GOST 1219.1-74
GOST 1219.1−74 Babbity wapniowe. Metoda określania zawartości wapnia (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1219.1−74
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BABBITY WAPNIOWE
Metoda określania zawartości wapnia
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of calcium content
ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1975−01−01
Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 17 stycznia 1974 r. N 150 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.75
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
W ZAMIAN GOST 1219−60 w części rozdz. II
EDYCJA (wrzesień 2003 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w listopadzie 1979 r., listopadzie 1984 r. (ИУС 1−80, 2−85).
Niniejszy standard stosuje się na wapniowe babbity i instaluje przestrzennego комплексометрический metoda określania zawartości wapnia (przy masowym udziale wapnia od 0,2 do 1,50%).
Metoda ta opiera się na zdolności jonów wapnia tworzyć w środowisku zasadowym bezbarwny внутрикомплексное połączenie z трилоном B.
Dla ustalenia punktu końcowego miareczkowania stosuje się specjalne металлиндикаторы, które tworzą ze zdefiniowaną jonu malowane kompleksy, są mniej trwałe, niż odpowiedni kompleks tego jonu z трилоном B. W punkcie końcowym miareczkowania (przy pełnym łączenia w kompleks титруемого jonu z трилоном B) roztwór jest pomalowany na kolor, właściwy wolnego wskaźnika.
Które składniki stopu usuwają spójne osadzanie się сернокислым sodu i сернистым sodu.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1219.0−74.
2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Sód сернокислый według GOST 4166−76, 20%-roztwór.
Sód siarki według GOST 2053−77, 5%-roztwór.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, 5%-roztwór.
Amoniakowa według GOST 3760−79.
Amonu, chlorek według GOST 3773−72.
Sodu chlorek według GOST 4233−77.
Cynk według GOST 3640−94 marki Ц0, 0,025 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,6343 g cynku rozpuszczono w 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.
Аммиачный roztwór buforowy; jest przygotowany w następujący sposób: 20 g chlorku amonu, rozpuszcza się w wodzie, dodać 100 cmwodnego amoniaku i rozcieńczono wodą do 1 dm.
Wskaźnik эриохром czarny T; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g wskaźnika dokładnie zmielić z 10 g chlorku sodu.
Sól disodowa (chelatujące agenta III, двунатриевая sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, титрованный 0,025 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 9,3 g трилона B rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
Wskaźnik мурексид (аммонийная sól fioletowy kwasu); jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g мурексида dokładnie wymieszać z 10 g chlorku sodu.
Wskaźnik kwaśny chrom ciemny niebieski, 1% r-r wodny roztwór.
Lampka метилоранжевая papier.
Instalacja tytułu 0,025 M roztwór трилона B
Miano roztworu трилона B ustalane na 0,025 M roztwór chlorku cynku. Umieszcza się 20 cmchlorku cynku w kolbę stożkową, dodać 100 cmwody, 15 cmmieszaniny buforowej i 0,05−0,1 g wskaźnika эрихром czarnego T Otrzymany fioletowy roztwór z roztworem miareczkującym трилона B do przejścia koloru w niebieską bez odcień fioletu.
Miano roztworu трилона B (), wyrażony w g/cmwapnia, obliczamy według wzoru
,
gdzie — ilość wapnia odpowiedni do 1 cm0,025 M roztwór трилона;
— ilość 0,025 M roztwór cynku, cm;
— objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. W miareczkowaniu ze wskaźnikiem мурексидом (dla баббитов marek BKA i БК2)
3.1.1. Tuz metalem 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, rozpuszczone w 15 cmkwasu azotowego przy powolnym ogrzewaniu i gotuje się do usuwania tlenków azotu.
Rozpuścić sól w 30−40 cmwody i dodać 20 cmroztworu siarczanu sodu. Projekt dają odstać 20 min, po czym odsącza się na podwójne беззольный filtr średniej gęstości, na który umieszcza niewielką ilość masy papierniczej, wykonaną z беззольного filtra. Osad przemywa się w kolbie i na filtrze 3−4 razy zimną wodą i wyrzucić.
Do фильтрату kroplami приливают roztwór siarki sodu do zaprzestania wypadania osadu związków siarki (reakcja środowiska powinna być kwaśne, w przeciwnym razie roztwór należy подкислить niewielką ilością kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1). Projekt dają się rozstrzygnąć w ciągu 10−15 min, po czym odsącza się na беззольный filtr średniej gęstości, na który umieszcza niewielką ilość masy papierniczej. Kolby, w której przeprowadzono osadzanie i filtr z osad przemywa się 3−4 razy zimną przegotowaną wodą.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.1.2. Przesącz i popłuczyny połączono stożkowy kolby o pojemności 500 cm. Przesącz ogrzewa się do wrzenia, które obsługują w ciągu 40 min, fajne, umieszcza się w kolbie kawałek метилоранжевой papieru i neutralizują próbę z roztworem wodorotlenku sodu.
Następnie dodać 5 cmroztworu wodorotlenku sodu, 0,05−0,1 g wskaźnika мурексида (do edukacji jasno-czerwone zabarwienie roztworu) i jest ustalane 0,025 M roztwór трилона B, aż do zmiany zabarwienia roztworu z czerwonej na fioletową, nie zmieniającą się od dalszego приливания трилона B.
Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na oznaczanie zawartości wapnia w реактивах.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2. W miareczkowaniu ze wskaźnikiem kwaśnych chrom ciemno-niebieskim (dla metalem marki BKA)
Rozwiązanie zawieszenia metalem i dalsze operacje produkują, jak podano w p.
Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na oznaczanie zawartości wapnia w реактивах.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW ANALIZY
4.1. Ułamek masowy wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — miano roztworu трилона B, wyrażoną w g/cmwapnia;
— ilość roztworu трилона B spędził na miareczkowanie roztworu próbki, cm;
— ilość roztworu трилона B spędził na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cm;
— montaż metalem, g
.
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami analizy nie powinny przekraczać 0,03%, przy masowym udziale wapnia od 0,2 do 0,6%; 0,05% — przy masowym udziale wapnia powyżej 0,6 do 1,5%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).