительную lejek 30 s. fazę przenoszą w inną делительную lejek o pojemności 250 cm, a fazę organiczną — w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Powtarzają po ekstrakcji toluenem, fazę odrzucają, a fazę organiczną przenoszą w kolbie miarowej.

Светопоглощение roztworu próbki mierzona przez 10−15 min na spektrofotometrze przy długości fali 610 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 580 do 620 nm, stosując jako roztworu porównania toluen.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masę antymonu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy antymonu w próbie X%, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie M — masa antymonu w roztworze próbki, g;

M — masa antymonu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 217,7 nm promieniowania rezonansowego atomami antymonu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.

Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej antymonu.

Argon gazowy według GOST 10157.

Filtry обеззоленные w [3] lub inne filtry średniej gęstości.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1,1:9 i 1:19.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów antymonu nie więcej niż 0,0001%.

Kobalt według GOST 123 lub standardowy wzór składu kobaltu z preinstalowanym (qualified) masowego udziałów antymonu nie więcej niż 0,0001%.

Antymon według GOST 1089.

Roztwory antymonu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia antymonu 0,0001 g/cmw 4.2.

Roztwór B masowego stężenia antymonu 0,00001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu A i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Roztwór Do masowego stężenia antymonu 0,000001 g/cmjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmznoszą 10 cmroztworu B i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu masowego udziału antymonu nie więcej niż 0,0010% tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu masą 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.

Tuz proszku niklu lub kobaltu lub standardowego próbki składu niklu lub kobaltu rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować 2−3 min. Przy użyciu niklu proszku roztwór przesączono przez filtr (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte dwa-trzy razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9. Filtr przemyto dwa-trzy razy gorącą wodą destylowaną. Roztwór упаривают do wielkości 5−7 cm, приливают od 40 do 50 cmwody destylowanej wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cm.

Do kolby przenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu W. Do kolby z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór, zawierający antymon, nie приливают, dostosowane do kreski wodą destylowaną i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa antymonu w градуировочных roztworach wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 i 0,000010 r.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu masowego udziału antymonu ponad 0,0010% do kolby o pojemności 100 cmprzenoszą na 20 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego zgodnie z 5.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu W. W jednej z kolb z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór, zawierający antymon, nie приливают, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, i mierzą wchłanianie zgodnie z 5.4.

Masa antymonu w градуировочных roztworach można znaleźć w 5.3.1.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 1,000 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, упаривают do wielkości 5−7 cm, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Przy masowym udziale antymonu ponad 0,0010% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzenoszą аликвотную część roztworu próbki o pojemności 20 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.

Wchłanianie roztworu próbki i градуировочных roztworów przy długości fali 217,6 mm, szerokości szczeliny nie więcej niż 0,3 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu mierzą co najmniej dwa razy, kolejno ścierając je w атомизатор. W zależności od rodzaju mas dobierają optymalną objętość zaprawy wprowadzonej w атомизатор, od 0,010 do 0,050 cmlub optymalny czas pojemnika rozpylanie roztworu od 5 do 50 ° c. Umyć atomizacja system wody destylowanej, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany zgodnie z 5.3.

Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrometru w градуировочным roztwory. Zalecane warunki pracy атомизатора przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Warunki pracy атомизатора

Według wartości absorpcji градуировочных roztworów i odpowiednio im mas antymonu budują градуировочные grafiki.

Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę antymonu w градуировочному grafikę.

5.5 Przetwarzanie wyników analizy

Ułamek masowy antymonu w próbie X, %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie M — masa antymonu w roztworze próbki, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

5.6 Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

Bibliografia

________________
* Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.